این رساله شامل دو بخش بصورت زیر می باشد: در بخش اول دو روش تجزیه کننده با تزریق در جریان به همراه طیف سنجی جذب اتمی شعله ای جهت اندازه گیری سیانید مورد مطالعه قرار گرفته اند. واکنشگاههای فاز-جامد مختلف agx ( cl?, br?, i? و n3? ) و ag3po4 برای اندازه گیری سیانید آزمایش شدند. در یک سیستم fia تک مسیره سیانید با واکنشگاه فاز جامد agx واکنش داده و باعث تبدیل یونهای نقره موجود در agx به کمپلکس نقره سیانید می شوند. شوینده که حاوی آنالیت بصورت کمپلکس نقره سیانید است توسط طیف سنج جذب اتمی شعله ای سنجیده می شود. متغیرهایی همچون ph و سرعت جریان حامل، حجم حلقه تزریق، ترکیب درصد و دمای واکنشگاه بهینه شدند. منحنی درجه بندی برای واکنشگاههای agx و ag3po4 به ترتیب تا 30 و mg l–1 18خطی می باشد و حد تشخیص نیز برای این دو واکنشگاه 05/0 و mg l–1 04/0 می باشد. سرعت نمونه برداری برای agx و ag3po4 به ترتیب برابر با 200 و 220 نمونه در ساعت می باشد. انحراف استاندارد نسبی نیز کوچکتر از 09/1 و 07/1 بدست آمده است. این روشها جهت اندازه گیری سیانید در فاضلابها و حمامهای صنایع آبکاری بکار گرفته شد. در بخش دوم نانوذرات ag و ag4[fe(cn)6] سنتز شدند و برای اندازه گیری سیانید و اندازه گیری همزمان آسکوربیک اسید، دوپامین و اوریک اسید مورد استفاده قرار گرفتند. نانوذرات نقره بصورت محبوس در یک شبکه سه بعدی از سل- ژل مرکاپتوپروپیل تری متوکسی سیلان تهیه شد. یک الکترود طلا در محلول سل- ژل حاوی نانوذرات نقره فرو برده شد تا سیلیکا ژل سه بعدی بر روی سطح آن بنشیند. سپس از الکترود اصلاح شده، براساس واکنش ویژه بین سیانید و نانوذرات نقره، جهت اندازه گیری سیانید استفاده شد. اندازه نانوذرات و خلل و فرج سیلیکا با استفاده از میکروسکوپ نیروی اتمی (afm) حدود nm 5/34 و nm 3/91 بدست آمد. در نهایت یک الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده توسط نانوذرات نقره هگزاسیانوفرات و نانولوله های کربنی ساخته شد و بطور موفقیت آمیزی جهت اندازه گیری سیانید و همچنین اندازه گیری همزمان آسکوربیک اسید، دوپامین و اوریک اسید به کمک تکنیکهای ولتاکتری موج مربعی و ولتامتری چرخه ای مورد استفاده قرار گرفت. بررسی های بیشتر به منظور روشن شدن فرآیند تهیه نانوذرات و ویژگیهای نانوکامپوزیت با استفاده از tem و روشهای الکتروشیمیایی انجام شد. الکترود های اصلاح شده جهت اندازه گیری سیانید در فاضلابهای صنعتی و و اندازه گیری آسکوربیک اسید، دوپامین و اوریک اسید در نمونه های ادرار و سرم انسانی مورد استفاده قرار گرفتند.