ساختارهای نانوحفره ی فلزی، به خصوص فیلم های نانوساختار طلا، پلاتین و نیکل به علت کاربردی که در کاتالیزورها، حسگرهای شیمیایی و الکتروشیمیایی دارند توجه زیادی را به خود جلب کرده اند. این تحقیق نیز شامل دو قسمت است که قسمت اول آن مبتنی بر ساخت الکترود فیلم نانوساختار طلا می باشد که با پالادیم پوشیده شده است (pdgnpf). ساخت این الکترود شامل سه مرحله می باشد. در مرحله ی اول بستر طلا تحت پتانسیل های آندی اکسید شده و سپس با استفاده از محلول تازه تهیه شده ی آسکوربیک اسید احیا گردیده و فیلم نانوساختار بوجود می آید. برای لایه نشانی مس روی طلا، از روش ترسیب پیش از پتانسیل ترمودینامیکی (upd) استفاده شده است، و در ادامه این الکترود درون محلول پالادیم کلراید قرار می گیرد. در نتیجه ی جابه جایی اکسایش-کاهشی خودبه خودی لایه ی مس با پالادیم، الکترود فیلم نانوحفره ی طلا با پالادیم پوشیده می شود. پس از تهیه الکترود، با استفاده از روش های بررسی سطح از قبیل sem سطح آن مورد بررسی قرار گرفته است. فعالیت الکتروکاتالیزوری الکترود pdgnpf برای واکنش کاهش اکسیژن با الکترودهای طلای صیقلی، فیلم نانوساختار طلا، الکترود فیلم طلای صیقلی که با پالادیم پوشیده شده است در شرایط یکسان مقایسه شده است. نتایج حاصل نشان دهنده ی بهترین فعالیت الکتروکاتالیزوری برای الکترود pdgnpf است که می تواند مربوط به اثر هم افزایی پالادیم با ساختار نانوحفره ی طلا باشد. هم چنین فعالیت الکتروکاتالیزوری الکترود pdgnpf برای واکنش کاهش اکسیژن با تعدادی از الکترودهای دیگر که قبلاً در این زمینه به کار گرفته شده اند مقایسه شده است که نتایج حاصل حاکی از فعالیت قابل قبول این الکترود می باشد. در ادامه جوانب متفاوت واکنش کاهش اکسیژن بر سطح الکترود pdgnpf مورد بررسی قرار گرفته است. در قسمت دوم این تحقیق عوامل موثر در ساخت این الکترود مورد بررسی قرار گرفته و مقدار بهینه هر یک گزارش شده است. هم چنین اثر سورفکتانت ها در مرحله ی ساخت فیلم نانوساختار طلا مورد بررسی قرار گرفته است. از دو سورفکتانت sds که جزء سورفکتانت های آنیونی است و ctab که کاتیونی می باشد در فرآیند آندی کردن الکترود طلا استفاده شده است، نتایج حاصل نشان دهنده ی تأثیر مثبت استفاده از sds در ساخت فیلم نانوساختار طلا می باشد.