دربخش اول این پروژه، یک روش استخراج مایع- مایع، ساده، ارزان و حساس برای جداسازی و اندازه گیری اسپکتروفوتومتری یون های تیوسیانات از محلول آبی ارائه شده است. این روش مبتنی بر تشکیل یک کمپلکس زوج- یون از تیوسیانات با واکنشگر زوج- یون سفرانین می باشد. تأثیر پارامترهای مختلف تجزیه ای از قبیل : نوع و حجم حلال آلی، غلظت واکنشگر زوج- یون، قدرت یونی و زمان استخراج برروی پیش تغلیظ تیوسیانات از محیط آبی توسط واکنشگر سفرانین بررسی شد. تغییرات جذب کمپلکس زوج- یون تشکیل شده این روش استخراجی در طول موج 528 نانومتر برای اندازه گیری اسپکتروفتومتری مقادیر کم تیوسیانات پیشنهاد شده است. در روش استخراجی پیشنهادی تیوسیانات را می توان در گستره منحنی کالیبراسیون0/900-0/20 نانوگرم بر میلی لیتر اندازه گیری نمود. حدتشخیص روش پیشنهادی 0/11 نانوگرم بر میلی لیتر تعیین شد. روش پیشنهادی علاوه بر گزینش پذیری مناسب به خوبی می تواند برای اندازه گیری تیوسیانات در نمونه های بیولوژیکی و آب دریا به کار رود. دربخش دوم این پروژه، یک روش سینتیکی - اسپکتروفتومتری برای اندازه گیری مقادیر کم سیانید بر اساس اثر آن برروی اکسایش ژانوس گرین توسط آمونیوم پروکسی دی سولفات در محیط اسید نیتریک ارائه شده است . واکنش با اندازه گیری کاهش در باند جذبی ژانوس گرین در طول موج 612 نانومتر بعد از 4 دقیقه از شروع واکنش دنبال شده است. اثر فاکتورهای مختلف از قبیل : محیط واکنش ، معرف، اکسیدانت، دما و زمان برروی سرعت واکنش بررسی شد. تحت شرایط بهینه این روش برای اندازه گیری سیانید در گستره 0/500-0/10 نانوگرم بر میلی لیتر با دقت و صحت مناسب به کار می رود. حد تشخیص روش 0/7 نانوگرم بر میلی لیتر تعیین شد. این روش می تواند برای اندازه گیری سیانید در نمونه های آبی به کار رود.

دربخش اول این پروژه پس از جمع آوری اطلاعات (پارامترهای شیمیایی و مورفولوژی) مربوط به 29 گونه اسفناج ، به بررسی این اطلاعات، تجزیه همبستگی، گروه بندی 29 گونه با روش های کمومتریکس pca و hca و lda ودر پایان ارائه نتیجه گیری نهائی در مورد معرفی بهترین گونه ها از نظر ارزش تغذیه ای (پارامترهای شیمیایی) و کشت مکانیزه(پارامترهای مورفولوژی) پرداخته شد. نتایج تجزیه همبستگی و اجرای روشhca بر روی پارامترهای شیمیایی و مورفولوژی اسفناج با هم مطابقت داشتند. در پارامترهای شیمیایی بیشترین تشابه و همبستگی بین اسیداستئاریک(c18:0) با اسیداولئیک(c18:1)و اسیدپالمیتیک(c16:0) با اسید پالمیتولئیک(c16:1) و در پارامترهای مورفولوژی بیشترین تشابه و همبستگی بین پارامترهای طول پهنک با عرض پهنک برگ و پارامترهای عملکرد با عرض پهنک برگ وجود دارد. با اجرای روش های pca وhca گروه های مشخصی در بین نمونه ها تشکیل شد و بهترین گونه ها از نظر پارامترهای شیمیایی(دورود و صالح آباد) و از نظر پارامترهای مورفولوژی (صالح آباد و لنگرود) معرفی واز بقیه گونه ها جدا شدند. با اجرای روش lda و روش اعتبار متقاطع برای آزمودن صحت پیش بینی اعضای گروه ها معلوم گردید که 29 گونه اسفناج بر اساس پارامترهای شیمیایی به طور 70 درصد و بر اساس پارامترهای مورفولوژی به طور 80 درصد صحیح گروه بندی شده اند. در بخش دوم کار ، پس از این که اطلاعات (ویژگی های زراعی و کیفی) مربوط به 33 رقم برنج کاشته شده در کشور از طریق مرکز آمار و تحقیقات برنج تهیه گردید با استفاده از روش های کمومتریکس pca و hca و lda اقدام به طبقه بندی آن ها شد ودر نهایت بهترین ارقام از نظر کشت مکانیزه و کیفیت پخت معرفی شدند. نتایج تجزیه همبستگی و اجرای روشhca بر روی پارامترهای گزارش شده برنج با هم مطابقت داشتند. بیشترین تشابه و همبستگی بین پارامترهای درصد آمیلوز با عملکرد شلتوک و عملکرد شلتوک با درجه حرارت ژلاتینه شدن وجود دارد. با اجرای روش های pca وhca دو گروه ارقام کیفی و ارقام پرمحصول از هم جدا شدند و بهترین ارقام از نظر کیفیت پخت در بین ارقام کیفی(طارم امیری و عنبربو) و در بین ارقام پر محصول(فجر و آمل 3) معرفی شدند. همچنین رقم رشتی سرد از نظر ویژگی های مورفولوژی در بین ارقام کیفی به عنوان بهترین رقم معرفی گردید. . با اجرای روش lda و روش اعتبار متقاطع برای آزمودن صحت پیش بینی اعضای گروه ها معلوم گردید که 33 رقم برنج بر اساس پارامترهای گزارش شده به طور 100 درصد صحیح گروه بندی شده اند.

روش استخراج پاشندگی (پراکندگی) نمونه در فاز جامد برای تعیین تعدادی از ترکیبات اسید چرب در نمونه گیاهی بنه به کار رفت. بعد از استخراج و انجام واکنش استری کردن ترکیبات اسید چرب با واکنشگر تری فلوئورید بور - متانول ، آنالیز متیل استرهای اسید چرب با دستگاه کروماتوگرافی گازی انجام شد. در این روش ابتدا نمونه با جاذب جامد مخلوط شد و بعد از همگن کردن، مخلوط همگن به درون ستون استخراج حاوی جاذب تمیز کننده و ماده آبگیر بود. انتقال داده شد. بعد از فشرده کردن ستون برای از بین بردن منافذ، ستون با حلال استخراجی مناسب شسته شد. پس از انجام کامل فرایند استخراج و تبخیر کردن حلال، استری کردن ترکیبات اسید چرب انجام شد. سپس 1 میکرو لیتر از فاز آلی برای آنالیز به دستگاه کروماتوگرافی گازی تزریق شد. تا ثیر پارامترهای مختلفی مانند نوع، نسبت و حجم حلال شویشی، نوع و مقدار فاز جامد بهینه و بررسی شد. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون برای پالمتیک اسید متیل استر و اولئک اسید متیل استر از محدوده 3-35 میلی گرم بر کیلو گرم با ضریب همبستگی به ترتیب 995/0و 992/0 خطی بود. همچنین برای استئاریک اسید متیل استر از محدوده 10-50 میلی گرم بر کیلو گرم با ضریب همبستگی 992/0خطی بود. حد تشخیص به ترتیب 19/1،13/1 و 1/3 برای متیل استرهای اسید چرب بود. با این روش میزان بازیابی متیل استر های اسید چرب بیش از 86 درصد بود. روشی ساده، سریع و با حساسیت بالا تحت عنوان میکرو استخراج مایع- مایع پخشی بر اساس جامد سازی قطره آلی شناور برای تعیین وین بلاستین در نمونه های زیستی و آنالیز آن با دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به آشکارساز ماورابنفش به کار گرفته شد. از ویژ گی های این روش استفاده از حلال های آ لی با چگالی پایین و غیر سمی می باشد. تاثیر پارامترهای مختلفی از جمله نوع و حجم حلال های استخراجی و پاشنده، ph نمونه آبی و اثر نمک بر کارایی استخراج وین بلاستین بررسی شد و در شرایط بهینه، رابطه بین مساحت پیک وین بلاستین و غلظت آن در محدوده 25- 800 میکرو گرم بر لیتر خطی به دست آمد. میزان حد تشخیص و حد کمی به ترتیب 65/7 و 5/25 میکرو گرم بر لیتربود. این روش برای تعیین وین بلاستین موجود در نمونه ادرار به کار گرفته شد.

در بخش اول این پروژه، مقادیر جزئی یون های مس و کادمیم به صورت هم زمان توسط روش ولتامتری عاری سازی جذبی (adsv) و با استفاده از قابلیت جذب کمپلکس این فلزات با لیگاند لومینول بر روی الکترود قطره جیوه آویزان، اندازه گیری شد. جریان پیک کمپلکس های مس و کادمیم به ترتیب در دامنه غلظتی 0/105-5/0 و 0/70-4/0 نانوگرم بر میلی لیتر برای زمان جذب 60 ثانیه، با غلظت این فلزات متناسب است. حد تشخیص برای مس و کادمیم به ترتیب 04/0 و 02/0 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای ده بار اندازه-گیری 0/10 و 0/60 نانوگرم بر میلی لیتر از فلزات به ترتیب 66/2 و 38/1 درصد برای مس و 72/2 و 27/1 درصد برای کادمیم محاسبه شد. روش مذکور برای اندازه گیری مس و کادمیم به صورت رضایت بخش و با حساسیت و گزینش پذیری بالا در نمونه های مختلف غذایی و آبی به کار برده شد. در بخش دوم یک روش حساس برای اندازه گیری کروم در نمونه های حقیقی با استفاده از روش ولتامتری عاری سازی جذبی ارائه شده است. این روش بر اساس جذب کمپلکس کروم- روبنیک اسید بر روی الکترود قطره جیوه آویزان استوار می باشد و کاهش گونه جذب شده در مرحله عاری سازی توسط روش ولتامتری ضربه ای تفاضلی دنبال می شود. این جریان کاهش توسط نیترات کاتالیز می شود. اثر پارامتر های مختلف از جمله ph، غلظت لیگاند روبنیک اسید، غلظت نیترات، پتانسیل و زمان جذب و سرعت روبش روی حساسیت و گزینش پذیری روش مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه، جریان کروم با غلظت آن در دامنه 0/6-01/0 نانوگرم بر میلی لیتر متناسب بود. میزان حد تشخیص روش 002/0 نانوگرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد نسبی برای هشت بار تکرار غلظت های 0/1 و 0/5 نانوگرم بر میلی لیتر از کروم 16/3 و 70/2 درصد محاسبه شد. این روش برای اندازه-گیری کروم در نمونه های آب، پساب صنعتی و غذایی با نتایج رضایت بخشی به کار گرفته شد. در بخش سوم اندازه گیری یون های آلومینیوم در مقادیر بسیار جزئی توسط روش ولتامتری عاری سازی جذبی و در حضور لیگاند روبنیک اسید صورت گرفته است. در بافر آمونیاکی و با زمان جذب 60 ثانیه، میزان حد تشخیص و گستره خطی غلظت برای آلومینیوم به ترتیب 012/0 و 0/70-30/0 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای هشت بار اندازه گیری 0/5 و 0/50 نانوگرم بر میلی لیتر از آلومینیوم به ترتیب 02/2 و 28/1 درصد محاسبه شد. برای ارزیابی قابلیت کاربرد روش در نمونه های حقیقی، آزمایش ها تحت شرایط بهینه بر روی نمونه های مختلف انجام شد. نتایج نشان دادند که درصد بازیابی آلومینیوم در نمونه ها کاملا قابل قبول می-باشد.

در بخش اول این پروژه، مقادیر جزئی یون های سرب (ii) و کادمیوم (ii) با توجه به قابلیت جذب کمپلکس های آن ها با لیگاند 2- مرکاپتوبنزوتیازول بر روی الکترود قطره جیوه آویزان به صورت هم زمان اندازه گیری شدند. اثر متغیرهای مختلف از جمله ph، غلظت لیگاند 2- مرکاپتوبنزوتیازول، پتانسیل جمع آوری، زمان جمع آوری و سرعت روبش پتانسیل مورد بررسی قرار گرفتند. جریان پیک کمپلکس های سرب و کادمیوم به ترتیب در دامنه غلظتی 0/70-5/0 و0/30-2/0 نانوگرم بر میلی لیتر برای زمان جذب 160 ثانیه، با غلظت این فلزات متناسب است. حد تشخیص برای سرب و کادمیوم به ترتیب 01/0 و 017/0 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای شش بار اندازه گیری 0/30 نانوگرم بر میلی لیتر از سرب و کادمیوم به ترتیب 06/2 و 31/1 درصد بود. روش مذکور برای اندازه گیری سرب و کادمیوم به صورت رضایت بخشی در نمونه های غذایی و آب به کار برده شد. در بخش دوم این پروژه یک روش حساس و انتخابی برای اندازه گیری آنتی بیوتیک پنی سیلین به کار برده شد. اساس کار جمع آوری جذبی پنی سیلین روی الکترود قطره جیوه آویزان و احیا آن در مرحله عاری سازی می باشد. اثر متغیرهای مختلف از جمله ph، پتانسیل جمع آوری، زمان جمع آوری و سرعت روبش پتانسیل روی حساسیت و گزینش پذیری روش مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج بهینه برای اندازه گیری این آنتی بیوتیک، 5/7=ph (بافر بوراتی) و پتانسیل جذب 2/0- ولت به دست آمد. تحت این شرایط بهینه پیک جریان 42/0- ولت با غلظت پنی سیلین در گستره غلظتی 13/2-007/0 میکروگرم بر میلی لیتر برای زمان جذب 100 ثانیه متناسب بوده و حد تشخیص 000717/0 میکروگرم بر میلی لیتر می باشد. انحراف استاندارد نسبی برای شش بار اندازه گیری از پنی سیلین با غلظت های 05/0 و50/0 میکروگرم بر میلی لیتر به ترتیب 55/2 و 06/2 درصد به دست آمد. روش مذکور برای اندازه گیری پنی سیلین به صورت رضایت بخشی در نمونه های مختلف داروئی و زیستی به کار برده شد.

چکیده دربخش اول این پروژه، یک روش استخراج مایع - مایع، ساده، ارزان و حساس برای جداسازی و اندازه گیری اسپکتروفتومتری یون پرکلرات از محلول آبی ارائه شده است. این روش مبتنی بر تشکیل کمپلکس زوج یون از پرکلرات با واکنش گر ژانوس گرین می باشد. تأثیر پارامترهای مختلف تجزیه ای از قبیل :نوع و حجم حلال آلی، غلظت واکنش گر زوج - یون، قدرت یونی و زمان استخراج بر روی پیش تغلیظ پرکلرات از محیط آبی توسط واکنش گر ژانوس گرین بررسی شد. تغییرات جذب کمپلکس زوج - یون تشکیل شده این روش استخراجی در طول موج 653 نانومتر برای اندازه گیری اسپکتروفتومتری مقادیر کم پرکلرات پیشنهاد شده است. در روش استخراجی پیشنهادی پرکلرات را می توان در گستره منحنی کالیبراسیون 0/480 - 0/20 نانوگرم بر میلی لیتر اندازه گیری نمود. حد تشخیص روش پیشنهادی 0/5 نانوگرم برمیلی لیتر تعیین شد. روش پیشنهادی علاوه بر گزینش پذیری مناسب به خوبی می تواند برای اندازه گیری پرکلرات در نمونه های آبی به کار برده شود. در بخش دوم پروژه نیز همانند بخش اول با استفاده از عامل کمپلکس ساز 2-2- هیدروکسی فنول بنزوکسازول که دارای گزینش پذیری بالایی برای استخراج مایع- مایع یون مس است از محلول آبی به درون فاز آلی تولوئن استفاده شد. دراین روش تأثیر پارامترهایی مختلف همانند بررسی محیط واکنش، نوع و حجم حلال آلی، زمان، قدرت یونی، غلظت لیگاند و حجم فاز آبی مورد بررسی قرارگرفت. بعد از بهینه کردن پارامترهای موثر بر استخراج منحنی کالیبراسیون مس(ii) در گستره 0/500 - 0/20 نانوگرم برمیلی لیتر رسم شد. حد تشخیص روش 80/10 نانوگرم برمیلی لیتر می باشد. درمرحله بعد برای بررسی غلظت مس در نمونه های مختلف تأثیر یون های مختلف بر روی میزان استخراج مس (ii) مورد بررسی قرار گرفت و با تحلیل نتایج نشان داد که روش پیشنهادی دارای انتخاب پذیری بالایی نسبت به استخراج مس در نمونه های آبی می باشد. از این روش برای تعیین غلظت مس درنمونه های آبی مختلف، نمونه های شیر و کنسرو ماهی استفاده شد.

در دهه های گذشته ورود آلاینده ها با منشاء انسانی مانند فلزات سنگین درون اکوسیستم، به مقدار زیادی افزایش یافته است که این به عنوان یک خطر جدی برای حیات اکوسیستم زمین به شمار می آید. فلزات سنگین در یک مقیاس وسیع، از منابع طبیعی و انسان-ساخت و نیز از طریق پساب های خانگی و صنعتی وارد محیط زیست به ویژه آب رودخانه ها می شوند. میزان ورود این فلزات به محیط زیست، بسیار فراتر از میزانی است که به وسیله فرایندهای طبیعی برداشت می شوند. رود خانه گدارخوش از رودخانه های مرزی ایران و عراق است که آب آن از دیرباز برای کشاورزی و منبع آب آشامیدنی دامها استفاده می شد. در سالهای اخیر با ورود فاضلاب شهر ایلام به آن بطور فزاینده ای در معرض آلودگی قرار گرفته است. اخیراً با احداث ایستگاه پمپاژ در نظر است از آب آن جهت آبیاری زمین های دشت وسیع صالح آباد استفاده شود، لذا ما را بر آن داشت که به بررسی میزان و تغییر غلظت عناصر سنگین در طول این رودخانه بپردازیم. ابتدا بافت زمین شناسی و ژئوشیمی بستر و صخره های مسیر رودخانه مورد مطالعه قرار گرفت. سپس شش سایت کلیدی در طول مسیر انتخاب و نمونه برداری براساس استاندارد نمونه برداری از پسابهای موسسه استاندارد وتحقیقات صنعتی ایران شماره 7960 انجام گردید. ضمناً با استفاده از دستگاههایgps، ec متر و ph متر صحرایی، ارتفاع از سطح دریا، دما، ph و tds آب در هر سایت اندازه گیری شد. سپس نمونه ها بر اساس استانداردهای موجود به آزمایشگاه منتقل و فلزات روی، کادمیم، سرب و مس با استفاده از روش ولتامتری عریانسازی آندی و با تثبیت 6/ 4 = ph با استفاده از محلول سدیم استات/پتاسیم کلرید در پتانسیل بین5 1/1- تا 5/0 ولت بطور همزمان و فلزات نیکل و کبالت نیز با روش ولتامتری عریانسازی جذبی از طریق کمپلکس با دی متیل گلی اکسیم و با تثبیت 5/9 = ph با استفاده از بافر آمونیاک/آمونیم کلرید در پتانسیل بین 8/0- تا 2/1- ولت بطور همزمان اندازه گیری شدند. برای اندازه گیری فلزات آهن، منیزیم و کلسیم از روش اسپکتروسکوپی جذب اتمی استفاده شد. آنیونهای بی کربنات و سولفات به ترتیب با روشهای تیتراسیون و کدورت سنجی اندازه گیری شدند. منگنز، جیوه وآرسنیک نیز از طریق اسپکتروسکوپی پلاسمای جفت شده القایی و جذب اتمی توسط آزمایشگاه پژوهشکده چرخه سوخت سازمان انرژی هسته ای مورد سنجش قرار گرفتند. با تجزیه و تحلیل داده ها مشخص شد که ژئوشیمی بستر رودخانه که موجب افزایش چشمگیر غلظت آنیونهای سولفات، بی کربنات و ph آب رودخانه شده نقش خوبی در رسوب دادن کاتیونهای فلزات سنگین روی، نیکل، کبالت و کادمیم داشته است، ولی دو کاتیون مس و سرب یا تغییر چندانی نداشته و یا بی نظمی در غلظت داشتند که احتمالاً از صخره های مسیر رودخانه به آب اضافه شده یا نتیجه ورود به آب از منابع ناشناخته هستند. در کل بر اساس استانداردهای موجود آب رودخانه مشکلی جهت کشاورزی ندارد ولی نباید بعنوان آب آشامیدنی دامهای روستاهای اطراف رودخانه مورد استفاده قرار گیرد.

در بخش اول این پروژه، مقادیر جزیی یون های آهن(iii) و وانادیوم(v) با توجه به قابلیت تشکیل کمپلکس آن ها با لیگاند کرومآزرول-اس و هم چنین هم پوشانی طیفی آن ها با یکدیگر، با روش افزایش استاندارد نقطه h به صورت هم زمان اندازه گیری شدند. روش افزایش استاندارد نقطه h یک روش کمومتریکسی است که از روش های اصلاح شده افزایش استاندارد به حساب می آید. اثر متغیرهای مختلف از جمله ph، نوع محیط مایسلی، غلظت محیط مایسلی و غلظت لیگاند کرومآزرول-اس مورد بررسی قرار گرفت. حد تشخیص برای آهن(iii) و وانادیوم(v) به ترتیب 0.0220 و 0.040 میکروگرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای پنج بار اندازه گیری مخلوط 0.6 میکروگرم بر میلی-لیتر از آهن(iii) و0.8 میکروگرم بر میلی لیتر از وانادیوم(v) به ترتیب 2.62 و 3.04 درصد بود. به منظور بررسی صحت روش، یون های آهن(iii) و وانادیوم(v) در نمونه های سنتزی با نسبت های غلظتی متفاوت بررسی شد. نتایج نشان داد که اندازه گیری هم زمان آهن(iii) و وانادیوم(v) با نسبت غلظتی آهن(iii) به وانادیوم(v) 1:20 تا 10:1 امکان پذیر است. روش مذکور برای اندازه گیری آهن(iii) و وانادیوم(v) به صورت رضایت بخشی در نمونه های زیستی و آب به کار برده شد. در بخش دوم پروژه، بهینه سازی شرایط استخراج آنتی اکسیدان های طبیعی از پوست میوه انار به کمک امواج فراصوت مورد بررسی قرار گرفت. مطالعات اولیه نشان داد بهترین نتایج با نسبت حلال به جامد 50/1 و میانگین اندازه ذرات 0.25 میلی متر به دست می آید. تحت شرایط بهینه از روش سطح پاسخ (rsm) با طراحی مرکب مرکزی برای بررسی تاثیر متغیرهای درصد حلال، دما و زمان بر روی میزان استخراج آنتی اکسیدان ها استفاده شد. مقادیر بالای به دست آمده برای ظرفیت کل فنولی (8923.24mg ga/100gr dw )، توان آنتی اکسیدان برای کاهش یون آهن( (dw mmol fe2+/100 gr 63.375)، درصد مهار رادیکال آزاد 2،2-دی فنیل-1-پیکریل هیدرازیل (83/52) و درصد راندمان استخراج (45/38) کارایی روش پیشنهادی را اثبات می کند.

هدف از این پایان نامه تشخیص نزدیکی به سقوط ولتاژ بر اساس اندازه گیری های محلی می باشد.اگر در هنگام وقوع یک اغتشاش، ولتاژ شین های بار قادر نباشند به نقطه تعادل قبل از اغتشاش برگردند، گفته می شود که ناپایداری ولتاژ رخ داده است. در صورتی که اقدامات حفاظتی اعمال نگردند، ناپایداری ولتاژ در سراسر سیستم قدرت گسترش یافته تا آنجا که فرایند انتقال انرژی الکتریکی به مصرف کننده ها متوقف می گردد. به کمک مدل سیستم قدرت می توان نزدیکی به سقوط ولتاژ را تشخیص داد.نیاز به اخذ اطلاعات از سراسر سیستم قدرت و زمانبر بودن باعث می شود که این روش در برخی موارد بدون کاربرد باشد. در روش های جدید که بر اساس داده های محلی می باشند از فازورهای ولتاژ و جریان در نقاط مختلف سیستم قدرت استفاده می شود. این روش ها ساده و از نظر محاسباتی خیلی سریع می باشند. ضمن اینکه به راحتی قابل برنامه ریزی در رله حفاظتی هستند. در این تحقیق پس از مطالعه تمام روش های مبتنی بر داده های محلی، چندین طرح به منظور توسعه عملکرد این روش ها پیشنهاد شده است. همچنین یک روش جدید جهت پیش بینی نقطه سقوط ولتاژ ارائه گردیده است. در این روش، ابتدا با چند اندازه گیری متوالی از دامنه ولتاژ و مقدار توان اکتیو، منحنی pv به صورت یک تابع درجه دو تقریب زده می شود. سپس از قیاس این تابع با مشخصه بار، نقطه سقوط ولتاژ پیش بینی می گردد. روش ارائه شده قابل اطمینان، ساده و از نظر محاسباتی خیلی سریع می باشد.

در بخش اول پروژه، بهینه سازی شرایط استخراج آنتی اکسیدان های طبیعی از پوست سبز گردو به کمک امواج فراصوت مورد بررسی قرار گرفت. مطالعات اولیه نشان داد بهترین نتایج با نسبت جامد به حلال1:40 و میانگین اندازه ذرات 25/0 میلی متر به دست می آید. تحت شرایط بهینه از روش سطح پاسخ (rsm) با طراحی باکس-بنکن برای بررسی تأثیر متغیرهای درصد حلال، دما و زمان بر روی میزان استخراج آنتی اکسیدان ها استفاده شد. مقادیر بالای به دست آمده برای ظرفیت کل فنولی(mg ga/gr dw23/7)، توان آنتی اکسیدان برای کاهش یون آهن(iii) fe2+mmol/gr dw) 46/0)، درصد مهار رادیکال آزاد 2،2-دی فنیل-1-پیکریل هیدرازیل(%31/56) و درصد راندمان استخراج (%72/38) کارایی روش پیشنهادی را اثبات می کند. همچنین نتایج به دست آمده با روش های معمول استخراج(هم زدن) مقایسه و نیز مشخص شد که استفاده از امواج فراصوت نتایج بهتر و بازده بالاتری جهت استخراج آنتی اکسیدان ها در اختیار قرار می دهد. در بخش دوم از روش اسپکتروفتومتری طول موج چندگانه و روش پتانسیومتری برای مطالعه ثابت های اسیدی مشتقات هیدروکسی سینامیک اسید در آب در 25 درجه سانتی گراد و قدرت یونیkno3 1/0 مولار به کار برده شده است. طیف جذبی uv-vis محلول های اسیدی در گستره بین 1/12- 2/2 ثبت شدند. ثابت های اسیدی توسط برنامه داتان محاسبه شده اند. pka1 محاسبه شده به ترتیب (7/4، 58/4، 69/4 و 11/4) و (44/4، 36/4، 51/4 و 01/4) برای روش اسپکتروسکوپی طول موج چندگانه و روش پتانسیومتری برای سینامیک اسید، پاراهیدروکسی سینامیک اسید، متاهیدروکسی سینامیک اسید و اورتو هیدروکسی سینامیک اسید بودند.

در کار اول ظرفیت آنتی اکسیدانی بیست نوع از عرقیات معروف ایران که توسط سه شرکت افشار، ترگل و دهقان تولید می شوند،اندازه گیری شد.برای برآورد فعالیت آنتی اکسیدانی این عرقیات از چهار روش مختلف نظیر سنجش ظرفیت ربایش رادیکال 2،2دی فنیل -1- پیکریل هیدرازیل (dpph)، ظرفیت آنتی اکسیدانی معادل ترولوکس(teac)،توان آنتی اکسیدانی برای کاهش یون آهن(?) (frap)،ظرفیت کل فنولی (tpc) استفاده شد. نتایج آزمایشات حاکی از اختلاف ظرفیت آنتی اکسیدانی عرقیات مختلف بود.با استفاده از نتایج آزمایشات با روش تجزیه خوشه ای و تجزیه ای موٌلفه های اصلی این عرقیات دسته بندی شدند. بابونه، شیرین بیان و شنبلیله که کم ترین مقدار فعالیت آنتی اکسیدانی و ظرفیت کل فنولی را دارا هستند.آویشن و مرزه دارای بالاترین مقدار ظرفیت کل فنولی و ظرفیت آنتی اکسیدان معادلترولوکس هستند.گلاب بالاترین مقدار تستfrapرا به خود اختصاص داده است. کار دوم شامل اندازه گیری ph، خاکستر،هدایت الکتریکی و ظرفیت کل فنولی، محتوی کل فلاونوئید و آمینواسید پانزده نوع عسل گیاهی ایران بود. علاوه بر این فعالیت آنتی اکسیدانی این عسل ها با پنج روش مختلف: سنجش ظرفیت ربایش رادیکال 2،2 دی فنیل -1- پیکریل هیدرازیل (dpph)، ظرفیت آنتی اکسیدانی معادل ترولوکس(teac)،توان آنتی اکسیدانی برای کاهش یون آهن(?) (frap)،قدرت کاهش و میزان کارتنوئید تعیین شد.با استفاده از نتایج آزمایشات با روش تجزیه خوشه ای و تجزیه ای موٌلفه های اصلی این عسل ها دسته بندی شدند. بلوط در گروه اول قرار می گیرد. گروه دوم شامل شوید، مرکبات، مریم گلی، گون-کتیرا، گشنیز، یونجه و اکالیپتوس است. جعفری، گون و قنقال در گروه سوم قرار می گیرند.آویشن، سدر، گزانگبین و سیاه دانه نیز در گروهچهارم قرار می گیرند

در بخش اول این پروژه، مقادیر جزئی گونه آلی اوریک اسید با استفاده از یک روش حساس و انتخابی، با توجه به قابلیت بالای جذب آن بر روی الکترود قطره جیوه آویزان به روش ولتامتری عاری سازی جذبی اندازه-گیری شد. اثر متغیرهای مختلف از جمله ph، پتانسیل پیش تغلیظ، زمان جمع آوری و سرعت روبش پتانسیل روی حساسیت و گزینش پذیری روش مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج بهینه برای اندازه گیری گونه آلی اوریک اسید، 4/7=ph (بافر بوراتی) و پتانسیل جذب 15/0 ولت به دست آمد. تحت این شرایط بهینه درپتانسیل 48/0- ولت با غلظت اوریک اسید در گستره غلظتی 18/16-1176/0 میکروگرم بر میلی لیتر برای زمان جذب 60 ثانیه متناسب بوده و حد تشخیص 048/0 میکروگرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای شش بار اندازه گیری با غلظت های 5/1 و6/12 میکروگرم بر میلی لیتر به ترتیب 73/2 و 03/2 درصد به دست آمد. روش مذکور برای اندازه گیری اوریک اسید به صورت رضایت بخشی در نمونه های زیستی به کار برده شد. در بخش دوم این پروژه، مقادیر جزئی یون های سرب (ii) و کادمیوم (ii) با توجه به قابلیت جذب کمپلکس های آن ها با لیگاند گالیک اسید بر روی الکترود قطره جیوه آویزان به صورت هم زمان اندازه گیری شدند. اثر متغیرهای مختلف از جمله ph، غلظت لیگاند گالیک اسید، پتانسیل پیش تغلیظ، زمان جمع آوری و سرعت روبش پتانسیل مورد بررسی قرار گرفتند. جریان پیک کمپلکس های سرب و کادمیوم به ترتیب در دامنه غلظتی 0/70-5/0 و0/35-2/0 نانوگرم بر میلی لیتر برای زمان جذب 80 ثانیه، با غلظت این فلزات متناسب است. حد تشخیص برای سرب و کادمیوم به ترتیب 011/0 و 014/0 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای شش بار اندازه گیری 0/30 نانوگرم بر میلی لیتر از سرب و کادمیوم به ترتیب 21/2 و 73/1 درصد بود. روش مذکور برای اندازه گیری سرب و کادمیوم به صورت رضایت بخشی در نمونه های غذایی و آب به کار برده شد.

در بخش اول این پروژه، مقادیر جزئی گونه آلی گالیک اسید با استفاده از یک روش حساس و انتخابی، با توجه به قابلیت بالای جذب آن بر روی الکترود قطره جیوه آویزان به روش ولتامتری عاری سازی جذبی اندازه گیری شد. اثر متغیرهای مختلف از جمله ph، پتانسیل جمع آوری، زمان جمع آوری و سرعت روبش پتانسیل روی حساسیت و گزینش پذیری روش مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج بهینه برای اندازه گیری گونه آلی گالیک اسید، 5/7=ph (بافر بوراتی) و پتانسیل جذب 05/0 ولت به دست آمد. تحت این شرایط بهینه پیک جریان 04/1- ولت با غلظت گالیک اسید در گستره غلظتی 0/600-1/0 نانوگرم بر میلی لیتر برای زمان جذب 100 ثانیه متناسب بوده و حد تشخیص 05/0 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای شش بار اندازه گیری با غلظت های 0/5 و0/50 نانوگرم بر میلی لیتر به ترتیب 55/2 و 06/2 درصد به دست آمد. روش مذکور برای اندازه گیری گالیک اسید به صورت رضایت بخشی در نمونه های غذایی و زیستی به کار برده شد. در بخش دوم این پروژه، مقادیر جزئی یون قلع (iv) با توجه به قابلیت جذب کمپلکس های آن با لیگاند گالیک اسید بر روی الکترود قطره جیوه آویزان اندازه گیری شد. اثر متغیرهای مختلف از جمله ph، غلظت لیگاند گالیک اسید، پتانسیل جمع آوری، زمان جمع آوری و سرعت روبش پتانسیل مورد بررسی قرار گرفتند. جریان پیک کمپلکس-های قلع( ii) و (iv) به ترتیب در دامنه غلظتی 0/450-5/1 و0/550-0/1 نانوگرم بر میلی لیتر برای زمان جذب 80 ثانیه، با غلظت این فلزات متناسب است. حد تشخیص برای قلع ( ii) و (iv)به ترتیب 04/0 و 03/0 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای شش بار اندازه گیری 0/20 نانوگرم بر میلی لیتر از قلع (iv)، 31/2 درصد بود. روش مذکور برای اندازه گیری قلع به صورت رضایت بخشی در نمونه های غذاهای کنسروی به کار برده شد.

در کار اول روشی آسان، سریع و حساس برای اندازه گیری میزان دی متیل سولفوکساید موجود در آب به کار گرفته شد. اساس این روش بر جذب رقابتی دی متیل سولفوکساید و نمک سولفات آمونیوم به محلول نانو ذره نقره می باشد، که با توجه به تمایل بیشتر دی متیل سولفوکساید به جذب به نانو ذره نقره مانع جذب نمک به نانو ذره می-گردد و هرچه میزان دی متیل سولفوکساید بیشتر باشد سایت های فعال اشغال شده به وسیله آن بیشتر و سایت های آزاد برای جذب نمک کمتر گردیده وتغییر رنگ حاصل از جذب نمک به نانوذره کمتر می شود وبا استفاده از اختلاف جذب حاصل این فرایند می توان اختلاف مقدار دی متیل سولفوکساید را اندازه گیری و با مقایسه با نمونه استاندارد میزان دی متیل سولفوکساید را اندازه گیری نمود. در این روش تاثیر پارامترهای مختلف از قبیل مقدار نمک، مقدار دی متیل سولفوکساید،ph و زمان بررسی گردید، رنج خطی1-1/0 میلی گرم بر لیتر ومیزان بازیابی بیش از 90 درصد ومیزان حد تشخیص و حد کمی به ترتیب 032/0 و 107/0 میلی گرم بر لیتر به دست آمد. در کار دوم روشی ساده، سریع با حساسیت بالا تحت عنوان میکرو استخراج مایع-مایع پاشیده شده برای تعیین میزان نیکوتین موجود در دود سیگار که طی یک فرایند اولیه ابتدا جذب و سپس واجذب شده ومحلول آبی آن تهیه گردیده است به کارگرفته شد و آنالیز آن با دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز شعله یونش صورت گرفت. در این روش، مخلوط مناسبی از حلال پاشنده و حلال استخراجی به درون نمونه آبی حاصل با استفاده از سرنگ تزریق شده و محلول کدری حاصل می شود. بعد از سانتریفیوژ کردن محلول کدر، فاز آلی در ته ظرف ته نشین شده و به دستگاه کروماتوگرافی تزریق می شود. تاثیر پارامترهای مختلفی از جمله نوع وحجم حلال استخراجی و پاشنده، ph اولیه و ثانویه نمونه آبی، نوع ومقدار جاذب بررسی شد و در شرایط بهینه، رابطه بین مساحت پیک نیکوتین و مقدار آن در محدوده 1 – 1/0 میلی گرم خطی ومیزان حد تشخیص و حد کمی به ترتیب 027/0 و 090/0 میلی گرم به دست آمد.

در بخش اول این پروژه، آنتی بیوتیک آموکسی سیلین با توجه به قابلیت جذب آن بر روی الکترود قطره جیوه آویزان اندازه گیری شد. اثر متغیرهای مختلف از جمله ph، پتانسیل جمع آوری، زمان جمع آوری و سرعت روبش پتانسیل مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج بهینه برای اندازه گیری آموکسی سیلین، 2/10ph= (بافر فسفاتی ) و پتانسیل جذب 15/0 ولت به دست آمد. تحت این شرایط بهینه پیک جریان 514/0- ولت با غلظت آموکسی سیلین در گستره غلظتی 5-07/0 میکرومولار برای زمان جذب 60 ثانیه متناسب بوده و حد تشخیص 0098/0 میکرومولار می باشد. . انحراف استاندارد نسبی برای شش بار اندازه گیری از آموکسی سیلین با غلظت های 09/0 و 40/0 میکرومولار به ترتیب 65/2 و 01/2 درصد به دست آمد. روش مذکور برای اندازه گیری آموکسی سیلین به صورت رضایت بخشی در نمونه های مختلف داروئی و زیستی به کار برده شد. در بخش دوم این پروژه یک روش حساس و انتخابی برای اندازه گیری داروی ضد التهاب فنوپروفن به کار برده شد. اساس کار جمع آوری جذبی فنوپروفن روی الکترود قطره جیوه آویزان و احیا آن در مرحله عاری سازی می باشد. اثر متغیرهای مختلف از جمله ph، پتانسیل جمع آوری، زمان جمع آوری و سرعت روبش پتانسیل روی حساسیت و گزینش پذیری روش مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج بهینه برای اندازه گیری این دارو، 4/4=ph (بافر فسفاتی) و سرعت روبش 120 میلی ولت بر ثانیه به دست آمد. تحت این شرایط بهینه پیک جریان 989/0- ولت با غلظت فنوپروفن در گستره غلظتی 26/52-418/0 میکروگرم بر میلی لیتر برای زمان جذب 40 ثانیه متناسب بوده و حد تشخیص 081/0 میکروگرم بر میلی لیتر می باشد. انحراف استاندارد نسبی برای شش بار اندازه گیری از فنوپروفن با غلظت های 418/0 و18/4 میکروگرم بر میلی لیتر به ترتیب 18/3 و 49/2 درصد به دست آمد. روش مذکور برای اندازه گیری فنوپروفن به صورت رضایت بخشی در نمونه های ادرار و پلاسما به کار برده شد.

در این پروژه پس از جمع آوری نمونه های آب معدنی و آشامیدنی تولید شده در داخل کشور با استفاده از اطلاعات موجود بر روی برچسب بطری های آب معدنی و آشامیدنی و با استفاده از روش های کمومتریکس ، انواع بطری های آب دسته بندی شد. ابتدا درصد خطا را برای داده هایی که دارای 8 پارامتر اصلی بودند، محاسبه کرده سپس اقدام به دسته بندی داده هایی که در محدوده قابل قبول درصد خطا قرار می گیرند، شد .طبقه بندی انواع آب ها با استفاده از نمودارهای رسم شد ه انجام شد. در بررسی نمودارهای مختلف و مقایسه شباهت های آن ها با هم و همچنین تفسیر موقعیت قرار گیری نمونه های مختلف آب در نمودارها، یک دسته بندی نهایی در مورد انواع آب به دست آمد. همچنین با جمع آوری اطلاعات مربوط به اندازه گیری عناصر شیمیایی مختلف موجود در آب شرب شهر ایلام و شهرستان های استان از طریق اداره آب و فاضلاب استان ایلام، منابع مختلف در طی 2سال بررسی و دسته بندی شد. در بخش اول اطلاعات مربوط به 73 نمونه بطری آب ایران در جدولی تنظیم کرده که در پیوست آمده است. به ترتیب به بررسی ویژگی های شیمیایی بطری های آب، اطلاعات مربوط به بطری های آب، تجزیه همبستگی، دسته بندی انواع آب از نظر سختی، گروه بندی بطری های آب با روش pca و hca و در پایان ارائه نتیجه گیری نهائی از این تحقیق پرداخته شد. در بخش دوم کار، از طریق داده هایی که از اداره آب و فاضلاب استان تهیه شد، به تفکیک در فصل های مختلف، نمونه های آب را طبقه بندی کرده و در این دسته بندی منابع آب شرب استان از نظر سختی، نوع ترکیب شیمیایی، شباهت هایشان و محل سرچشمه گرفتن آب، طبقه بندی شدند.

این پروژه شامل دو بخش است. در بخش اول از یک روش سینتیکی-اسپکتروفتومتری برای تعیین آلومینیوم در نمونه های غذایی و در بخش دوم نیز از روش ولتامتری عاری سازی جذبی برای اندازه گیری همزمان روی و کادمیم استفاده شده است. بخش اول: در این بخش یک روش سینتیکی- اسپکتروفتومتری برای اندازه گیری آلومینیوم در نمونه های غذایی ارائه شده است. روش بر پایه اثر کاتالیزوری آلومینیوم روی واکنش اکسیداسیون نیل بلو در حضور برمات در محیط اسیدی است. واکنش با اندازه گیری کاهش جذب مربوط به معرف در طول موج 5/595 نانومتر دنبال می شود. به کمک این روش می توان مقادیر جزیی آلومینیوم را در دامنه غلظتی 07/0 تا 90/0 میکروگرم بر میلی لیتر و حد تشخیص 034/0 میکروگرم بر میلی لیتر اندازه گیری نمود. انحراف استاندارد نسبی روش برای 10 اندازه گیری 40/0 میکروگرم بر میلی لیتر آلومینیوم برابر با %73/1 بود. این روش برای اندازه گیری آلومینیوم در نمونه های غذایی (برنج، گوجه و چای) به کار برده شد. بخش دوم: در این بخش یک روش ولتامتری عاری سازی جذبی برای اندازه گیری همزمان روی و کادمیم در الکترود قطره جیوه و عنوان عامل کمپلکس کننده ارائه شده است. اثر متغیر های مختلف شامل ph، نوع الکترولیت، غلظت لیگاند، پتانسیل و زمان جذب و سرعت روبش مورد بررسی قرار گرفت. رابطه بین پیک جریان و غلظت روی وکادمیم به ترتیب از 1 تا250 نانوگرم بر میلی لیتر برای روی و 1 تا 175 نانوگرم بر میلی لیتر برای کادمیم خطی است. حد تشخیص روش برای اندازه گیری روی 058/0 و کادمیم 092/0 نانوگرم بر میلی لیتر می باشد. انحراف استاندارد نسبی برای 10 بار اندازه گیری 50 نانوگرم بر میلی لیتر روی و کادمیم به ترتیب برابر با % 8/1 و % 1/2 بود. این روش برای اندازه گیری همزمان روی و کادمیم در نمونه های غذایی و دارویی به کار برده شد.

قسمت اول این پروژه شامل اندازه گیری تیواوره به روش سینتیکی-اسپکتروفوتومتری در محیط مایسلی می باشد. این روش بر اساس اثر کاتالیزوری تیواوره بر اکسایش معرف رنگی ژانوس گرین در حضور سورفکتانت تریتون100- xقرار دارد. واکنش توسط اندازه گیری کاهش در جذب مربوط به معرف رنگی دنبال می شود. در این روش می توان تیواوره را در دامنه غلظتی 00/10-03/0 میکروگرم بر میلی لیتر با حد تشخیص 02/0 میکروگرم بر میلی لیتر اندازه گیری کرد. همچنین انحراف استاندارد نسبی برای شش اندازه گیری غلظت 00/6 میکروگرم بر میلی لیتر از تیواوره 22/2 درصد به دست آمد. این روش به طور کاملاً رضایت بخشی برای تعیین تیواوره در نمونه های حقیقی شامل عصاره میوجات و پساب صنعتی به کار رفت. در بخش دوم این پروژه، مقادیر جزئی یون های سرب (ii) و وانادیوم (v) با توجه به قابلیت جذب کمپلکس های آن ها با لیگاند کاپفرون بر روی الکترود قطره جیوه آویزان به صورت هم زمان اندازه گیری شدند. جریان پیک کمپلکس های سرب و وانادیوم به ترتیب در دامنه غلظتی 00/80-05/0 و 00/105-10/0 نانوگرم بر میلی لیتر برای زمان جذب 50 ثانیه،با غلظت این فلزات متناسب است. حد تشخیص برای سرب و وانادیوم به ترتیب 02/0 و 01/0 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای شش بار اندازه گیری 00/40نانوگرم بر میلی لیتر از سرب و وانادیوم به ترتیب 14/2 و 27/2 درصد بود. روش مذکور برای اندازه گیری سرب و وانادیوم به صورت قابل قبولی در نمونه های مختلف آب به کار برده شد.

در این پروژه ترکیبات فسفونیوم br-.+[brch2ch2pph3] و br- 2.+2[ph3pch2ch2pph3] از طریق واکنش 1و2-دی برمو اتان و تری فنیل فسفین سنتز شد، همین طور ترکیب فسفونیوم جدید [pdcl3br3] [ph3pch(ch3)ch2pph3]از طریق واکنش 1و2-دی برمو پروپان با تری فنیل فسفین بدست آمد.سپس از واکنش این ترکیبات با na2[pdcl4] و na2[pd2cl6] کمپلکس های مورد نظر سنتز شد. همه ی این ترکیبات بدست آمده از طریق بررسی نقطه ذوب، 13c nmr , 1h nmr , 31p nmr و ir و آنالیز عنصری شناسایی و تایید شدند.