نام پژوهشگر: آذر سعداله خانی

ساخت نانو ذراتzno به روش الکترواکسیداسیون و بررسی آنها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز 1389
  آذر سعداله خانی   ایرج کاظمی نژاد

در این پروژه نانوذرات و نانوورقه های اکسیدروی باتوجه به شرایط آزمایشگاهی مختلف، تولید شدند. در کلیه مراحل آزمایش الکترودهایی از جنس روی به نسبت اندازه یک به دو به ترتیب به عنوان آند و کاتد و نمک تترامتیل آمونیوم کلراید به عنوان پایدارساز بکار گرفته شدند. قبل از انجام واکنش الکترودها بوسیله سمباده دندانه ریز از آلودگی زدوده، سپس با آب یون زدایی شده و اتانول شستشو داده شدند. زمان همه واکنش ها s1200 درنظر گرفته شد و بجز مرحله ای که هدف تحقیق اثر امواج مافوق صوت بر خواص نمونه های تولیدی بود، کلیه مراحل بر روی یک همزن مغناطیسی با قابلیت تنظیم دما انجام گرفت. به منظور ثابت نگه داشتن دما ضمن انجام واکنش، از یک حمام ترموستاتیک استفاده شد. درحین انجام واکنش و پیشرفت فرآیند تغییر رنگ محلول بسیار محسوس بود به طوری که الکترولیت که در ابتدا بی رنگ بود در انتهای واکنش سفید رنگ مشاهده شد. در هر مرحله پس از اتمام فرآیند رسوب تولید شده توسط آب و اتانول شستشو داده، سپس بوسیله یک حمام oc60 خشک شد. در این پروژه سعی شد که اثر بعضی از پارامترهای موثر در روش الکترواکسیداسیون بر خواص محصولات، مورد تحقیق قرار گیرد. به همین منظور آزمایش تحت شرایط مختلفی مانند تغییر ولتاژ، دما و غلظت انجام شد. در اولین مرحله، اثر ولتاژ بر خواص ساختاری و اپتیکی نمونه ها مورد بررسی قرار گرفت. به همین منظور آزمایش در الکترولیتی با دمای oc60 و غلظت پایدارساز m1/0تحت پنج ولتاژ مختلف v3، v6، v9، v12و v15 انجام شد. پس از تولید، نمونه ها با استفاده از دستگاه های xrd، ftir، sem و uv-visible مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج طیف های xrd و ftir هویت نمونه ها را تأیید کرد و بجز نمونه های تولید شده تحت ولتاژ v15 و v12که فلز روی را به عنوان ناخالصی به همراه داشتند بقیه نمونه ها کاملاً خالص مشاهده شدند. طیف های uv-visibleنمونه ها نشان داد که افزایش ولتاژ باعث جابجایی بیشینه جذب به سمت طول موج های کوتاه تر می شود همچنین پهنای قله ها کاهش می یابد که بر تولید نانوذراتی با اندازه کوچک تر و پراکندگی اندازه کم تر دلالت دارد. در نهایت تصاویر sem نمونه ها ضمن تأیید کاهش اندازه ذرات با افزایش ولتاژ، شکل آنها را نسبتاً کروی نشان داد. با مطالعه کلیه یافته های بدست آمده از بررسی نمونه های ساخته شده تحت پنج ولتاژ مختلف، نمونه تولید شده تحت ولتاژ v9 که منجر به تولید نانوذراتی با میانگین اندازه nm56 می شود به عنوان نمونه بهینه در بین محصولات انتخاب شد. در دومین مرحله، اثر دما بر خواص ساختاری و اپتیکی نمونه ها مورد بررسی قرار گرفت. به این ترتیب که آزمایش تحت ولتاژ بهینه v9 و غلظت m1/0 در پنج دمای oc0، oc20، oc40، oc60 و oc80 انجام شد سپس نمونه های تولید شده با استفاده از دستگاه های sem، xrd، uv-visible و ftir مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج طیف های ftir و xrd ضمن تأیید هویت نمونه های تولیدی، حضور فلز روی را به عنوان ناخالصی در نمونه تولید شده در دمای oc80 نشان دادند. طیف های uv-visibleنمونه ها نشان داد که افزایش دما باعث جابجایی بیشینه جذب به سمت طول موج های کوتاه تر می شود ضمن اینکه پهنای طیف نیز کاهش می-یابد. نهایتاً تصاویر sem کاهش اندازه نانوذرات و کاهش کلوخه ای شدن آنها را با افزایش دما تأیید کرد. با مطالعه کلیه نتایج، دمای بهینه رشد از بین دماهای آزمایش شده، oc60 در نظر گرفته شد. در این دما و تحت ولتاژ بهینه v9 نانوذراتی با میانگین اندازه nm56 تولید شد. در سومین مرحله، اثر تغییر غلظت پایدارساز بر خواص ساختاری و اپتیکی نمونه ها مورد بررسی قرار گرفت. به این ترتیب که آزمایش تحت ولتاژ بهینه v9 و دمای بهینه oc60 در سه غلظت m04/0، m1/0 و m15/0 انجام شد. نتایج بررسی های انجام شده بر روی نمونه ها با استفاده از دستگاه های sem، xrd، uv-visible و ftir نشان داد که افزایش غلظت پایدارساز تا رسیدن به غلظت m1/0 باعث کاهش اندازه نانوذرات می شود اما تداوم افزایش غلظت پایدارساز نه تنها تأثیری در بهتر شدن نمونه ها نداشت بلکه نانوورقه نیز در بین محصولات مشاهده شد. درنتیجه غلظت بهینه پایدارساز m1/0 تخمین زده شد. در مرحله چهارم، اثر امواج مافوق صوت بر خواص ساختاری و اپتیکی نمونه ها مورد بررسی قرار گرفت. در این مرحله سل آزمایش در یک حمام مولد امواج مافوق صوت قرار گرفت، این حمام علاوه بر تولید امواج مافوق صوت درضمن انجام فرآیند، دمای سل را نیز ثابت نگه -می داشت. آزمایش در دمای بهینه oc60 و غلظت بهینه m1/0، در چهار ولتاژ مختلف v6، v9، v12و v15تکرار شد. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی نمونه ها مشخص کرد که کلیه نمونه های رشد یافته تحت امواج مافوق صوت نانوورقه می باشند. در آخرین مرحله، اثر چرخش الکترولیت بر خواص ساختاری و اپتیکی محصولات مورد بررسی قرار گرفت. بدین ترتیب که با تولید نمونه ای تحت ولتاژ، دما و غلظت بهینه و مقایسه آن با نمونه تولید شده تحت همین شرایط و با چرخش محلول، مشخص شد که چرخش محلول نقش مهمی را در این فرآیند ایفا کرده و محیط همگن تری را برای رشد نمونه ها فراهم می کند بطوری که نمونه های ساخته شده با چرخش محلول کم تر کلوخه ای می باشند.

تولید نانوساختارهای هسته-پوسته با پایه اکسیدروی و بررسی اثر پوسته بر گاف انرژی و خواص اپتیکی و فوتوکاتالیستی آنها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1393
  آذر سعداله خانی   ایرج کاظمی نژاد

چکیده فارسی: در این تحقیق ابتدا نانوذرات اکسید روی با استفاده از روش رسوب¬دهی شیمیایی تولید شدند. سپس نانوذرات اکسید روی تولید شده، جهت رشد نانوذرات هسته-پوسته zno@zns و zno@ag2s مورد استفاده قرار گرفتند. به¬منظور رشد پوسته سولفید روی، محلول سولفید سدیم به¬عنوان منبع گوگرد مورد استفاده قرار گرفت و آزمایش با سه غلظت متفاوت محلول سولفید سدیم ( m025/0، m05/0 و m1/0) تکرار شد. به¬منظور رشد نانوذرات هسته-پوسته zno@ag2s، نیترات نقره به¬عنوان منبع یون نقره به¬کار گرفته شد و این آزمایش در سه غلظت متفاوت محلول نیترات نقره ( m005/0، m01/0 و m02/0) تکرار شد. خواص ساختاری نانوذرات هسته-پوسته zno@zns و zno@ag2s با استفاده از دستگاه¬های xrd، xps و ftir بررسی شد و نتایج حضور ترکیب پوسته در محصولات را تأیید کرد. هم¬چنین بررسی ریخت¬شناسی نانوذرات هسته-پوسته و اطمینان از تشکیل ساختار هسته-پوسته با استفاده از sem و hrtem صورت گرفت که نتایج تشکیل ساختار هسته-پوسته را نشان می¬دهد. ویژگی¬های نوری این نانوذرات هسته-پوسته با استفاده از طیف¬سنج¬های uv-visible و pl مورد مطالعه قرار گرفت و نتایج تأیید می¬کنند که هر دو ساختار هسته-پوسته یک سیستم نوع دوم را تشکیل می¬دهند. گاف اپتیکی محصولات هسته-پوسته، کوچک¬تر از گاف اپتیکی نانوذرات اکسید روی تعیین گردید. تجزیه فوتوکاتالیستی رنگ قرمز کنگو و رز بنگال با استفاده از نانوذرات هسته-پوسته zno@zns مورد مطالعه قرار گرفت. تحلیل نمودارهای c/co نشان داد که بیشترین تجزیه¬ی رنگ قرمز کنگو توسط نانوذرات هسته پوسته zno@zns تهیه شده با غلظت m 05/0، پس از 2 ساعت تابش پرتو فرابنفش و در 7 و 4=ph به¬ترتیب به میزان 71% و 89% ، صورت می¬پذیرد. در 10=ph نیز بیشترین تجزیه¬ی رنگ قرمز کنگو با استفاده از نانوذرات اکسید روی خالص و به میزان 57% صورت گرفت. بیشترین تجزیه¬ی رنگ رز بنگال در 4=ph توسط نانوذرات هسته پوسته تهیه شده با غلظت m05/0 صورت می¬پذیرد، درحالی¬که در 7=ph نانوذرات اکسید روی کاتالیست¬های بهتری بوده و در 10=ph نانوذرات هسته-پوسته zno@zns تهیه¬شده با غلظت m 05/0 و نانوذرات اکسید روی بازده فوتوکاتالیستی یکسانی در تجزیه¬ی رنگ رز بنگال نشان دادند. در ادامه با استفاده از نانوذرات هسته-پوسته zno@zns، حسگر کاغذی جهت شناسایی یون مس در محیط آبی نیز، تهیه شد. زمان واکنش بهینه برای این حسگر کاغذی 20 دقیقه تعیین شد. هم¬چنین ph بهینه و حجم بافر بهینه به¬ترتیب برابر با 4 و mm 10 به¬دست آمدند. سپس محلول¬هایی حاوی یون مس با غلظت¬های متفاوت تهیه شد و از هر کدام مقدار ?l 20 بر روی حسگر کاغذی چکانده شد. پس از 20 دقیقه، از آن¬ها عکس¬برداری شد و تصاویر به کامپیوتر منتقل شدند تا با استفاده از نرم¬افزار imagej میزان شدت هر کدام تعیین شود. پس از تعیین شدت هر نمونه و رسم منحنی کالیبراسیون مشخص شد که شدت رنگ به¬صورت خطی با کاهش غلظت یون مس کاهش می¬یابد. در انتها انتخاب¬گری حسگر کاغذی با بررسی پاسخ آن به حضور دیگر کاتیون¬ها و آنیون¬ها مورد مطالعه قرار گرفت. هم¬چنین به¬منظور امتحان حسگر کاغذی در محیطی با آلاینده¬های ناشناخته، آب رودخانه موتالا سوئد به¬عنوان محیط واکنش مورد استفاده قرار گرفت. به¬منظور بررسی فعالیت فوتوکاتالیستی نانوذرات هسته-پوسته zno@ag2s، دو رنگ اریوکرم بلک و رز بنگال به¬عنوان آلاینده مورد استفاده قرار گرفتند. نتایج نشان داد که پس از 2 ساعت تابش پرتو فرابنفش در 4=ph و 10=ph نانوذرات هسته پوسته zno@ag2s تهیه شده با غلظت m01/0 بیشترین بازده را در تجزیه رنگ اریوکرم بلک نشان دادند، این مقادیر به¬ترتیب برابر با 44% و 69% تعیین گردیدند. هم¬چنین مقایسه نمودارهای c/co نشان داد که بیشترین تجزیه رنگ رز بنگال پس از 2 ساعت تابش پرتو فرابنفش در 4=ph توسط نانوذرات هسته-پوسته zno@ag2s تهیه شده با غلظت m005/0 صورت می¬گیرد. این درحالی است که نانوذرات اکسید روی به¬عنوان فوتوکاتالیست در محیط خنثی، بازده بالاتری را نشان دادند. هم¬چنین بیشینه تجزیه رنگ رز بنگال در 7=ph برای نمونه¬های مختلف هسته-پوسته و نانوذرات اکسید روی تقریباً مشابه به-دست آمد. چکیده فارسی: در این تحقیق ابتدا نانوذرات اکسید روی با استفاده از روش رسوب¬دهی شیمیایی تولید شدند. سپس نانوذرات اکسید روی تولید شده، جهت رشد نانوذرات هسته-پوسته zno@zns و zno@ag2s مورد استفاده قرار گرفتند. به¬منظور رشد پوسته سولفید روی، محلول سولفید سدیم به¬عنوان منبع گوگرد مورد استفاده قرار گرفت و آزمایش با سه غلظت متفاوت محلول سولفید سدیم ( m025/0، m05/0 و m1/0) تکرار شد. به¬منظور رشد نانوذرات هسته-پوسته zno@ag2s، نیترات نقره به¬عنوان منبع یون نقره به¬کار گرفته شد و این آزمایش در سه غلظت متفاوت محلول نیترات نقره ( m005/0، m01/0 و m02/0) تکرار شد. خواص ساختاری نانوذرات هسته-پوسته zno@zns و zno@ag2s با استفاده از دستگاه¬های xrd، xps و ftir بررسی شد و نتایج حضور ترکیب پوسته در محصولات را تأیید کرد. هم¬چنین بررسی ریخت¬شناسی نانوذرات هسته-پوسته و اطمینان از تشکیل ساختار هسته-پوسته با استفاده از sem و hrtem صورت گرفت که نتایج تشکیل ساختار هسته-پوسته را نشان می¬دهد. ویژگی¬های نوری این نانوذرات هسته-پوسته با استفاده از طیف¬سنج¬های uv-visible و pl مورد مطالعه قرار گرفت و نتایج تأیید می¬کنند که هر دو ساختار هسته-پوسته یک سیستم نوع دوم را تشکیل می¬دهند. گاف اپتیکی محصولات هسته-پوسته، کوچک¬تر از گاف اپتیکی نانوذرات اکسید روی تعیین گردید. تجزیه فوتوکاتالیستی رنگ قرمز کنگو و رز بنگال با استفاده از نانوذرات هسته-پوسته zno@zns مورد مطالعه قرار گرفت. تحلیل نمودارهای c/co نشان داد که بیشترین تجزیه¬ی رنگ قرمز کنگو توسط نانوذرات هسته پوسته zno@zns تهیه شده با غلظت m 05/0، پس از 2 ساعت تابش پرتو فرابنفش و در 7 و 4=ph به¬ترتیب به میزان 71% و 89% ، صورت می¬پذیرد. در 10=ph نیز بیشترین تجزیه¬ی رنگ قرمز کنگو با استفاده از نانوذرات اکسید روی خالص و به میزان 57% صورت گرفت. بیشترین تجزیه¬ی رنگ رز بنگال در 4=ph توسط نانوذرات هسته پوسته تهیه شده با غلظت m05/0 صورت می¬پذیرد، درحالی¬که در 7=ph نانوذرات اکسید روی کاتالیست¬های بهتری بوده و در 10=ph نانوذرات هسته-پوسته zno@zns تهیه¬شده با غلظت m 05/0 و نانوذرات اکسید روی بازده فوتوکاتالیستی یکسانی در تجزیه¬ی رنگ رز بنگال نشان دادند. در ادامه با استفاده از نانوذرات هسته-پوسته zno@zns، حسگر کاغذی جهت شناسایی یون مس در محیط آبی نیز، تهیه شد. زمان واکنش بهینه برای این حسگر کاغذی 20 دقیقه تعیین شد. هم¬چنین ph بهینه و حجم بافر بهینه به¬ترتیب برابر با 4 و mm 10 به¬دست آمدند. سپس محلول¬هایی حاوی یون مس با غلظت¬های متفاوت تهیه شد و از هر کدام مقدار ?l 20 بر روی حسگر کاغذی چکانده شد. پس از 20 دقیقه، از آن¬ها عکس¬برداری شد و تصاویر به کامپیوتر منتقل شدند تا با استفاده از نرم¬افزار imagej میزان شدت هر کدام تعیین شود. پس از تعیین شدت هر نمونه و رسم منحنی کالیبراسیون مشخص شد که شدت رنگ به¬صورت خطی با کاهش غلظت یون مس کاهش می¬یابد. در انتها انتخاب¬گری حسگر کاغذی با بررسی پاسخ آن به حضور دیگر کاتیون¬ها و آنیون¬ها مورد مطالعه قرار گرفت. هم¬چنین به¬منظور امتحان حسگر کاغذی در محیطی با آلاینده¬های ناشناخته، آب رودخانه موتالا سوئد به¬عنوان محیط واکنش مورد استفاده قرار گرفت. به¬منظور بررسی فعالیت فوتوکاتالیستی نانوذرات هسته-پوسته zno@ag2s، دو رنگ اریوکرم بلک و رز بنگال به¬عنوان آلاینده مورد استفاده قرار گرفتند. نتایج نشان داد که پس از 2 ساعت تابش پرتو فرابنفش در 4=ph و 10=ph نانوذرات هسته پوسته zno@ag2s تهیه شده با غلظت m01/0 بیشترین بازده را در تجزیه رنگ اریوکرم بلک نشان دادند، این مقادیر به¬ترتیب برابر با 44% و 69% تعیین گردیدند. هم¬چنین مقایسه نمودارهای c/co نشان داد که بیشترین تجزیه رنگ رز بنگال پس از 2 ساعت تابش پرتو فرابنفش در 4=ph توسط نانوذرات هسته-پوسته zno@ag2s تهیه شده با غلظت m005/0 صورت می¬گیرد. این درحالی است که نانوذرات اکسید روی به¬عنوان فوتوکاتالیست در محیط خنثی، بازده بالاتری را نشان دادند. هم¬چنین بیشینه تجزیه رنگ رز بنگال در 7=ph برای نمونه¬های مختلف هسته-پوسته و نانوذرات اکسید روی تقریباً مشابه به-دست آمد. چکیده فارسی: در این تحقیق ابتدا نانوذرات اکسید روی با استفاده از روش رسوب¬دهی شیمیایی تولید شدند. سپس نانوذرات اکسید روی تولید شده، جهت رشد نانوذرات هسته-پوسته zno@zns و zno@ag2s مورد استفاده قرار گرفتند. به¬منظور رشد پوسته سولفید روی، محلول سولفید سدیم به¬عنوان منبع گوگرد مورد استفاده قرار گرفت و آزمایش با سه غلظت متفاوت محلول سولفید سدیم ( m025/0، m05/0 و m1/0) تکرار شد. به¬منظور رشد نانوذرات هسته-پوسته zno@ag2s، نیترات نقره به¬عنوان منبع یون نقره به¬کار گرفته شد و این آزمایش در سه غلظت متفاوت محلول نیترات نقره ( m005/0، m01/0 و m02/0) تکرار شد. خواص ساختاری نانوذرات هسته-پوسته zno@zns و zno@ag2s با استفاده از دستگاه¬های xrd، xps و ftir بررسی شد و نتایج حضور ترکیب پوسته در محصولات را تأیید کرد. هم¬چنین بررسی ریخت¬شناسی نانوذرات هسته-پوسته و اطمینان از تشکیل ساختار هسته-پوسته با استفاده از sem و hrtem صورت گرفت که نتایج تشکیل ساختار هسته-پوسته را نشان می¬دهد. ویژگی¬های نوری این نانوذرات هسته-پوسته با استفاده از طیف¬سنج¬های uv-visible و pl مورد مطالعه قرار گرفت و نتایج تأیید می¬کنند که هر دو ساختار هسته-پوسته یک سیستم نوع دوم را تشکیل می¬دهند. گاف اپتیکی محصولات هسته-پوسته، کوچک¬تر از گاف اپتیکی نانوذرات اکسید روی تعیین گردید. تجزیه فوتوکاتالیستی رنگ قرمز کنگو و رز بنگال با استفاده از نانوذرات هسته-پوسته zno@zns مورد مطالعه قرار گرفت. تحلیل نمودارهای c/co نشان داد که بیشترین تجزیه¬ی رنگ قرمز کنگو توسط نانوذرات هسته پوسته zno@zns تهیه شده با غلظت m 05/0، پس از 2 ساعت تابش پرتو فرابنفش و در 7 و 4=ph به¬ترتیب به میزان 71% و 89% ، صورت می¬پذیرد. در 10=ph نیز بیشترین تجزیه¬ی رنگ قرمز کنگو با استفاده از نانوذرات اکسید روی خالص و به میزان 57% صورت گرفت. بیشترین تجزیه¬ی رنگ رز بنگال در 4=ph توسط نانوذرات هسته پوسته تهیه شده با غلظت m05/0 صورت می¬پذیرد، درحالی¬که در 7=ph نانوذرات اکسید روی کاتالیست¬های بهتری بوده و در 10=ph نانوذرات هسته-پوسته zno@zns تهیه¬شده با غلظت m 05/0 و نانوذرات اکسید روی بازده فوتوکاتالیستی یکسانی در تجزیه¬ی رنگ رز بنگال نشان دادند. در ادامه با استفاده از نانوذرات هسته-پوسته zno@zns، حسگر کاغذی جهت شناسایی یون مس در محیط آبی نیز، تهیه شد. زمان واکنش بهینه برای این حسگر کاغذی 20 دقیقه تعیین شد. هم¬چنین ph بهینه و حجم بافر بهینه به¬ترتیب برابر با 4 و mm 10 به¬دست آمدند. سپس محلول¬هایی حاوی یون مس با غلظت¬های متفاوت تهیه شد و از هر کدام مقدار ?l 20 بر روی حسگر کاغذی چکانده شد. پس از 20 دقیقه، از آن¬ها عکس¬برداری شد و تصاویر به کامپیوتر منتقل شدند تا با استفاده از نرم¬افزار imagej میزان شدت هر کدام تعیین شود. پس از تعیین شدت هر نمونه و رسم منحنی کالیبراسیون مشخص شد که شدت رنگ به¬صورت خطی با کاهش غلظت یون مس کاهش می¬یابد. در انتها انتخاب¬گری حسگر کاغذی با بررسی پاسخ آن به حضور دیگر کاتیون¬ها و آنیون¬ها مورد مطالعه قرار گرفت. هم¬چنین به¬منظور امتحان حسگر کاغذی در محیطی با آلاینده¬های ناشناخته، آب رودخانه موتالا سوئد به¬عنوان محیط واکنش مورد استفاده قرار گرفت. به¬منظور بررسی فعالیت فوتوکاتالیستی نانوذرات هسته-پوسته zno@ag2s، دو رنگ اریوکرم بلک و رز بنگال به¬عنوان آلاینده مورد استفاده قرار گرفتند. نتایج نشان داد که پس از 2 ساعت تابش پرتو فرابنفش در 4=ph و 10=ph نانوذرات هسته پوسته zno@ag2s تهیه شده با غلظت m01/0 بیشترین بازده را در تجزیه رنگ اریوکرم بلک نشان دادند، این مقادیر به¬ترتیب برابر با 44% و 69% تعیین گردیدند. هم¬چنین مقایسه نمودارهای c/co نشان داد که بیشترین تجزیه رنگ رز بنگال پس از 2 ساعت تابش پرتو فرابنفش در 4=ph توسط نانوذرات هسته-پوسته zno@ag2s تهیه شده با غلظت m005/0 صورت می¬گیرد. این درحالی است که نانوذرات اکسید روی به¬عنوان فوتوکاتالیست در محیط خنثی، بازده بالاتری را نشان دادند. هم¬چنین بیشینه تجزیه رنگ رز بنگال در 7=ph برای نمونه¬های مختلف هسته-پوسته و نانوذرات اکسید روی تقریباً مشابه به-دست آمد.