در پژوهش حاضر برای تولید کاربید تنگستن از احیای متالوترمی اکسید تنگستن توسط پودر فلز روی و کربوراسیون در جای آن با گرافیت استفاده شد. به منظور فراهم آوردن شرایط سنتز (تامین انرژی اکتیواسیون مورد نیاز) از آسیابکاری در آسیاب پرانرژی و سنتز احتراقی استفاده شد. ضمن مشخصه یابی محصولات تولیدی و اثر عوامل اجرایی بر آن، مسیر انجام واکنش سنتز احتراقی به روش آنالیز حرارتی بررسی شد. مشخصهیابی محصولات تشکیل شده با استفاده از پراش اشعه ایکس (xrd) و میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) انجام شد. بررسیها در مورد سنتز احتراقی نشان داد که بدون فعالسازی مکانیکی، در دمای اشتعال °c 800 تنها واکنش متالوترمی احیای اکسید تنگستن انجام میشود و محصول نهایی تنگستن و اکسید روی میباشد. اما در دمای اشتعال °c 900 علاوه بر تنگسن و اکسید روی، مقادیری تنگستات روی نیز تشکیل می شود. بررسی مسیر انجام واکنش به روش آنالیز حرارتی نشان داد که حداقل دمای احیاء اکسید تنگستن °c 600 می باشد. نتایج آنالیز حرارتی حاکی از این بودند که ابتدا روی ذوب شده و پس از تر کردن سطح ذرات اکسید تنگستن، شروع به احیای آن کرده که گرمای ناشی از این مرحله منجر به فعال شدن احیای کربوترمی می شود و مصرف شدن کربن را به همراه دارد. نتایج آسیاب کاری نشان داد که پس از 40 ساعت آسیاب کاری، جوانه هایی از کاربید تنگستن و اکسید روی شکل گرفت. با ادامه ی آسیاب کاری تا 60 ساعت، پودر محصولات آمورف شده که فازیابی دقیق آن نیازمند انجام عملیات حرارتی است. پس از عملیات حرارتی در °c 800 نتایج xrd فاز wc همراه با zno را نشان داد. برای حذف اکسید روی ناشی از احیای اکسید تنگستن، از کاربید تشکیل شده، محصول عملیات حرارتی شده با اسید هیدروکلریک شسته شد. اندازه دانه محاسبه شده برای کاربید تنگستن پس از عملیات حرارتی حدود 10 نانومتر به دست آمد.

در این پژوهش کرومیت لانتانیم آلایش یافته به دلیل خواص مطلوب به عنوان کاندیدای مناسب برای کاربرد در اتصال دهنده پیل سوختی اکسید جامد مورد توجه گرفت. چالش اساسی این دسته از مواد اتصال دهنده مشکلات تف جوشی و مخصوصاً تف جوشی همزمان با دیگر اجزای پیل می باشد. بنابراین هدف از این پژوهش تهیه یک لایه متراکم از کرومیت لانتانیم آلایش یافته روی آند متخلخل به روش تف جوشی همزمان است. بدین منظور نمونه های مختلفی از کرومیت لانتانیم آلایش یافته با استرانسیم، کلسیم و نیکل به روش گلایسین نیترات سنتز و مشخصه یابی شد که شامل دو ترکیب عمده la1-xsrxcr1-yniyo3 (0<x<0.3 و 0<y<0.2) و la1-x-ysrxcaycro3 (0<x<0.3 و 0<y<0.3) بود. نتایج بررسی ها نشان داد که سنتز پودر به روش گلایسین نیترات منجر به تولید پودری اسفنجی شکل می شود که پس از آسیاب به مدت 6 ساعت متوسط اندازه ذرات پودر به حدود 150 نانومتر می رسد. تمامی نمونه ها ساختار پروسکایتی کرومیت لانتانیم داشته و فقط نمونه های حاوی استرانسیم و کلسیم بالا، شامل فاز ثانویه کرومات (کرومات استرانسیم یا کلسیم) بودند. بر اساس بررسی آنالیز حرارتی نمونه ها فاز کرومات با توجه به ترکیب شیمیایی در محدوده 900 تا 1250 درجه سانتیگراد ذوب می گردد و این مذاب در مرحله تف جوشی به متراکم شدن نمونه ها کمک می کند. در ادامه پودر های تولیدی فشرده و سپس در دماهای 1400 و 1500 درجه سانتیگراد تف جوشی شدند. مکانیزم تف جوشی در نمونه های حاوی استرانسیم و یا کلسیم بالا مکانیزم تف جوشی فاز مذاب بود. هدایت الکتریکی نمونه ها در اتمسفر هوا و همچنین اتمسفر هیدروژن ارزیابی شد و نتایج نشان داد که هدایت نمونه ها از حداقل میزان هدایت لازم برای پیل سوختی اکسید جامد (1 زیمنس بر سانتیمتر) بالاتر است. مکانیزم هدایت در کرومیت لانتانیم آلایش یافته پلارون کوچک بود. در نهایت به بررسی تف جوشی همزمان کرومیت لانتانیم آلایش یافته و آند پرداخته شد. نتایج نشان داد که تف جوشی همزمان برای تمامی نمونه های کرومیت لانتانیم آلایش یافته موفقیت آمیز نبوده و لایه متراکم بدست نمی آید. بنابراین برای تهیه لایه متراکم از اتصال دهنده روی آند یک رویکرد جدید معرفی شد. به این صورت که از دو لایه استفاده شد که شامل یک لایه از جنس کرومیت لانتانیم آلایش یافته با میزان عنصر آلایش کم و فاقد فاز مذاب مانند ترکیب la1-xsrxcro3 (x<0.2) و لایه فوقانی کرومات کلسیم (cacro4) بود. با توجه به مکانیزم تف جوشی دیده شد که فاز کرومات موجود در نمونه ها به متراکم شدن آن ها کمک می کند و همچنین این فاز در زمینه کرومیت حل شده و جزئی از ساختار می شود لذا در حین تف جوشی لایه کرومات ذوب شده و علاوه بر متراکم کردن لایه زیرین، در آن نیز انحلال یافته و یک لایه متراکم با ترکیب la1-x-ysrxcaycro3 ایجاد می کند. نتایج بررسی ها نشان داد که لایه زیرین با ترکیب la0.8sr0.2cro3 و کرومات کلسیم با ضخامت برابر، پس از تف جوشی در 1400 درجه سانتیگراد لایه ای با بهترین تراکم و خواص ایجاد می کنند. مقاومت ویژه سطح در دمای 800 درجه سانتیگراد و در اتمسفر دوگانه (یک سمت هوا و یک سمت هیدروژن) برای لایه متراکم تولیدی به میزان 0089/0 اهم بر سانتیمتر مربع بدست آمد که در مقایسه با سایر انواع اتصال دهنده های سرامیکی کمترین مقدار را دارا بود.

در پژوهش حاضر با استفاده از فرایند اصطکاکی- اغتشاشی (fsp) دو نوع کامپوزیت سطحی al/al3ni و al/al3ni-al2o3 به صورت درجا بر سطح آلیاژ al6061 ایجاد و خواص مکانیکی، رفتار تربیولوژیکی و نیز تغییرات ساختاری آن بررسی شد. به منظور ایجاد کامپوزیت سطحی al/al3ni از دو روش متفاوت استفاده شد. درروش اول شیاری به عمق mm 2 ایجاد و با پودر نیکل پر شد و پس از بستن شیار توسط فرایند اصطکاکی- اغتشاشی با ابزار بدون پین، نمونه تحت fsp قرار گرفت. در روش دوم، پودر نیکل بر سطح آلیاژ al6061 پاشش شعله ای شد و سپس فرایند اصطکاکی- اغتشاشی بر سطح نمونه انجام شد. نتایج تفرق اشعه ی ایکس (xrd) در هر دو نمونه نشان داد که نیکل با آلومینیوم واکنش کرده و ذرات al3ni را به عنوان تقویت کننده در زمینه ای از آلومینیوم تشکیل می دهد. با این که واکنش میان آلومینیوم و نیکل از همان پاس اول انجام شد ولی به منظور انجام بیشتر واکنش و نیز دسترسی به سختی بالاتر، فرایند اصطکاکی- اغتشاشی تا پنج پاس انجام شد. اندازه گیری ریز سختی ناحیه ی اغتشاش نیز در هر دو روش نتایج مشابهی را در بر داشت. به همین دلیل، به منظور تهیه ی نانوکامپوزیت سطحی al/al3ni-al2o3 تنها از روش ایجاد شیار، یعنی روش اول استفاده شد، با این تفاوت که به جای پودر نیکل از پودر اکسید نیکل استفاده شد. در همه ی روش ها، سرعت چرخش ابزار rpm 630، سرعت پیشروی ابزار mm/min 100 و زاویه ی ابزار نسبت به محور قائم 2 انخاب شد. نتایج xrd از سطح نمونه های fsp شده نشان داد که ذرات اکسید نیکل با زمینه ی آلومینیومی وارد واکنش شده و دو نوع تقویت کننده ی al3ni و al2o3 را در زمینه ای از آلومینیوم بوجود می آورد. بررسی های ریزساختاری در ناحیه ی اغتشاش با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) و میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) انجام شد. به منظور بررسی خواص مکانیکی نمونه ها، از آزمون-های ریزسختی سنجی، کشش و سایش دما بالا استفاده شد. به علت شرایط t6 اولیه، ریزسختی و استحکام کششی نهایی نمونه های نانوکامپوزیتی نسبت به فلز پایه کاهش یافت. نتایج آزمون سایش دمای بالا حاکی از بهبود قابل ملاحظه ی نمونه های نانوکامپوزیتی نسبت به آلیاژ پایه و یا آلیاژ پایه ی fspشده بود. به منظور بررسی دقیق نتایج آزمون کشش و سایش، سطوح شکست وسطوح مورد سایش توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی بررسی شد.

هدف از انجام این پژوهش تولید در جای نانوکامپوزیت آلومیناید آهن و کاربید تنگستن به کمک سنتز مکانوشیمیایی- حرارتی بوده است. در این راستا امکان انجام سنتز احتراقی نمونه های فعال سازی شده بررسی شده است. از سه نوع مخلوط مواد اولیه یا سه روش برای تولید نانوکامپوزیت fe3al-wc استفاده شده است. روش اول استفاده از پودرهای آهن، آلومینیم، کربن و تنگستن، روش دوم استفاده از فروتنگستن، آلومینیم و کربن و روش سوم استفاده مستقیم از کاربید تنگستن است. آسیاب کاری مخلوط پودری آلومینیم، آهن، تنگستن و کربن پس از 20 ساعت باعث تولید fe3al می شود ولی حتی تا 40 ساعت آسیاب کاری کاربید تنگستن تولید نمی شود و تنها افزایش کرنش شبکه و کاهش اندازه دانه ها را به دنبال دارد. آسیاب کاری مخلوط فروتنگستن، آلومینیم و کربن تا 40 ساعت تنها باعث افزایش کرنش شبکه و کاهش اندازه دانه ها می شود و هیچ واکنشی صورت نمی گیرد. آسیاب کاری مخلوط آهن، آلومینیم و کاربید تنگستن بعد از 20 ساعت باعث تولید fe 3al می شود و پیک های شاخص پراش پرتو ایکس برای fe3al و wc نشان می دهد محصول فرعی به وجود نیامده است. در اثر حرارت دادن نمونه ها در دماهای 700 و 1000 درجه سانتی گراد به مدت 5 دقیقه واکنش سنتز احتراقی صورت گرفته و کاربیدهای کمپلکس fe-al-w-c تولید می شود. این کاربیدها از بلورهای ریز که به صورت خوشه ای در هم زینتر شده اند تشکیل شده است. عملیات حرارتی نمونه های سنتز احتراقی شده در دمای 1000 درجه سانتی گراد به مدت یک ساعت باعث تولید کاربید تنگستن و تجزیه کاربیدهای کمپلکس شد. حداکثر میکرو سختی به دست آمده در کامپوزیت های تولیدی 4/612 ویکرز بود.

دی سیلیسید مولیبدن دارای خواص ویژه ای نظیر مقاومت به اکسیداسیون در دمای بالا هدایت الکتریکی در حد المان های حرارتی و هدایت حرارتی بالا چگالی نسبتا پایین و نقطه ذوب بالا می باشد. البته مقاومت به اکسیداسیون این ماده در محدوده 600-400 درجه سانتی گراد کم بوده ممکن است کل ماده به یکباره اکسید شود. دمای تبدیل تردی به نرم این ماده در محدوده 900 تا 1000 درجه سانتی گراد قرار دارد و بالای 1000 درجه سانتی گراد ترکیب mosi2 رفتار نرم از خود نشان می دهد. دی سیلیسید مولیبدن ماده ای مناسب جهت استفاده در درماهای بالا می باشد. المان حرارتی کوره ها، لانس دمش هوا به داخل مذاب، مشعل های گازی و تولید شیشه از جمله موارد مصرف mosi2 می باشند. با توجه به خواص دمای بالای ماده ممکن است بتوان شبکه پیش ساخته ای از دی سیلیسید مولیبدن تولید کرد که دارای تخلخل های باز است. سپس فلزی مانند مس را به داخل این ساختار نفوذ داد. با توجه به تخلخل های باز موجود در ساختار در صورت نفوذ مس رسانایی در سراسر کامپوزیت حاصل بیتشر خواهد شد. بنابراین کامپوزیتی تولید شده که به دلیل حضور مس رسانایی بیشتری از دی سیلیسید مولیبدن دارد و با توجه به حضور شبکه پیوسته mosi2 دارای استحکام مناسب در دمای بالا می باشد. مشکلی که در این میان وجود دارد ترشوندگی ضعیف دی سیلیسید مولیبدن توسط مس است که نفوذ دادن مذاب مس را به داخل شبکه پیش ساخته با مشکل مواجه می کند. از جمله روشهای تولید دی سیلیسید مولیبدن سنتز احتراقی می باشد.تحقیقات گسترده ای در زمینه آلیاژسازی مکانیکی و سنتز احتراقی سیستم mo-si بدون حضور و یا با حضور عنصر سوم صورت گرفته است.

در این تحقیق تولید mosi2 به روش های آلیاژ سازی مکانیکی و سنتز احتراقی در حضور مس مورد بررسی قرار گرفت . بدین منظور ابتدا عوامل موثر بر فرایند آلیاژ مکانیکی شامل سرعت گردش آسیا، زمان آسیا کاری، تاثیر نسبت وزنی گلوله به پودر، تاثیر قطر و تعداد گلوله در نسبت گلوله به پودر ثابت بررسی گردید. سپس اثر حضور مس بر محصولات سنتز احتراقی mosi2 و دمای اشتعال و احتراق ارزیابی شد. بعلاوه اثر فعالسازی مواد اولیه در حضور مس و همچنین اثر میزان مس در مخلوط فعال شده بر دمای احتراق و اشتعال نیز مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان دادکه سرعت حرکت 250 دور در دقیقه و در زمان های طولانی آلیاژ سازی (32 ساعت) فاز شبیه پایدار b-mosi2 بوجود می آمد. بعلاوه با 60 ساعت آلیاژ سازی با دور 250 تمامی mo و si به محصول تبدیل نشدند، در حالیکه در دور 550 با 17 ساعت کار مکانیکی، آلیاژ سازی به پایان رسید. نوع و میزان محصولات بدست آمده در دورهای 250 و 550 طی آلیاژ سازی در زمان های یکسان متفاوت بود. در نسبت گلوله به پودر 1: 10 و 120 دقیقه کار مکانیکی محصولی تولید نشد. اما در نسبت 1:20 اندکی فاز a-mosi2 و در نسبت 1: 40 اندکی فازهای a-mosi2 و b-mosi2 مشاهده شد. در نسبت گلوله به پودر ثابت، با درشت شدن گلوله ها، محصول تشکیل می شود و میزان محصول در مخلوط آسیا شده با گلوله های ترکیبی بیشتر بود. در سنتز احتراقی mosi2 در حضور مس مشخص شد پیش از اینکه واکنش سنتز آغاز شودابتدا مذاب یوتکتیک تشکیل شده و در تماس با دانه های مولیبدن قرار می گیرد. در اثر واکنش گرمازای میان si موجود در این مذاب و ذرات mo دما بالاتررفته و واکنش سنتز ذوب دانه های si و انلال cu و mo در آن آغاز می شود. همچنین مشاهده شد که در مرز دانه های mosi2 فازهای سیلیسیدی غنی از مس و مولیبدن رسوب می کنند که درصد این فازها با افزایش درصد مس افزایش می یابد. با افزایش درصد مس در مخلوط پودری فعال نشده si, mo و cu، دمای اشتعال و احتراق به ترتیب کاهش و افزایش یافت. در نمونه های حاوی مقدار یکسان مس با افزایش زمان فعال سازی، دمای احتراق و اشتعال کاهش نشان داد.

در این پژوهش، نانوکامپوزیت mosi2-tib2 با دو نسبت وزنی 10 و 20 درصد تقویت کننده tib2 از سه مسیر به روش آلیاژسازی مکانیکی سنتز و مشخصه یابی گردید. در مسیر اول، مخلوط پودری عناصر اولیه مولیبدن، سیلیسیوم، تیتانیوم و بور تا زمان 60 ساعت مورد آسیاب کاری قرار گرفت. در مسیر دوم، ابتدا mosi2 ازmo و si طی 30 ساعت آسیاب کاری تولید شد و سپس پودر تیتانیوم و بور به آن اضافه گردید و تا 60 ساعت مورد آسیاب کاری قرار گرفت و در مسیر سوم همانند مسیر دوم mosi2 طی 30 ساعت آسیاب کاری تولید شد و سپس پودر tib2 تجاری به آن اضافه گردید و آسیاب کاری تا 60 ساعت ادامه یافت. پودرهای تولیدی از سه مسیر تحت عملیات حرارتی در دمای 1000 درجه سانتی گراد به مدت 1 ساعت قرار گرفتند. پیشرفت واکنش ها و ویژگی های ساختاری شامل اندازه دانه، کرنش شبکه بر مبنای روش ویلیامسون- هال به وسیله پراش پرتو ایکس (xrd) بررسی گردید. مورفولوژی و میکروساختار پودرهای آسیاب شده به وسیله میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) به همراه طیف سنج توزیع انرژی پرتو ایکس (eds) مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج نشان داد که پودر نانوکامپوزیت تولید شده از مسیر اول با 20 درصد تقویت کننده tib2، نسبت به پودرهای نانوکامپوزیت تولید شده از دو مسیر دیگر بعد از عملیات حرارتی فاقد فازهای mo5si3 و mob بود و به طور کامل سنتزشد. مسیر دوم نسبت به مسیر اول زمان بیشتری برای تشکیل کامپوزیت نیاز داشت. بررسی های فازشناسی نشان داد که mosi2 تولیدی در هر سه مسیر به صورت فازهای ? و ? بود که غالب آن را فاز ? تشکیل می داد. حرارت دهی تبدیل فاز ?-mosi2 به ?-mosi2 را مشخص کرد و منجر به رشد دانه ها و کاهش میکرو کرنش شد. تعیین ثابت شبکه mosi2 با استفاده از رابطه نلسون- رایلی از دیگر نتایج این پژوهش بود. خواص مکانیکی نمونه ها بوسیله آزمون سختی سنجی مورد ارزیابی قرار گرفت. نتایج آزمون سختی سنجی نشان داد که افزایش زمان آسیاب کاری باعث افزایش سختی، به علت تغییر شکل پلاستیکی ناشی از فرایند آلیاژسازی مکانیکی و در نتیجه کارسختی، شده است. همچنین با افزودن tib2 به ترکیب mosi2 سختی نمونه ها به طور قابل توجهی افزایش یافت. بیشترین سختی مربوط به پودر نانوکامپوزیت تولید شده از مسیر دوم (hv1334) و کمترین سختی مربوط به ترکیب بین فلزی mosi2 (hv957) بود. فرایند آگلومراسیون روی پودرها جهت استفاده در فرایند پاشش حرارتی از روش خشک کردن پاششی انجام شد و با کمک نرم افزار کلمکس میزان کروی بودن و توزیع مساحت ذرات ارزیابی شد. نتایج نشان داد پودر نانوکامپوزیت تولید شده از مسیر اول، با توجه به بالاتر بودن سختی و میزان کرویت مطلوب پس از عملیات آگلومراسیون از کیفیت بالایی جهت استفاده در فرایند پاشش حرارتی برخوردار است.

در این پروژه امکان استفاده از بنتونیت و مکانیزم اثر آن در فرایند سینترسازی کانه آهن مورد بررسی قرار گرفته است. تاثیر افزایش بنتونیت در محدوده 1/0 تا 4/0 درصد بر نفوذپذیری بار سینترسازی و استحکام و احیاپذیری و ساختار میکروسکوپی سینتز تولیدی مورد بررسی قرار گرفت. نتایج بدست آمده حاکی این بود که با افزایش بنتونیت از 1/0 تا 4/0 درصد زمان پخت سینتر کاهش یافت و مقداری از مخلوط نیز اضافه ماند کهاین مطلب نشان دهنده افزایش نفوذپذیری در همه نمونه ها بود. باافزودن 1/0 تا 4/0 درصد بنتونیت، درصد تخلخل در نمونه ها از 5/31% تا 8/59% افزایش یافت ولی در مورد احیاءپذیری، نمونه های حاوی 1/0 و 2/0 درصد بنتونتی بدلیل افزایش تخلخل، از احیاپذیری بهتری برخوردار شدند، ولی در نمونه های حاوی 3/0 و 4/0 درصد بنتونیت بر خلاف افزایش تخلخل با تشکیل فازهای شیشه ای سیلیکاتی و پوشاندن سطح ذرات اکسید آهن، احیاپذیری کاهش یافت. همچنین پس از بررسی نتایج بدست آمده از آزمون استحکام مشخص شد که افزایش بنتونیت از 1/0 تا 3/0 درصد تاثیر چندانی روی استحکام نمونه ها نداشت و فقط نمونه حاوی 4/0 درصد بنتونیت استحکام کمتری پیدا کرده است. از نظر ساختاری با افزایش 1/0درصد تا 4/0 درصد بنتونیت مقدار فازهای سیلیکاتی افزایش یافته و مقدار فازهای سوزنی کلسیمی کاهش یافتند.

در این پژوهش، ساخت پودرهای نانوساختار niti و نانوکامپوزیت niti-al2o3 با دو درصد وزنی al2o3به مقادیر 10 و 20 به روش آلیاژسازی مکانیکی در آسیاب گلوله ای سیاره ای تحت اتمسفر آرگون بررسی شد. مطالعات ریزساختاری به وسیله آزمون های پراش پرتو ایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem)، آنالیز حرارتی و ریزسختی سنجی ارزیابی شد. بررسی های ترمودینامیکی و سینتیکی به ترتیب براساس مدل نیمه تجربی مدیما و روش انتگرال گیری با تقریب کوتز-ردفرن انجام گرفت. نتایج نشان داد که آلیاژسازی مکانیکی مخلوط پودر ni50ti50 منجر به تشکیل ترکیب نانوساختار b2-niti می گردد. مکانیزم تشکیل این ترکیب با شکل گیری ساختار لایه ای از مواد اولیه و انحلال اتم های تیتانیم در نیکل آغاز می شود. با ادامه فرایند محلول جامد فوق اشباع و ساختار غیراستوکیومتری niti ایجاد می شود که در نهایت به ترکیب تقریباً استوکیومتری و نامنظم niti با اندازه دانه نانومتری تبدیل می گردد. عملیات حرارتی محصول باعث افزایش پارامتر نظم شبکه تا مقدار 94/0 و حضور فازهای niti2 و ni3ti می شود. بررسی های ترمودینامیکی در سیستم دوتایی ni-ti نشان داد که در همه ترکیب های شیمیایی محلول جامد در مقایسه با فاز آمورف پایدارتر است. همچنین محصول آلیاژسازی مکانیکی ni50ti50 با نتایج بررسی های ترمودینامیکی منطبق بوده و فازی با پایین ترین سطح انرژی آزاد می باشد. بر اساس نتایج به دست آمده در زمینه ساخت نانو کامپوزیت niti-al2o3 مشخص شد که امـکان تولید این نانوکامپوزیت به طور مستقیم با آلیاژسازی مکانیـکی مخلوط پودری ni-ti-al2o3 در محفظه های فولادی وجود ندارد. ساخت این نانوکامپوزیت با استفاده از پودرهای ni-ti-al-nio و احیاء مکانوشیمیایی nio توسط al نشان داد که ذرات al2o3 با اندازه ذرات کمتر از 30 نانومتر در زمینه niti با دانه های کریستالی نانومتری توزیع می شود. تغییر درصد وزنی al2o3 در نانوکامپوزیت، منجر به تغییر مکانیزم واکنش می گردد به گونه ای که در نانوکامپوزیت حاوی 10 درصد وزنی مکانیـزم تدریجی و در 20 درصد وزنی مکانیـزم احتراق خودپیشرونده حاکم می باشد. حضور ذرات نانومتری al2o3 در زمینه نانوساختار niti باعث افزایش سختی و افزایش پایداری حرارتی از جمله کاهش رشد دانه های کریستالی و عدم دستیابی به ساختار با نظم بالا بعد از عملیات حرارتی می گردد که این اثرات با افزایش درصد وزنی al2o3 تشدید می شود. بررسی های سینتیکی نشان داد که انجام واکنش nio و al با مدل واکنش شیمیایی برای ذرات استوانه ای و انرژی اکتیواسیون حدود 490 کیلوژول صورت می گیرد. آلیاژسازی مکانیکی مخلوط این دو پودر منجر به تغییر مدل سینتیـکی به واکنش شیمیایی برای ذرات کروی و کاهش انرژی اکتیواسیون به 397 کیلوژول می شود.

در این تحقیق تولید فولاد زنگ نزن آستنیتی پرنیتروژن و نانوساختار با روش آلیاژسازی مکانیکی و همچنین تاثیر زمان آسیاکاری و اتمسفر آن روی انجام استحاله فریت به آستنیت در دمای اتاق بررسی شد. بدین منظور مخلوط پودری mn11-cr18-fe در یک آسیای گلوله ای سیاره ای تحت اتمسفر گاز نیتروژن و آرگون آسیاکاری شد. نتایج نشان داد که با آسیاکاری در اتمسفر نیتروژن با افزایش زمان آسیاکاری میزان جذب نیتروژن افزایش یافته و بعد از 100 ساعت آسیاکاری فولاد زنگ نزن آستنیتی نانوساختار با حدود 65/0درصد وزنی نیتروژن تولید می شود. درحالی که در اتمسفر آرگون تا 100 ساعت آسیاکاری فاز فریت پایدار بوده و فاز آستنیت بعد از 120 ساعت جوانه می زند. ساختار فولاد تولیدی در هر دو اتمسفر دارای اندازه دانه نانومتری بود. از طرفی اندازه دانه حاصل از آسیاکاری در اتمسفر نیتروژن کوچک تر از آرگون بود. مقایسه نتایج xrd نشان داد که آستنیت بعد از اینکه ساختار فاز زمینه حدود 90درصد آمورف شد واندازه دانه به 10 نانومتر رسید تشکیل می شود. همچنین نتایج نشان داد که با جوانه زنی و رشد دانه های آستنیت, کرنش محصول کاهش یافته و بعد از کامل شدن استحاله ادامه آسیاکاری منجر به کریستالیزه شدن ساختار و رشد دانه می شود. نتایج عملیات حرارتی فولاد زنگ نزن آستنیتی پر نیتروژن حاصل نشان داد که فولاد تولیدی از پایداری حرارتی بالایی برخوردار است و میزان نیتروژن قبل و بعد از عملیات حرارتی نیز تغییری نمی کند. همچنین امکان جایگزینی منگنز با نیتروژن نیز مورد بررسی قرار گرفت و نتایج نشان داد که امکان کاهش میزان منگنز ساختار تا 8درصد وزنی وجود دارد.

چکیده در این تحقیق اثر آهن بر فعال سازی مکانیکی, تغییرات ساختاری و رفتار احیای مخلوط هماتیت-گرافیت بررسی شده است. مقادیر مختلف آهن (0 تا 10 درصد وزنی) به مخلوط پودری هماتیت-گرافیت (با نسبت 1 = c/o) اضافه گردید. سپس عملیات آسیا کاری در اتمسفر خنثی بر روی مخلوط های هماتیت-گرافیت و آهن برای مدت زمان های متفاوت (0 تا 50 ساعت) توسط آسیای گلوله ای سیاره ای انجام گرفت. آزمون پراش پرتو ایکس (xrd) نشان داد که در الگوهای پراش نمونه های آسیا شده برای مدت زمان های بیشتر از 5 ساعت و درنتیجه از بین رفتن ساختار بلوری, خطوط پراش گرافیت کاملاً محو می شوند. همچنین در الگوهای پراش نمونه-های آسیا شده برای مدت زمان های بیشتر از 10 ساعت, فاز مگنتیت ظاهر می شود که نشان دهنده احیای مقداری از هماتیت اولیه به مگنتیت در نتیجه انجام آسیا کاری در حضور گرافیت می باشد. نتایج به دست آمده در مورد اندازه دانه و کرنش ساختاری ذرات هماتیت با استفاده از یکی از روش های بر پایه پهن شدگی خطوط پراش (روش گوسی-گوسی) نشان داد که آسیا کاری اثر شدیدی در کاهش اندازه دانه و افزایش کرنش ساختاری ذرات هماتیت دارد و آهن به طور قابل توجهی تغییرات مذکور را تشدید می کند. علاوه بر این مشاهده گردید که درصد بی شکل شدگی ساختاری ذرات هماتیت و گرافیت و نیز دانسیته نابجایی ذرات هماتیت با افزایش زمان آسیا کاری و حضور آهن به شدت افزایش می یابد. دو پارامتر فعال سازی مکانیکی ?/tan? و ?/d به عنوان معیاری جهت مقایسه شدت فعال شدگی مخلوط های پودری مختلف معرفی گردید. نتایج به دست آمده از این دو پارامتر, اثر زمان آسیا کاری و حضور آهن بر افزایش شدت فعال شدگی و انرژی ذخیره شده در مخلوط های پودری مختلف را تأیید نمود. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) نشان داد که فعال سازی مکانیکی (به ویژه در زمان های بیشتر از 5 ساعت) باعث ایجاد ساختاری مرکّب و متراکم از ذرات می گردد. مکانیزم شکل گیری ساختار مذکور از طریق فرورفتن و سپس محبوس شدن ذرات ترد هماتیت و گرافیت در درون ذرات نرم آهن می باشد. این وضعیت باعث افزایش شدید انرژی ذخیره شده در مخلوط پودری می گردد. بنابر این آهن نه تنها تشدید کننده تغییرات ساختاری ایجاد شده در مخلوط پودری هماتیت-گرافیت است بلکه وقوع مراحل مختلف فعال سازی مکانیکی را نیز تسریع می نماید. اثر زمان آسیا کاری و حضور آهن بر رفتار احیایی نمونه های مختلف با استفاده از دستگاه sta بررسی گردید. نمونه ها در اتمسفر آرگون و با نرخ ثابت c/min° 10 از دمای اتاق تا °c 1200 حرارت داده شدند. منحنی های tgl و dta نمونه های مختلف نشان داد که با افزایش زمان آسیا کاری و حضور آهن و به دلیل تشدید تغییرات ساختاری و افزایش انرژی ذخیره شده در مخلوط پودری, دمای شروع کلیه واکنش های احیایی به شدت کاهش و درجه احیا افزایش می یابد. همچنین منحنی-های rtg و dsc نشان داد که موارد مذکور باعث افزایش سرعت فرآیند احیا و کاهش گرمای مورد نیاز برای انجام واکنش های احیایی می گردد. اثر کاتالیستی آهن بر فرآیند احیا مشاهده گردید. نقش کاتالیستی آهن در کاهش دما و افزایش سرعت فرآیند احیا به ویژه در نمونه های با سطوح تماس زیاد میان ذرات (نمونه های آسیا شده برای مدت زمان 30 ساعت و بیشتر) کاملاً مشهود است به گونه ای که دمای شروع فرآیند احیا در نمونه های حاوی 10 درصد وزنی آهن و آسیا شده برای مدت زمان های 30 و 50 ساعت به ترتیب به 520 و °c 490 کاهش می یابد. همچنین مکانیزمی برای اثر کاتالیستی آهن ارائه گردید.

در این تحقیق اثر فعال سازی مکانیکی بر احیای کربوترمی ایلمنیت به وسیله آنالیز حرارتی غیرهمدما مورد ارزیابی قرار گرفت. فعال سازی مکانیکی مخلوط پودری کنسانتره ایلمنیت و گرافیت در زمان های 10 تا 50 ساعت تحت اتمسفر آرگون و در یک آسیاب پر انرژی از نوع گلوله ای سیاره ای در سرعت rpm300 انجام شد. در نمونه ایلمنیت-گرافیت آسیاکاری نشده حرارت دهی به صورت غیر همدما تا دمای c?1200 با سرعت c/min?10 منجر به انجام هیچ واکنشی نشد. اما براساس نمودارهای tg حرارت دهی در شرایط مشابه در نمونه های فعال سازی شده منجر به انجام احیا طی سه مرحله و در سه گستره دمایی متفاوت شد. افزایش زمان آسیاکاری از 10 به 50 ساعت منجر به کاهش دمای احیا در این سه مرحله شد. به منظور بررسی محصول احیا در هر مرحله آزمایش احیا در شرایط همدما بر روی مخلوط ایلمنیت-گرافیت فعال سازی شده به مدت 10 ساعت در دماهای میانی مربوط به هر مرحله انجام شد. سپس توسط آزمایش xrd فازهای تشکیل شده حین احیا در هر مرحله تعیین شد. بر اساس این آزمایشات مشخص شد که در مرحله اول و در دماهای بالاتر از c?830 آهن و روتیل تولید می شود. در مرحله دوم و در دماهای بالاتر از c?920 احیای روتیل به اکسیدهای میانی تیتانیم رخ می دهد. احیا در این مرحله با تشکیل اکسیدهای ti3o5 و ti2o3 پیش می رود. در مرحله سوم و در دماهای بالاتر از c?1150 اکسیدهای تیتانیم تبدیل به کاربید تیتانیم می شوند. البته با تعیین پارامتر شبکه ای کاربید تیتانیم در نمونه های احیا شده در دمای c?1300 مشخص شد که درصد مولی کربن موجود در کاربید تیتانیم کمتر از حد استوکیومتری است. بررسی مورفولوژی و میکروساختار نمونه احیا شده در دمای c?1300 توسط میکروسکوپ sem نشان داد که ذرات کاربید تیتانیم در این نمونه به صورت ذرات گلبولی در زمینه آهنی به صورت یکنواخت توزیع شده اند. پارامتر های سینتیکی و همچنین مکانیزم های سینتیکی حاکم بر فرآیند در هر مرحله توسط آزمایشات همدما مورد ارزیابی قرار گرفت. بر اساس این آزمایشات انرژی اکتیواسیون احیا در نمونه فعال سازی شده به مدت 10 ساعت در مرحله اول، دوم و سوم به ترتیب 8/278، 3/193، kj/mole 8/530 تعیین شد. همچنین مشخص شد که در مرحله اول واکنش شیمیایی احیای ایلمنیت به آهن و روتیل در فصل مشترک ایلمنیت و کربن(و یا منو اکسیدکربن)، کنترل کننده سرعت احیا است. همچنین در مرحله دوم نفوذ منواکسیدکربن از لایه آهن به منظور احیای روتیل و در مرحله سوم واکنش شیمیایی درجه اول کنترل کننده سرعت احیا هستند.

در این تحقیق اثر دانه بندی کک بر کیفیت سینتر در فرآیند تولید سینتر در مقیاس آزمایشگاهی مورد بررسی قرارگرفته است. بدین منظور دامنه¬های مختلفی از اندازه ذرات کک در محدوده¬های 35/3-0 ، 88/2-0 ، 35/3-212/0 ، 88/2-212/0 ، 35/3-355/0 ، 35/3-5/0 ، 35/3-71/0 میلیمتر و نمونه شاهد انتخاب و با ثابت نگه داشتن سایر پارامترها از جمله دانه¬بندی سنگ آهن، آهک، فرایند مخلوط¬سازی، شرایط مکش و غیره، عملیات پخت و تولید سینتر انجام شد. در طی فرایند پخت سینتر، با اندازه¬گیری دما در نقاط مختلف بستر سینتر، پروفیل دمایی آن تعیین گردید. با تجزیه و تحلیل پروفیل¬های بدست آمده، اثر دانه¬بندی کک بر سرعت احتراق کک، حداکثر دما، میزان فاز مذاب تولیدی، سرعت حرکت جبهه احتراق، سرعت انجماد فاز مذاب و سرعت سرد شدن سینتر، تعیین شد. همچنین سینتر تولیدی از نظر درصد تخلخل، نوع فازهای تشکیل شده و مورفولوژی ساختار مورد بررسی قرار گرفت. یافته¬های پژوهشی نشان داد که دانه¬بندی 35/3-212/0 میلیمتر دانه¬بندی بهینه¬ایست که در آن سرعت احتراق کک افزایش یافته و متعاقباً با افزایش دمای حداکثر، سرعت حرکت جبهه احتراق نیز افزایش یافته است، و نتیجتاً سرعت تولید سینتر افزایش خواهد یافت. از سوی دیگر در این نمونه، تجمع فازهای فریت کلسیم با مورفولوژی سوزنی شکل افزایش یافته و این امر باعث افزایش مقاومت مکانیکی و نیز بهبود احیاپذیری سینتر تولیدی شده¬است. با بررسی و تجزیه و تحلیل یافته¬های این تحقیق، دانه¬بندی مناسب در محدوده 3/3-2/0 میلیمتر برای دست یابی به سینتری با کیفیت مطلوب، تعیین شد.

در این پژوهش امکان تولید کاربیدسیلیسیم و کامپوزیت آلومینیم-کاربیدسیلیسیم به روش سنتز احتراقی مورد بررسی قرار گرفته است . به منظور ایجاد افروختگی در واکنشگرها و آغاز واکنش جریان الکتریکی از نمونه ها عبور داده می شود. به علت مقاومت الکتریکی زیاد نمونه، در اثر عبور جریان از آن، واکنشگرها سریعا گرم شده و محترق می شوند. به منظور نمونه هایی با ابعاد معین تهیه شده و در مدار جریان الکتریکی با آمپر بالا قرار می گیرند. بر روی محصول سنتز شده به این روش ، آنالیز فازی و بررسی ریز ساختاری انجام گرفت . نتایج تحقیقات انجام شده روشن ساخت که امکان تولید کاربیدسیلیسیم و کامپوزیت آلومینیم-کاربیدسیلیسیم با این روش وجود دارد. انجام کامل واکنش تولید کاربیدسیلیسیم مشخص شد که امکان اضافه کردن آلومینیم تا 20 درصد وزنی وجود دارد. آلومینیم بر انجام واکنش تاثیری نداشته و به صورت رقیق کننده عمل می کند. در صورت کنترل سرعت سرد شدن نمونه امکان تشکیل ترکیبات بین فلزی آلومینیم سیلیسیم نیز وجود دارد.