سنتز پلیمرهای هادی به دلیل رسانایی الکتریکی بالا، خواص الکتروشیمیایی و نوری و پایداری قابل قبول محیطی در دهه های اخیر بطور وسیعی مورد توجه و مطالعه قرار گرفته اند. در بین پلیمرهای هادی، پلی آنیلین به پایداری محیطی خوب در حضور اکسیژن و آب، رسانا یی بالا، خواص جالب نوری، ارزان بودن مونومر آن و سهولت سنتز و کاربردهای بالقوه ی آن در زمینه-هایی نظیر ساخت سنسورها، بیو سنسورها، کاتالیستها و پوشش های ضد خوردگی توجه خاصی را به خود جلب نموده است. نانوساختارهای پلی آنیلین، در نتیجه سطح بالا، آسانی تهیه و کاربردهای خوب آنها بطور گسترده مورد بررسی قرار گرفته اند. هدف کار پژوهشی حاضر، سنتز نانوالیاف پلی آنیلین با هدایت بالا بروش قالب نرم و بررسی خواص الکتروشیمیایی آن و بهینه سازی عوامل موثر در یکنواختی مورفولوژی و افزایش هدایت الکتریکی نانوالیاف حاصل می باشد. در سنتز نانوالیاف پلی آنیلین از روشهای پلیمریزاسیون بین-سطحی و قالب نرم استفاده شد. هدایت الکتریکی و ساختار نانوالیاف سنتز شده با دو روش مذکور برآورد شد. عوامل موثر در شکل گیری نانوالیاف با قطر کوچکتر و نیز عوامل موثر در تهیه نانوالیاف با هدایت الکتریکی بالاتر شناسایی و بهینه سازی انجام شد. نتایج نشان داد که دمای پایین باعث افزایش هدایت الکتریکی می شود از طرف دیگر سبب غیریکنواختی مورفولوژی نانوالیاف می گردد بنابراین دمای اتاق (c?25) بعنوان دمای بهینه انتخاب شد و همچنین ملاحظه گردید که افزایش نسبت مونومر به اکسیدکننده باعث افزایش هدایت و از طرفی باعث غیریکنواختی مورفولوژی نانوالیاف می شود و بهینه ترین نسبت، نسبت مونومر به اکسیدکننده برابر 4 می باشد. از روشهای آنالیز نانوساختارها بویژه تصویربرداری tem برای بررسی مورفولوژی و اندازه قطر الیاف تهیه شده استفاده گردید و مشاهده شد قطر نانوالیاف در گستره ی 100-10 نانومتر می باشد. در نهایت فعالیت الکتروشیمیایی نانوالیاف پلی آنیلین تهیه شده به روشهای مختلف با استفاده از تکنیک ولتامتری چرخهای مورد بررسی قرار گرفت و مشاهده شد که نانوالیاف پلی آنیلین الکتروفعال و فرآیند برگشت پذیر می باشد.