دراین پایان نامه، برای اولین بار از ترکیب روش ریزاستخراج مایع- مایع- مایع با فیبر های توخالی و آنالیز به کمک دستگاه طیف سنج تحرک یونی (ims) ،به منظور پیش تغلیظ و اندازه گیری آنالیت های دارویی در نمونه های بیولوژیکی شامل پلاسما و ادرار استفاده گردید. در تکنیک ریزاستخراج مایع- مایع- مایع با فیبر های توخالی، فاز آلی در منافذ فیبر توخالی متخلخل پلی پروپیلنی به طول 3/1 سانتی متر به حالت اشباع در آمده و حجم داخلی فیبر توخالی توسط محلول استیک اسید) 50/0 مولار) به عنوان محلول پذیرنده توسط سوزن سرنگ پرشده و سپس برای استخراج آنالیت از 3 میلی لیتر نمونه ی آبی با ph بازی بکار گرفته شد. پارامترهای موثر بر استخراج سه فازی شامل نوع حلال, ph محلول نمونه،اسیدیته محلول پذیرنده، سرعت همزدن محلول نمونه، مقدار نمک، دمای استخراج و زمان استخراج مورد مطالعه قرار گرفتند. بهترین راندمان استخراج برای فیبر توخالی به طول 3/1 سانتی متر آغشته شده به حلال اکتانول, 0/9ph= برای محلول نمونه بدون اضافه کردنnacl , محلول پذیرنده 50/0 مولار نسبت به محلول اسید استیک، سرعت همزدن 900 دور در دقیقه, زمان استخراج 25 دقیقه در دمای محیط به دست آمد. گونه مورد آنالیز به طور کمی از محلول نمونه با فاکتور تغلیظ 104 به داخل فاز پذیرنده استخراج گردید. از آن جا که هزینه فیبر نسبتاً پایین است، برای هر بار استخراج از فیبر تازه استفاده گردید. در این روش حدتشخیص و دقت به ترتیب 0/2 میکروگرم بر لیترو% 5/5 به دست آمد. در کار دوم ازتکنیک ریزاستخراج مایع- مایع- مایع با فیبر های توخالی به کمک دستگاه طیف سنج تحرک یونی (ims) برای آنالیز همزمان دارو های ضد افسردگی شامل دزیپرامین، تریمیپرامین به کار گرفته شد. بهترین راندمان استخراج با حلال دودکان, سدیم هیدروکسید 020/0 مولار برای محلول نمونه, محلول پذیرنده 10/0 مولار نسبت به محلول اسید استیک، سرعت همزدن 860 دور در دقیقه, زمان استخراج 20 دقیقه در دمای ?c45 و در محلولی با غلظت 05/0 گرم بر میلی لیتر از nacl به دست آمد. حدتشخیص روش برای هر دو ترکیب 00/1 میکروگرم بر لیتر و دقت روش در محدوده بین 3/5-4/5 درصد بدست آمد. در نهایت تکنیک فوق برای اندازه گیری آنالیت ها در نمونه های پلاسما و ادرار با موفقعیت انجام شد.