هدف کار تحقیقی حاضر ارائه روشهای نوینی برای شناسایی و اندازه گیری برخی ازکاتیونهانظیر کاتیونهای عناصرلانتانیدی وآنیونی نظیر یون استات ،با محاسنی نظیر حساسیت بهتر، انتخابگری بیشتر، کوتاهتر بودن مراحل انجام کار، ارزانتر بودن و...نسبت به روشهای پیشین اندازه گیری است. این رساله شامل دو بخش تئوری و تجربی میباشد و در مجموع 6 فصل را در بر میگیرد. در بخش تئوری(فصل اول) به توضیح پیشینه این روش واصول اجرایی کار پرداخته شده است. بخش تجربی(شامل فصول 2تا5) نیز دربردارنده ی معرفی دو روش ارائه شده برای اندازه گیری یونها، شامل ساخت حسگر نوری فلوئورسانس برای یون (فصل دوم) وساخت حسگر شیمیایی فلوئورسانس برای یونهای (فصل سوم) ، (فصل چهارم) وaco- (فصل پنجم) میباشد. اساس آزمایش های صورت گرفته بر برهمکنش یک لیگاند انتخابگر با یون مورد نظر استوار است، نتایج حاصل از این برهمکنشها با تکنیک هایی نظیر فلوئورسانس، uv-vis وروشهای محاسباتی بررسی شده است.

جیوه یکی از سمی ترین فلزات سنگین است که بدلیل غلظت بسیار پایین آن در محیط، اندازه گیری و شناسائی آن نیازمند روش های پیش تغلیظ و تکنیک های حساس اندازه گیری می باشد. در این پروژه پیش تغلیظ و جداسازی جیوه(??) در نمونه های آبی با استفاده از استخراج نقطه ابری (cpe) و سپس اندازه گیری به وسیله اسپکتروفوتومتری (uv-vis) و اسپکترومتری ترمال لنز (li-tls) ارائه گردیده است. آنالیت موجود در محلول نمونه با 1و5 دی فنیل تیو کربازون (دیتیزون) کمپلکس هیدروفوب تشکیل می-دهد و سپس این کمپلکس بوسیله اکتیل فنوکسی پلی اتوکسی اتانول (114triton x-) بعنوان سورفاکتانت غیر یونی با روش استخراج نقطه ابری، استخراج و پیش تغلیظ می گردد و فاز باقیمانده پس از پیش تغلیظ که حجم کمی دارد توسط اسپکتروفتومتری uv-vis و اسپکترومتری li-tls اندازه-گیری گردید. پارامترهای موثر بر استخراج از قبیل غلظت لیگاند، غلظت سورفاکتانت غیر یونی، غلظت سدیم هیدروکسید، سرعت و مدت زمان سانتریفوژ، دما و زمان حرارت دهی، ph اتانول حل کننده و پارامترهای موثر برسیگنال دستگاه اسپکترومتری ترمال لنز از قبیل طول مسیر تابش، زمان حالت پایدار ترمال لنز و انتخاب طول موج مناسب مورد بررسی قرار گرفته و بهینه گردید. همین طور با تنظیمات انجام شده بر نگهدارنده سل دستگاه uv-vis امکان اندازه گیری آنالیت تا حجم 250 میکرولیتر فراهم گردید و فاکتور تغلیظ از 10 به 40 افزایش یافت. همچنین در این پروژه اثر پدیده سورت و سیگنال برگشتی (یا اثر گرادیان ضریب شکست وابست به غلظت ) برسیگنال ترمال لنز (یا اثر گرادیان ضریب شکست وابست به دما ) و وابستگی آن به تغییر طول مسیر تابش سل مورد بررسی قرار گرفت و تحت شرایط بهینه و با استفاده از سل های با طول مسیر 1 میلی متر حذف گردید. تحت شرایط بهینه دستگاهی و شیمیایی، برای اندازه گیری با li-tls محدوده خطی قابل اندازه گیری 50-1 میکروگرم بر لیتر با حد تشخیص 2/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. همچنین فاکتور تغلیظ 200 و فاکتور افزایشی 179 برای نمونه های 10 میلی لیتر به دست آمده است. برای اندازه گیری با uv-vis تحت شرایط بهینه دستگاهی و شیمیایی، محدوده خطی قابل اندازه گیری 250-3 میکروگرم بر لیتر با حد تشخیص 9/0 میکروگرم برلیتر به دست آمده است. همچنین فاکتور تغلیظ 40 و فاکتور افزایشی 34 برای نمونه های 10 میلی لیتر به دست آمده است. همچنین روش پیشنهادی برای آنالیز جیوه در چند نمونه آبی مورد استفاده قرار گرفته است.

منگنز یک ریز مغزی ضروری در رژیم غذایی انسان است.منگنز باعث فعال شدن بسیاری ازآنزیم هایی مورد نیاز در فرآیند متابولیکی می شود.این عنصرباعث عملکرد بهتر سیستم ایمنی وعصبی می شود. همچنین به تنظیم قند خون کمک می کند.با این وجود مقادیر زیاد منگنزباعث بروز مشکلاتی از قبیل جهش ژنتیکی، اختلالات عصبی،افسردگی وخواب آلودگی می شود.مقدار منگنز در نمونه های زیست محیطی وبعضی مواد غذایی بسیار کم است .بنابراین تکنیک های بسیار حساس برای اندازه گیری منگنز در آب های طبیعی و غذا مورد نیاز است.اما اندازه گیری مستقیم منگنز در غلظت های بسیار پایین با استفاده از روش های دستگاهی رایج آسان نمی باشد. .مشکل اصلی در اندازه گیری مستقیم ، غلظت پایین آنالیت که خارج از حداندازه گیری دستگاه است، و اثرات گونه های مزاحم که در ماتریس نمونه وجود دارند، می باشد. یکی از راه حل های این مشکل استفاده از یک مرحله پیش تغلیظ وجداسازی منگنز قبل از اندازه گیری می باشد. روش های مختلفی برای جداسازی وپیش تغلیظ منگنز ارائه شده اند. در این پروژه تحقیقاتی از هم رسوبی به عنوان روش جداسازی و پیش تغلیظ استفاده شده است. هم رسوبی یکی از کارآمدترین روشهادر میان روش های پیش تغلیظ است.این روش مزیت های بسیاری دارد، ازجمله سادگی، سرعت، جداسازی وتغلیظ چند آنالیت به طور هم زمان واستفاده از انواع مختلف رسوب دهنده های آلی و معدنی. هدف این تحقیق ، پیش تغلیظ وجداسازی منگنز(ii) توسط آهن(iii) هیدروکسید است. آهن (iii) هیدروکسید حلالیت بسیار کمی در محلول های آبی دارد ، بنابراین می تواند به عنوان یک رسوب دهنده مناسب برای پیش تغلیظ گونه های کاتیونی به کار رود..پس از مرحله پیش تغلیظ منگنز(ii) تغلیظ شده توسط سدیم متا پریدات وسدیم بیسموتات به پرمنگنات اکسید ودر طول موج nm526 با روش اسپکتروفوتومتری اندازه گیری شد. از آنجایی که آهن یک عامل مزاحم در اندازه گیری منگنز در روش اسپکتروفوتومتری وجذب اتمی است. بنابر این در قسمت اول این پروژه ،روشهای مختلفی برای اندازه گیری منگنز در حضور مقادیر زیاد آهن و حذف اثر آهن مورد بررسی قرار گرفت و سرانجام دو روش مناسب برای اندازه گیری منگنز در حضور مقادیر زیاد آهن پیشنهاد شد. در مرحله دوم، پارامترهای موثر برمرحله پیش تغلیظ از جمله ph نمونه، مقدار عامل رسوب دهنده، میزان سود مصرفی وزمان سانتریفوژ بهینه شده اند.همچنین اثر آنیون های مختلف بر هم رسوبی ومیزان بازیابی منگنز بررسی شده است.اثر یون های مزاحم نیز مورد بررسی قرار گرفته اند. بازیابی منگنز بیش از 95% بود.حد تشخیص روش 3/1 میکرو گرم بر لیتر، فاکتور تغلیظ برابر100، ومیزان انحراف استاندارد نسبی برای 10 نوبت اندازه گیری کمتر از 88/0% بدست آمد. منحنی کالیبراسیون نیز در محدوده 5000-3 میکروگرم برلیتر خطی بود. روش پیشنهادی پس از بهینه سازی عوامل موثر، جهت اندازه گیری منگنز در انواع نمونه های حقیقی با ماتریکس های پیچیده از جمله آب های طبیعی، سبزیجات و کودهای کشاورزی به کاربرده شده است.

جاذب سلولزی تهیه شده از پوست لیمو شیرین قابلیت جذب سطحی خوبی برای حذف یون کروم شش ظرفیتی از محلول نشان داد و با بهینه کردن شرایط می توان یون کروم را به طور کامل از محلول حذف کرد. مهم ترین عامل در زیست جذبی یون کروم شش ظرفیتی تاثیر ph است. جاذب به کار رفته بهترین کارایی را در محیط های کاملا اسیدی دارد (1-0ph=) که دلیل آن به ماهیت شیمیایی یون کروم شش ظرفیتی و گروه های عاملی موجود در ساختار جاذب بستگی دارد. این نتایج با مکانیسم زیست جذبی یون cr(v?) با انواع زیست جاذب ها (جذب سطحی همراه با کاهش) مطابقت دارد. بررسی تاثیر مقدار جاذب بر میزان جذب سطحی نشان داد که با افزایش مقدار جاذب در حالی که سایر پارامترها ثابت نگه داشته شدند درصد جذب سطحی افزایش می یابد به طوری که در نهایت با مقدار جاذب g/l8/2 تمامی یون های کروم از محلول (mg/l10) حذف شدند.. در بررسی تاثیر قدرت یونی از الکترولیت nano3 استفاده گردید. حضور nano3 ظرفیت جذب سطحی را تقریبا به نصف کاهش داد. تاثیر قوی قدرت یونی نوعا برای کمپلکس های کره خارجی است و کاهش میزان زیست جذبی با افزایش قدرت یونی نشان گر این است که زیست جذبی یون cr(v?) شامل برهم کنش های الکتروستاتیک است. بررسی تاثیر ذرات جاذب نشان داد که ذرات کوچک تر ظرفیت جذب سطحی را افزایش می دهند زیرا هر چه اندازه ذرات جاذب کوچک تر باشد، مساحت سطح به ازای واحد وزن جاذب بیشتر می شود و از این رو ظرفیت جذب سطحی و درصد آن افزایش می یابد. سینتیک جذب سطحی از مدل شبه مرتبه دوم پیروی می کند. داده های تعادلی با ایزوترم لانگ مویر تطبیق دارند. مقدار محاسبه شده برای qmax برابر (mg/g)57/17 است. در بررسی اثر اصلاح شیمیایی بر میزان جذب سطحی از سیتریک اسید استفاده گردید. حضور سیتریک اسید ظرفیت جذب سطحی را تقریبا دو برابر افزایش داد. اما از آن جایی که مزیت اصلی زیست جذبی یعنی سازگاری با محیط زیست و صرفه اقتصادی با اصلاح شیمیایی از بین می رود بنابراین ترجیح داده می شود که از آن استفاده نشود از طرف دیگر می توان با افزایش مقدار زیست جاذب بدون اصلاح شیمیایی ظرفیت جذب سطحی را بالا برد. به عنوان مثال با دو برابر کردن مقدار زیست جاذب می توان میزان حذف کروم را از محلول به رقم حذف آن با استفاده از جاذب اصلاح شیمیایی شده رساند و با توجه به ارزانی و فراوانی زیست جاذب پیشنهادی، افزایش مقدار جاذب هم از نظر زیست محیطی و هم از نظر اقتصادی بر اصلاح شیمیایی ترجیح داده می شود. به علاوه کارایی پوست لیمو شیرین در جذب سطحی یون هایی مانند سلنیت، پرمنگنات و مس ارزیابی شد و این جاذب توانست با ظرفیت خوبی این یون ها را از محلول جدا کند. بنابراین با توجه به محدودیت تکنولوژی های متداول برای تصفیه فاضلاب محتوی فلزات سنگین (کارایی کم یا گران بودن)، زیست جذبی با استفاده از جاذب های طبیعی و ارزان قیمت می تواند یک روش جایگزین برای تصفیه چنین فاضلاب هایی باشد

در این پژوهش، گاز دی اکسیدکربن تولیدی از واکنش اکسیداسیون آمینو اسیدها، به وسیله ی حسگر هدایت سنج ساخته شده، اندازه گیری شده و بدین طریق به ارزیابی مقدار آمینو اسید می پردازیم. پریدات سدیم به عنوان اکسیدان و سیستئین که یکی از اسیدهای آمینه ی استاندارد می باشد، انتخاب گردید. سل هدایت سنج ساخته شده دارای ابعاد cm 5/0x cm 1cm x 1 و حجم آن l? 150 بوده و از محلول هیدروکسید سدیم به عنوان محلول جاذب و از گاز نیتروژن به عنوان گاز حامل استفاده شد. سیگنال مورد ارزیابی، اختلاف هدایت محلول جاذب قبل و بعد از تماس با گاز دی اکسیدکربن می باشد. پارامترهای موثر بر تولید سیگنال مورد ارزیابی که عبارتند از سرعت جریان، ph محلول جاذب، سرعت جریان گاز حامل، دمای راکتور، نسبت واکنشگرها، زمان واکنش، ph محلول داخل راکتور و سرعت نمونه برداری از اندازه گیری های دستگاه هدایت سنج، مورد بررسی و مقادیر بهینه ی آنها تعیین گردید. در شرایط بهینه، سرعت جریان محلول جاذب (ml/min) 53/1 ، ph محلول جاذب برابر 5/12 ، سرعت جریان گاز حامل (ml/min) 5 ، دمای راکتور c° 80 ، نسبت واکنشگرها ( cys : io4? ) برابر با 2 : 1، زمان واکنش min 20 ، ph محلول داخل راکتور 3 و سرعت نمونه برداری ( sec-1 2/0 ) ، زمان پاسخ گویی این حسگر 25 ثانیه می باشد. حسگر ساخته شده دارای سه نقطه ی شکست در منحنی کالیبراسیون برای سیستئین است که عبارتند از : ( ppm1/0- 01/0) ، ( ppm 10- 1/0 ) ، ( ppm 70- 10) حسگر ساخته شده نسبت به سایر حسگرهای ساخته شده برای دی اکسیدکربن گازی، ضمن افزایش حساسیت، حد تشخیص بهتری را میسر ساخت.

رشد و توسعه سنسورهای نوری شیمیایی (اپتود) نسبت به انواع دیگر سنسورها در سال های اخیر بسیار سریع و چشمگیر بوده است. استفاده از اپتودها به علت مزیت هایی نظیر حساسیت خوب، گزینش پذیری بالا، سهولت اجرا و کم هزینه بودن در شیمی تجزیه مورد توجه قرار گرفته است. طراحی اپتود مورد استفاده در این پروژه ، تثبیت شناساگر دی تیزون روی غشای تری استیل سلولز، برای اندازه گیری جداگانه ی cu(ii) و hg(ii) قبلا گزارش شده است. این اندازه گیری در طول موج 611 نانومتر بر اساس کاهش جذب دی تیزون در اثر حضور آنالیت و تشکیل کمپلکس های hg(hdz)2 و cu(hdz)2 بنا شده است بنابراین هر گونه ای که بتواند با دی تیزون کمپلکس دهد می تواند در اندازه گیری cu(ii) و hg(ii) در این طول موج ایجاد مزاحمت نماید، به همین علت در این پروژه اندازه گیری ها در طول موج های 500 و 512 نانومتر که به ترتیب مربوط به max? کمپلکس های hg(hdz)2 و cu(hdz)2 می باشند، انجام شدند تا مزاحمت ها کمتر و هم چنین امکان انجام اندازه گیری هم زمان hg(hdz)2 و cu(hdz)2 فراهم آید و حد تشخیص 030/0 و 036/0 میلی گرم بر لیتر به ترتیب برای اندازه گیری cu(ii) و hg(ii) حاصل شد. در این پروژه جهت اندازه گیری هم زمان cu(ii) و hg(ii) در محیط های آبی، روش حداقل مربعات جزیی (pls-1) روی طیف-های uv-vis مرتبه ی صفر و طیف های مشتقی مرتبه یک مربوط به سری کالیبراسیون اعمال شد و مقادیر غلظت ها در سری تست با مدل ساخته شده، پیش بینی شدند که نتایج مربوط به طیف های مشتقی مرتبه یک بهتر بود. بنابراین روش شبکه های عصبی مصنوعی (ann) روی طیف های مشتقی مرتبه یک در ناحیه طیفی 640-510 نانومتر اعمال گردید. مدل pls-1 با 6 فاکتور بهینه برای هر دو کاتیون و مدل ann با 3 گره در لایه ورودی و 6 گره در لایه پنهان، روی طیف های مشتقی مرتبه یک اعمال گردید همچنین نتایج به دست آمده از روش پیشنهادی با نتایج حاصل از روش استاندارد مقایسه شد.

سنسور های نوری شیمایی برای تعیین و اندازه گیری گونه های مختلف در محلول های آبی و آلی استفاده می شوند. در این پروژه یک سنسور نوری شیمیایی جدید برای تعیین گونه های اکسید کننده و احیا کننده ای نظیر آسکوربات و fe^(+2) بر مبنای تثبیت کووالانسی 2و6-دی کلروفنول ایندوفنول بر روی فیلم شفاف سلولز تری استات گزارش شده است.ابتدا لایه های ژلاتینی فیلم توسط سدیم هیپوکلرایت تجاری حذف شد و سپس با 3 روش آماده سازی متفاوت 2و6-دی کلروفنول بر روی فیلم تثبیت شد. جذب ماکزیمم(?_max) 2و6-دی کلروفنول ایندوفنول تثبیت شده در طول موج 533 و 630 نانومتر بود که در حضور عوامل احیا کننده این جذب کاهش می یابد که می تواند به عنوان یک روش اندازه گیری این عوامل باشد. پارامتر های مختلف مثل حلال مناسب جهت تثبیت ، ph تثبیت 2و6-دی کلروفنول ایندوفنول ،درصد اتانول جهت تثبیت و زمان تهیه سنسور مورد بررسی قرار گرفت و بهینه شدند. در پایان نحوه پیوند دادن 2و6-دی کلروفنول ایندوفنول با سلولز تری استات در هر سه روش مورد بررسی قرار گرفت.

حضور عناصر سمی مثل کادمیوم، جیوه و آرسنیک در منابع مصرفی محیطی (مانند آب آشامیدنی) در مقادیر میکروگرم بر لیتر اثرات بسیار نا مطلوبی بر روی سلامتی انسان بر جای می گذارد و کنترل مقادیر در چنین غلظت هایی نیازمند تکنیک های اندازه گیری است که حساسیت مورد نظر را تامین کند. تکنیک های اسپکترومتری جذب اتمی به دلیل کارایی بالا، سادگی و هزینه کم گزینه مناسبی برای این امر هستند با این حال حساسیت مورد نظر با روش های معمولی تامین نخواهد شد. از این رو، در پژوهش حاضر افزایش حساسیت برای اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای با روش گیراندازی اتم و تولید بخار اتمی/ملکولی برای سه عنصر کادمیوم، جیوه و آرسنیک مورد تحقیق قرار گرفته است. در ابتدا وسیله گیراندازی اتم با استفاده از لوله کوارتز شکاف دار ساخته شده است و این وسیله برای اندازه گیری 3 عنصر مذکور در محلول های آبی به کار گرفته شده و میزان بهبود حساسیت با فاکتوری بین 2 تا 3 برای آن ها حاصل شده است. حد تشخیص برای اندازه گیری کادمیوم از 20 میکروگرم بر لیتر در روش شعله ای معمولی به 5 میکرو گرم بر لیتر در روش گیراندازی اتم بهبود یافته است. با این حال برای جیوه و آرسنیک بهبود مورد نظر حاصل نشد. در مرحله بعد، این روش برای بهبود حساسیت برای عناصر جیوه و آرسنیک مورد توسعه قرار گرفت. روش تولید بخار سرد برای اندازه گیری جیوه به کار گرفته شده و وسیله تولید بخار سرد به طور کامل ساخته شد. از این وسیله برای اندازه گیری جیوه در نمونه های آبی استفاده شد. حد تشخیص به دست آمده برای جیوه 100 نانو گرم بر لیتر با میانگین انحراف استاندارد نسبی 5 درصد بود که نسبت به روش گیراندازی اتم تا 1000 برابر بهبود در حد تشخیص مشاهده می شود. در مرحله بعد این تکنیک در مورد آرسنیک توسعه داده شد. از آن جا که آرسنیک مانند جیوه توانایی تشکیل بخار اتمی سرد را ندارد، از تکنیک تولید هیدرید برای اندازه گیری آن استفاده می شود. سیستم تولید بخار سرد به کار رفته در قسمت قبلی با اندکی تغییرات به سیستم تولید هیدرید تبدیل شد و پس از این تغییر از آن برای اندازه گیری آرسنیک در محلول های آبی استفاده شد. با این روش حد تشخیص1 میکرو گرم بر لیتر برای آرسنیک به دست آمد که نسبت به روش گیراندازی اتم تا 200 برابر بهبود نشان داد. وسایل ساخته شده به راحتی بر روی انواع اسپکترومترهای جذب اتمی قابل سوار شدن بوده و تکنیک های روتینی برای اندازه گیری این عناصر در نمونه های محیطی فراهم می آورند و می توان مزایایی مثل ساده بودن روش و کم هزینه تر بودن نسبت به سایر روش های مشابه را برای آن ها ذکر کرد. تعداد نمونه های قابل آنالیز در یک ساعت برای 3 تکنیک گیراندازی اتم، تولید بخار سرد و تولید هیدرید به ترتیب 100، 20 و 30 می باشند.

در این پروژه برای اولین بار، اندازه گیری انتخابی آمینواسیدهای سرین و ترئونین به روش تولید گاز توسط اکسیداسیون این دو آمینواسید و اندازه گیری گاز co2 تولید شده توسط کروماتوگرافی گازی مجهز به متانایزر و آشکار ساز fid بررسی شده است. در بررسی های انجام شده مشخص شده که این دو آمینو اسید که بتا هیدروکسی آمینواسید هستند به خاطر داشتن یک گروه هیدروکسیل در موقعیت بتای خود، مستعد بسیاری از واکنشها از جمله اکسیداسیون با اکسنده سدیم پریدات می باشند. سدیم پریدات از جمله اکسنده های خاص می باشد که فقط ترکیباتی که دارای دو گروه فعال در مجاور هم باشند مانند آمینو الکلها، دی کتون ها آلفا هیدروکسی اسیدها، آلفا آمینو اسیدها را اکسید می کند. در ph اسیدی از قدرت اکسید کنندگی سدیم پریدات کاسته می شود و ترکیبات را می توان به صورت گزینشی تحت واکنش اکسیداسیون قرار داد. بنابراین از این خاصیت می توان برای اکسیداسیون ترکیباتی که فعالیت بالائی دارند جهت اکسیداسیون انتخابی و اندازه گیری انتخابی آن ترکیبات استفاده کرد. آمینواسیدهای سرین و ترئونین به خاطر تشابه ساختاری که دارند اگر در نمونه ای موجود باشند باید مجموع این دو آمینواسید مورد اندازه گیری قرار گیرد و چون این دو آمینواسید در بین آمینواسیدهای طبیعی دیگر (به همراه سیستئین) میل ترکیبی زیادی در واکنش با سدیم پریدات دارند مورد اندازه گیری انتخابی قرار گرفتند. ناحیه خطی اندازه گیری این دو آمینواسید یک ناحیه گسترده از mg/l 750 - 5 با انحراف استاندارد نسبی 92/3 % و حد تشخیص mg/l 66/3 می باشد. در دو نمونه داروئی که برای آنالیز آمینواسیدهای سرین و ترئونین انجام شد، برای نمونه محلول آمینوون 5% ، بازیابی 96% و برای نمونه محلول آمینوون 10% با بازیابی 97% اندازه گیری صورت گرفت.

این پروژه شامل دو بخش می باشد.بخش اول استفاده از روش اسپکتروسکپی فاز جامد جهت اندازه گیری آنیون سیانید و بخش دوم اندازه گیری عنصر بیسموت با نمونه گیری مستقیم از ماده جامد، توسط روش اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای تولید هیدرید می باشد. در بخش اول ابتدا مراحل تثبیت شناساگر 2و6 دی کلروفنول ایندوفنول بر روی یک بستر سلولزی جهت تهیه سنسور برای اندازه گیری سیانید ارائه می شود. سپس شرایط پایدارسازی سنسور و آماده سازی آن برای استفاده مجدد بیان می شوند..منحنی کالیبراسیون در این روش در محدوده 70-5 ppmخطی می باشد.rsd بدست آمده از چهار بار اندازه گیری برابر 51/7% وهمچنین بر اساس نتایج تا 3 بار استفاده از یک سنسور امکانپذیر می باشد.این روش می-تواند برای نمونه های با حجم کم در زمان پاسخ دهی کوتاهی به کار رود. در بخش دوم کار با استفاده از روش اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای تولید هیدرید تلاش شد تا فلزات سنگین مانند بیسموت را از نمونه جامد بدون مراحل هضم و آماده سازی از ماتریس نمونه خارج و با دقت قابل قبول اندازه گیری نمود.به این منظور ابتدا یک لوله کوارتز شکاف دار تهیه می شود. توسط این روش سیگنال بسیار مناسبی برای مقادیر در حد نانوگرم و میکروگرم از فلز بیسموت حاصل می شود.این روش می تواند مستقیماً برای آنالیز نمونه های جامد پودری به کار رود.همچنین نمونه های محلول ویسکوز را بعد از تبخیر در ظرف تولید هیدرید می توان مستقیماً آنالیز نمود.منحنی کالیبراسیون در این روش برای بیسموت در محدوده 200-20ppbخطی و rsdبرای 4 بار اندازه گیری برابر 44/5% می باشد.همچنین از آنالیزبیسموت دریک نمونه قرص بیسموت ساب سیترات صحتی برابر 2/4% حاصل شد.

مواد غذایی از ترکیبات متنوع شیمیایی ساخته شده اند. از این رو امکان برهم کنش بین این مواد و سطح ظروف پخت و پز، در هنگام پخت غذا وجود دارد. این پژوهش به منظور ارزیابی میزان شویش چهار فلز، از دو نوع ظرف پخت و پز(یک نوع رایج و یک نوع سنتی) با پخت سه غذای متداول ایرانی (برنج، قیمه، مربا)، انجام شده است. فلز آلومینیوم از دو ظرف آلومینیومی مستعمل و نو و فلزات مس، قلع و سرب از ظروف مسی قلع اندود مستعمل و نو، مورد بررسی قرار گرفته اند. نمونه های آلومینیوم و قلع، پس از هضم اسیدی و نمونه های سرب و مس پس از خاکسترسازی خشک توسط دستگاه طیف سنج پلاسمای جفت شده القایی اندازه گیری شده اند. بررسی نمونه های تهیه شده در ظروف آلومینیومی، افزایش میزان آلومینیوم را در هر دو ظرف نو و مستعمل نشان داده است. بیشترین میزان افزایش آلومینیوم در مربای تهیه شده در ظرف نو رخ داده است(35/26 میلی گرم بر کیلوگرم)؛ در حالی که کمترین میزان افزایش آلومینیوم در برنج تهیه شده در ظرف مستعمل دیده می شود(45/2 میلی گرم بر کیلوگرم). هم چنین بررسی محتوای مس، قلع و سرب نمونه های تهیه شده در ظروف مسی، تفاوت در محتوای فلزات مذکور بین دوظرف نو و مستعمل را نشان داده است.در ظرف مسی قلع اندود مستعمل، شویش قلع ناچیز است، در حالی که شویش سرب و مس رخ داده است. بیشترین میزان افزایش مس در قیمه رخ داده است(40/59 میلی گرم بر کیلوگرم)؛ در حالی که کمترین میزان افزایش مس در مربا دیده می شود(82/9 میلی گرم بر کیلوگرم). در ظرف مسی قلع اندود نو، شویش مس و سرب ناچیز است، در حالی که افزایش قابل توجهی از فلز قلع رخ داده است؛ به این ترتیب که بیشترین میزان افزایش قلع در مربا رخ داده است(01/395 میلی گرم بر کیلوگرم)؛ در حالی که کمترین میزان افزایش قلع در برنج دیده می شود(556/26 میلی گرم بر کیلوگرم). افزایش سرب غذا در ظرف مستعمل و عدم افزایش آن در ظرف نو، نشان دهنده تاثیر کیفیت پوشش قلعی در محتوای سرب غذا است. در صورت مصرف روزانه 100 گرم برنج، 100گرم قیمه و 50 گرم مربای تهیه شده در ظروف مذکور مقدار ورود فلزات آلومینیوم ، مس، قلع و سرب کمتر از مقادیرمجاز اعلام شده توسط مراجع بین المللی است. لکن مقدار 7/2 میلی گرم مس بیش از نیاز روزانه است (9/0 میلی گرم) و سرب نیز با مقدار 214/0میلی گرم، بسیار نزدیک مقدار مجاز اعلام شده توسط who/fao ( 25/0 میلی گرم) می باشد. به منظور بررسی صحت نتایج به دست آمده توسط دستگاه طیف سنج پلاسمای جفت شده القایی، فلزات مس و قلع توسط دستگاه طیف سنج جذب اتمی شعله ای و فلزات سرب و آلومینیوم توسط دستگاه طیف سنج جذب اتمی کوره گرافیتی اندازه گیری شدند. نتایج آزمون t وابسته، تطابق خوبی بین نتایج دو دستگاه نشان داد(05/0p>).

در این پژوهش جاذب مزو متخلخل مغناطیسی اصلاح شده mda-magmcm-48 سنتز شد و با روش های پراش اشعه ایکس(xrd)، ایزوترم جذب و واجذب نیتروژن(bet)، میکروسکوپی الکترون روبشی(sem)، تجزیه ترموگراوی متری (tga)، طیف بینی زیر قرمز تبدیل فوریه (ft-ir) و میکروسکوپی الکترونی عبوری(tem) بررسی و شناسایی گردید. جذب یون های سرب(ii)، مس(ii)، کروم(vi) و کادمیم(ii) توسط جاذب مزو متخلخل مغناطیسی اصلاح شده mda-magmcm-48 بررسی شد. کلیه آزمایش ها در یک سیستم ناپیوسته و با محلول حاوی چهار یون فلزی انجام شد و اثر متغیر های غلظت اولیه محلول یون های فلزی ،ph، مقدار جاذب و زمان تماس مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که ph برابر 4 برای جذب بهینه است. داده های آزمایش از مدل لانگمیر تبعیت کردند. بیشینه ظرفیت جذب یون های سرب(ii)، مس(ii)، کروم(vi) و کادمیم(ii) به ترتیب برابر با 24ر127، 80ر125، 60ر115، 08ر114 میلی گرم بر گرم شد.داده های آزمایش با سینتیک شبه مرتبه دوم توافق بهتری داشتند. نتایج این مطالعه نشان داد که mda-magmcm-48 جاذبی با ظرفیت بالا برای یون های سرب(ii)، مس(ii)، کروم(vi) و کادمیم(ii)می باشد.

میکروسکوپ ترمال لنز لیزری به عنوان یکی از روش های اسپکترومتری فوتوترمال می باشد که توان آنالیز ترکیبات در حجم و غلظت بسیار پایین را دارد. در پروژه حاضر دستگاه میکروسکوپ ترمال لنز لیزری دو پرتویی طراحی و ساخته شد. در ابتدا تحقیقات لازم جهت مشاهده لنز حرارتی انجام شد، سپس سیستم ترمال لنز دوپرتویی مورد بررسی قرار گرفت و سیگنال های ابتدایی ترمال لنز ثبت گردید. نهایتا بخش دوپرتویی طراحی شده بر روی میکروسکوپ نوری پیاده سازی و پارامترهای مختلف دستگاهی بهینه سازی شدند. با توجه به این که گونه های لانتانیدی دارای پیک های جذبی باریک هستند، این سیستم برای آشکارسازی و اندازه گیری ساماریوم در میکروسل به حجم lµ 7 به کار گرفته شد. گستره غلظتی µg ml-11000-5 و حد تشخیص µg ml-1 68/0 برای روش مذکور حاصل شد. برای نمونه استاندارد ساماریوم با غلظت µg ml-110 برای 10 بار تکرار اندازه گیری ها انحراف استاندارد نسبی 51/3 درصد بدست آمد. اندازه گیری ساماریوم در نمونه های حقیقی با استفاده از افزایش غلظت های مشخص از نمونه های استاندارد به چند نمونه آب حقیقی (آب شهر تهران، آب پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران و آب معدنی) و یک نمونه سنتزی (حاوی عناصر لانتانیدی از قبیل eu2o3 و lan3o9.6h2o) توسط میکروسکوپ ترمال لنز اندازه گیری گردید. در یک کار دیگر، به منظور بررسی اثر تشکیل کمپلکس بر روی سیگنال های ترمال لنز ساماریوم، کمپلکس [sm(phen)2(ncs)4]phenh سنتز شد و سیگنال های ترمال لنز مربوط به آن ثبت گردید. مقایسه ترمال لنز حاصل از ساماریوم و کمپلکس مربوطه نشان داد با وجود یکسان بودن طیف جذبی این دو گونه در غلظت های یکسان، سیگنال های ترمال لنز متفاوتی بدست می آید که برای [sm(phen)2(ncs)4]phenh بسیار قویتر از ساماریوم می باشد. دلیل این امر وجود گونه های آلی در اطراف عنصر ساماریوم است که مانع پخش شدن سریع حرارت شده و سیگنال های ترمال لنز متناسب با آن قویتر می-شود.

در بخش اول اندازه گیری به کمک اسپکتروفتومتر ft-ir انجام شده و no2 استاندارد با استفاده از واکنش نیتریک اسید غلیظ و پودر فلز روی تولید شده است. در این بخش به دلیل اینکه سیگنال تولیدی برای اندازه گیری no2 حاصل از تخریب حرارتی ماده پر انرژی بسیار کوچک بود، حساسیت مناسبی برای اندازه گیری no2 ماده پرانرژی نداشت. در بخش دوم، اندازه گیری با دستگاه اسپکتروفتومتر انجام شد و با استفاده از واکنشگرهای خاص(پاراروزآنیلین، کریستال ویولت، دی آمینوآنتراکینون) ، میزان no2تولید شده در ناحیه مرئی طیف جذبی تعیین شده است.no2 استاندارد با استفاده از واکنش نیتریک اسید غلیظ و پودر مس تولید شده است. مشکل اصلی بخش دوم میزان سیگنالی است که no2 حاصل از واکنش اسید وفلزتولید می کند. در این بخش سیگنال بدست آمده از منبع استاندارد no2 بزرگتر از سیگنال بدست آمده از اندازه گیری no2 حاصل از تخریب حرارتی ماده پرانرژی بود. به دلیل اینکه می توان از محلول های استاندارد نیتریت (no2-) هم برای تهیه منحنی کالیبراسیون در اندازه گیری کمی گاز no2استفاده نمود در بخش سوم کار های عملی از محلول سدیم نیتریت به عنوان منبع no2 استاندارد استفاده شده و روش اندازه گیری همان روش گزارش شده در بخش دوم بوده است. در این بخش در ابتدا غلظت آنیون نیتریت توسط هر یک از محلول سه واکنشگر (پاراروزآنیلین، کریستال ویولت، دی آمینوآنتراکینون) اندازه گیری شد، محلول واکنشگر پاراروزآنیلین بزرگترین سیگنال در اندازه گیری را نشان داد و به عنوان محلول واکنشگر مناسب انتخاب شد. سپس در ادامه برای دو غلظت 5/41 و ppm 8/20 از محلول واکنشگر پاراروزآنیلین نمودار کالیبراسیون با آنیون نیتریت تهیه شد ولی برای اندازه گیری no2 ماده پر انرژی از غلظت ppm 5/41 محلول واکنشگر پاراروزآنیلین استفاده شد. شرایط مناسب برای اندازه-گیری no2 ماده پر انرژی توسط محلول واکنشگر پاراروزآنیلین با غلظت ppm 5/41 به صورت زیر بدست آمد: مقدار ماده پرانرژی 50/2 گرم، دمای حرارت دادن ماده پرانرژی 134 درجه سانتیگراد، مدت زمان حرارت دادن ماده پرانرژی سی دقیقه، سرعت حجمی گاز حامل 46/8 میلی لیتر بر دقیقه، حجم محلول محلول واکنشگر پاراروزآنیلین 100 میلی لیتر ، مدت زمان حرارت دادن ماده پرانرژی سی دقیقه، سرعت حجمی گاز حامل 46/8 میلی لیتر بر دقیقه، حجم محلول محلول واکنشگر پاراروزآنیلین 100 میلی لیتر ، مدت زمان برای کامل شدن تغییر رنگ واکنشگر چهل دقیقه

نقش بیولوژیکی و سمیت عناصر کم مقدار به فرم های شیمیایی و یا حالات اکسایش آنها بستگی دارد. مثلا آهن فقط به صورت آهن (ii) در بدن جذب می شود و یا وانادیم (v) به صورت وانادات سمی تر از وانادیم (iv) به صورت یونهای وانادیل می باشد. در نتیجه برای سنجش میزان مضر بودن یک فلز نیاز به اندازه گیری دقیق گونه فلزی وجود دارد و اندازه گیری کل غلظت در نمونه های زیست محیطی و بیولوژیکی نمی تواند نشان دهنده میزان سمیت و یا سودمندی آن عنصر باشد. در این طرح از زایلنول اورنج (xo) به عنوان واکنشگری که با برخی فلزات واسطه از جمله آهن واکنش می دهد، استفاده شده است و کمومتریکس و مشخصا روش حداقل مربعات جزئی(pls) با الگوریتم ژنتیکی (ga) برای اندازه گیری همزمان آهن (iii) و (ii) در حضور مقدار اضافی زایلنول اورنج مورد استفاده گرفته است. طیف ها بعد از دو ساعت از اختلاط واکنشگر ها ثبت گردیدند. اثر پارامتر های مختلف از قبیل ph، غلظت و زمان، بررسی شده و بهترین شرایط به دست آمده است. در نهایت از روش ga-plsجهت شناسایی آهن (ii) و(iii) در سه نمونه حقیقی سنتزی در نسبت های مختلف غلظتی آهن استفاده شده است.

بررسی کمپلکس ها در حلال های متنوع و در شرایط مختلف با انواع روش های نوری از جمله اسپکتروفلوریمتری صورت می گیرد. در این کار تحقیقاتی، خواص فلوئورسانسی کمپلکس های استیل استونیت آهن (iii) و کبالت (ii) در حلال های مختلف از جمله دی کلرومتان، تولوئن و کربن تتراکلرید و در طول موج های برانگیختگی متفاوت بررسی گردید. طیف های به دست آمده از محلول های کمپلکس استیل استونیت آهن (iii) و کبالت (ii)، مشابه با طیف حلال آلی خالص به کار برده شده و با شدت متفاوت از آن ظاهر می گردند. زمانی که تولوئن در طول موج 250 نانومتر برانگیخته می شود، پیک پهنی در ناحیه ی 270 تا 400 نانومتر، با ماکزیمم شدت در 306 نانومتر و پیک دیگری در محدوده ی 380 تا 480 نانومتر، با شدت اندک مشاهده می گردد. حلال خالص تشکیل شده از تولوئن و کربن تترا کلرید با نسبت حجمی یک به یک نیز، دارای پیک در نواحی 440 و 531 نانومتر می باشد. کمپلکس fe(acac)3، بر فلوئورسانس حلال خالص، اثر خاموشی را اعمال کرده و در غلظت های پایین این کمپلکس در حد 6-10 مول بر لیتر، اثر افزایشی بر شدت پیک ها می گذارد. کمپلکس co(acac)2 با افزایش در غلظت ، شدت پیک تولوئن در محدوده ی 270 تا 400 نانومتر را کاهش می دهد و در سایر نواحی، اثر افزایشی بر شدت پیک ها دارد. تأثیر هر دو کمپلکس به طور هم زمان نیز، نشان دهنده ی اثر خاموشی بیشتر کمپلکس آهن نسبت به کبالت می باشد. طیف های جذبی به دست آمده از محلول ها نیز، افزایش میزان جذب را با افزایش غلظت کمپلکس نشان می-دهد. تأثیر پارامترهای مختلف نظیر طول موج برانگیختگی، نوع حلال، زمان پایداری و محیط نگهداری محلول ها بررسی و بهینه شدند و تغییرات شدتی متفاوتی در طیف های به دست آمده از نمونه های تازه تهیه شده مشاهده شد. این تغییرات شدتی در مورد کمپلکس co(acac)2 بیشتر است. با رسم منحنی های درجه بندی برای محلول ها و دستیابی به ضرایب همبستگی در حدود یک، معلوم شد که می توان بر اساس اثر این دو کمپلکس بر میزان خاموشی شدت فلوئورسانس حلال، اندازه گیری های کمی در نمونه های حقیقی را نیز، به انجام رساند.

فسفریک اسید یکی از اسیدهای پر مصرف و پرکاربرد می باشد. تولید صنعتی فسفریک اسید هم با روش تر و هم با روش خشک امکان پذیر است. در روش خشک سنگ معدن فسفات در یک کوره الکتریکی احیاء می شود و تولید فسفر عنصری می کند و سپس در هوای اضافه به منظور تولید فسفریک انیدرید می سوزد. سپس برای تولید فسفریک اسید هیدراته می شود. در روش تر سنگ معدن در سولفوریک اسید حل می شود و مخلوط لجنی حاصل فیلتر شده و فسفریک اسید با غلظت پائین تولید می شود. اسید تولید شده به روش تر ناخالص بوده و قهوه ای رنگ می باشد. این رنگ قهوه ای به علت وجود مواد آلی در فسفریک اسید می باشد که این مواد آلی به عنوان ناخالصی از سنگ معدن فسفات و یا موادی که در طول پروسه تولید به سیستم اضافه می شوند، نشات می گیرند. مقدار مواد آلی در اسیدهای مختلف با توجه به طبیعت سنگ فسفات اولیه و متدهای آماده سازی اسید، متفاوت خواهد بود.هر چه مقدار این مواد آلی بیشتر باشد، شدت رنگ اسید بیشتر است. در این پژوهش سعی بر این است که فسفریک اسید تولید شده به روش تر، توسط یک واحد تولیدی ایرانی، به منظور استفاده در صنایع غذایی بی رنگ شود. به این منظور ابتدا اسید در درجه حرارت مناسب حرارت داده می شود که در این مرحله مواد آلی با نقطه جوش پائین حذف می شوند. سپس از یک اکسنده برای اکسید کردن مواد آلی باقیمانده استفاده شده و مواد آلی اکسید شده توسط یک اکسنده مناسب حذف می شوند. در این پژوهش با استفاده از آب اکسیژنه به عنوان اکسنده 96 درصد مواد آلی حذف شده و در نتیجه اسید صنعتی قهوه ای رنگ به اسید سبز رنگ تبدیل شده است. رنگ سبز به دلیل وجود یون های آهن 2+ می باشد که با افزایش ph به 2 الی 3 و رسوب دادن این یون ها، اسید سبز رنگ مرحله قبل تبدیل به اسید بی رنگ شده است. این متد می تواند با متدهای دیگر تولید فسفریک اسید خالص برای صنایع غذایی مانند استخراج حلال – حلال که مقدار بسیار زیادی از حلال های گران قیمت مورد نیاز است و یا تولید فسفریک اسید خالص به روش حرارتی که از نظر تجهیزات و انرژی مورد استفاده بسیار هزینه بر است، از نظر هزینه و مقدار انرژی مصرفی رقابت کند.

حضور عناصر سمی مثل سلنیوم در منابع مصرفی محیطی (مانند آب آشامیدنی) حتی در مقادیر میکروگرم بر لیتر اثرات بسیار نا مطلوبی بر روی سلامتی انسان بر جای می گذارد و کنترل مقادیر در چنین غلظت هایی نیازمند تکنیک های اندازه گیری است که حساسیت مورد نظر را تامین کنند. تکنیک های اسپکترومتری جذب اتمی به دلیل کارایی بالا، سادگی و هزینه کم گزینه مناسبی برای این امر هستند با این حال حساسیت مورد نظر با روش های معمولی تامین نمی شود. از آن جایی که مراحل آماده سازی محلول های نمونه در کارهای تجزیه ای نیز مستلزم صرف زمان زیادی هستند، اسپکترومتری فاز جامد به دلیل کاهش زمان و هم چنین استفاده کم تر از مواد شیمیایی آلاینده مانند اسیدها اهمیت بسیاری پیدا می کند از این رو، در پژوهش حاضر افزایش حساسیت برای اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای با روش های گیراندازی اتم و تولید هیدرید برای عنصر سلنیوم به طور مستقیم از نمونه جامد مورد تحقیق قرار گرفته است. در این پژوهش تلاش شده است که عنصر سلنیوم را از نمونه جامد، بدون مراحل هضم و آماده سازی از ماتریس نمونه خارج و با دقت قابل قبول اندازه گیری کرد.به این منظور ابتدا یک لوله کوارتز t شکل دو انتها باز تهیه شد. با استفاده از اسپکترومتری جذب اتمی تولید هیدرید سیگنال بسیار مناسبی برای مقادیر در حد نانو گرم و میکرو گرم از فلز سلنیوم حاصل می شود.این روش می تواند مستقیمأ برای آنالیز نمونه جامد پودری به کار رود. حد تشخیص برای سلنیوم 94/0میکروگرم بر لیتر و rsd برای چهار بار اندازه گیری 6/4% حاصل شد. در ادامه کار نمونه جامد پیش تغلیظ شده با جاذب مزوپرس سلیکاتی توسط روش اسپکترومتری جذب اتمی-هیدرید اندازه گیری شد که حد تشخیص 21/0 میکروگرم بر لیتر و rsd برای پنج بار اندازه گیری 8/1% حاصل شد. ?

علم تغذیه باید مواد مغذی موجود در غذا را از دو جنبه مورد بررسی قرار دهد. اولا این غذا شامل چه مواد مغذی ای است و انسان چه میزان به این مواد نیاز دارد. دوم اینکه این مواد تا چه حد پایدار هستند و به چه میزان تحت تاثیر پردازش، نگهداری و آماده سازی قرار می گیرند. در این پروژه سه سبزی رایج و پر مصرف اسفناج، جعفری و تره انتخاب شدند و اثر فریز شدن آنها روی شش ماده ی معدنی کلسیم، سدیم، پتاسیم، منیزیم، آهن و فسفر موجود در آن ها مورد بررسی قرار گرفت. آزمایش در دو شرایط مجزا صورت گرفت. در هر دو شرایط سبزی ها به روش هضم اسیدی (هضم مرطوب) تبدیل به محلول های شفاف شدند و توسط دستگاه طیف سنج پلاسمای جفت شده ی القایی مورد آنالیز قرار گرفتند. در بررسی اول مواد معدنی موجود در سبزی تازه با این مواد در سبزی فریز شده به صورت خانگی (پس از یک هفته فریز شدن) مقایسه شدند. نتایج بدست آمده نشان داد مواد معدنی نه تنها تحت تاثیر فریز شدن دچار افت غلظت نمی شوند بلکه حتی گاهی به دلیل شکستن ساختار سلول گیاهی و در دسترس تر شدن ماده ی معدنی، غلظت این مواد افزایش می یابد. در ارتباط با عنصر پتاسیم عکس این قضیه صادق است چرا که همانطور که مشاهده شد پتاسیم سبزی (صرف نظر از نوع سبزی) در اثر فریز شدن دچار افت غلظت می شود. در بررسی دوم سبزی فریز شده ی خانگی با سبزی خشک شده به روش مکش هوای گرم در شرکت سبزان مقایسه گردید (پس از چند ماه نگهداری). نتایج حاکی از آن است که به طور کلی سبزی نگهداری شده به روش خشک کردن، مواد معدنی با غلظت بالاتری را داراست. البته در برخی موارد اختلاف قابل توجهی بین دو روش نگهداری مشاهده نشد. بنابراین اگر هدف نگهداری سبزی به مدت طولانی باشد، پیشنهاد می شود از روش خشک کردن سبزی استفاده شود چرا که علاوه بر سهولت نگهداری، مواد معدنی، پایداری بیشتری به این روش نگهداری نسبت به فریز شدن نشان می دهند.

چکیده فسفر و ترکیبات آن کاربردهای مختلفی در صنایع شیمیایی، موادغذایی، شوینده، دارویی، کودشیمیایی و کشاورزی دارند. منبع اصلی فسفر، معادن فسفات می¬باشند که به شکل¬های مختلف فرآوری می¬شوند و ترکیبات گوناگون فسفر تولید می¬گردد. کودهای فسفاته یکی از متداول¬ترین کودهای شیمیایی می¬باشد که سالانه چندین میلیون تن از آن جهت باروری خاک و ازدیاد محصولات کشاورزی به کار می¬رود. یک نوع از این کودهای فسفاته با فرآوری ساده اسیدشویی سنگ معدن فسفات و انحلال¬پذیری ترکیبات فسفات سنگ معدن در آب تا 15% تهیه می¬کنند و به بازار عرضه می¬شود. سنگ معدن فسفاتی برای این کار مناسب است که درصد آهن آن زیاد نباشد و یا درصد ترکیبات فسفر محلول در آب آن قابل توجه باشد. سنگ معدن معادن ایران عیار فسفر خیلی بالایی ندارند ودر خیلی از آنها میزان آهن بالا می¬باشد. در روش اسیدشویی که در ایران انجام می¬شود از سولفوریک اسید استفاده می-کنندو انحلال¬پذیری ترکیبات فسفات آن را به 15% می¬رسانند. متأسفانه خیلی از سنگ معدن¬های کم عیار معادن ایران دارای آهن بسیار زیادی می¬باشند و میزان مصرف اسید جهت اسیدشویی آنها آنقدر زیاد است که روش را غیراقتصادی می¬نماید. در بخش اول این پروژه سعی شده است که با استفاده از حرارت دادن، حرارت دادن در حضور کمک ذوب، و انحلال¬ در محلول رقیق اسید و بهینه سازی این فرایندها، تا حدود 26% از ترکیبات فسفات سنگ معدن محلول در آب شوند. در بخش دوم این پروژه فرایند شفاف¬سازی و رنگ¬بری فسفریک اسید سبز صنعتی و تبدیل آن به اسید بی¬رنگ مورد بررسی قرارگرفته است. فسفریک اسید از واحدهای تولیدی داخل تهیه شده است . روشی که شامل شفاف سازی با حرارت دادن برای خارج کردن مواد آلی که دارای نقطه جوش پایینی هستند و مواد لجنی که سبب کدر شدن فسفریک اسید شده¬اند و خارج کردن مواد آلی با کربن فعال و اکسید کردن مواد آلی با اکسنده آب اکسیژنه و حذف یون¬های آهن با تنطیم ph است به کار گرفته شد تا به فسفریک اسید بی¬رنگ و قابل استفاده در صنایع عذایی تبدیل شد. شدت رنگ این اسید فرآوری شده اندازه¬گیری شد که شدت رنگ آن به کمتر از شدت رنگ استاندارد 100و بالاتر از استاندارد 60 رسید که مطلوب صنایع غذایی می¬باشد در این فرآیند غلظت آهن هم به شدت کاهش یافت . کلمات کلیدی: سنگ معدن فسفات، انحلال پذیری فسفر سنگ معدن، فسفریک اسید

استاندارد مرجع ترکیبی است هموژن و پایدار که ویژگی های مشخصی از آن به وسیله ی یک روش اولیه و یا توسط مجموعه ای از آزمایشگاه ها اندازه گیری می شود. سپس این ترکیب به عنوان مرجع در نظر گرفته می شود و برای اندازه گیری ویژگی های مشابه در ترکیبات دیگر به کار می رود. استانداردهای مرجع هم در زمینه ی آنالیز های کیفی و هم در زمینه ی آنالیزهای کمی کاربرد دارند. در صنایع دارویی برای کنترل کیفیت و سلامت محصولات دارویی، مواد موثره ی دارویی و اجزاء غیرفعال دارویی مثل نگهدارنده ها، اکسیدانها و ... از استانداردهای مرجع استفاده می شود. استانداردهای مرجع مورد استفاده در صنایع دارویی به دو دسته ی اولیه و ثانویه تقسیم می شوند. نوع اولیه استانداردهایی هستند که در مراکز ملی استاندارد مثل فارماکوپه ی آمریکا، فارماکوپه ی اروپا و فارماکوپه ی ژاپن تهیه می شوند. اما به دلیل محدود بودن مراکز توزیع استاندارد مرجع اولیه گاهی آزمایشگاه های کنترل کیفیت محصولات دارویی باید اقدام به ساختن استاندارد مرجع ثانویه نمایند. کیفیت استانداردهای مرجع ثانویه از مقایسه با نوع اولیه ی آن ها به دست می آید. در این پروژه، با توجه به استانداردهای اولیه ی موجود، استاندارد مرجع ثانویه ای برای کلسیم هیدروکسی آپاتیت(ha-srm)،دارویی که در برطرف کردن مشکلات استخوانی و ساخت ایمپلنت های مصنوعی کاربرد دارد ساخته شد و ترکیب شیمیایی و ساختار آن توسط اسپکتروسکوپی ft-ir و xrdمورد مطالعه قرار گرفت. یکی دیگر از ویژگی های ترکیبات دارویی که نیازمند استاندارد مرجع می باشد هیگروسکوپیسیتی می باشد. هیگروسکوپیسیتی به معنای میزان تمایل جامدات برای جذب رطوبت نسبی موجود در محیط است. از آن جا که این جذب رطوبت می تواند موجب تغییر تعداد آب تبلور جامدات دارویی شود و تغییر تعداد آب تبلور نیز بر روی ساختار و اثر دارویی این مواد موثر است، لازم است محدوده ی رطوبت نسبی مناسب برای نگهداری جامدات دارویی مشخص شود. در این پروژه، همچنین با فراهم نمودن محیط هایی با درصدهای رطوبت نسبی (rh)مختلف، تغییر آب تبلور داروهای فرو سولفات، باریم سولفات و منیزیم کلرید بررسی و اندازه گیری شدند و محدوده ی رطوبت نسبی مناسب برای نگهداری آن ها تخمین زده شد. برای اندازه گیری میزان آب موجود در این ترکیبات دارویی از آنالیز ترموگراویمتری استفاده شد. در این آنالیز میزان کاهش جرم نمونه به عنوان تابعی از دما در یک طیف رسم می شود و از روی میزان کاهش جرم می توان استوکیومتری آب تبلور را در یک ترکیب دارویی مشخص نمود.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

در این پروژه، یک روش ساده هدایت سنجی بر مبنای اندازه¬گیری کربن دی اکسید، برای اندازه¬گیری کربنات¬های آب و کلوخه¬های معدنی، آمینواسیدها و فساد شیر به کار رفته است. کربن دی اکسید در یک تله قلیایی شامل باریم هیدروکسید و n اکتیل الکل جذب می¬شود و با باریم هیدروکسید واکنش داده و رسوب باریم کربنات تشکیل می¬گردد. این امر باعث کاهش هدایت محلول جاذب شده و یک ارتباط خطی بین این کاهش هدایت و حجم کربن دی اکسید جذب شده توسط باریم هیدروکسید، وجود دارد. برای تعیین کربنات در نمونه¬های جامد معدنی و نمونه¬های آب، هیدروکلریدریک اسید توسط سرنگ به ظرف شامل نمونه جامد یا نمونه مایع تزریق شده و کربن دی اکسید متصاعد شده، با جریانی از گاز نیتروژن از راکتور خارج شده و به سل شامل محلول جاذب وارد می¬شود و کاهش هدایت توسط الکترود هدایت سنج، اندازه¬گیری می¬شود. نتایج به دست آمده برای نمونه¬های آب و نمونه¬های جامد معدنی به ترتیب با نتایج به دست آمده توسط الکترود یون گزین و روش ساده تیتراسیون، تطبیق پذیری عالی نشان می¬دهند. برای تعیین آمینواسیدها، سدیم پریدات به راکتور شامل آمینواسید در دمای ºc50 تزریق شده و کربن دی اکسید حاصل از اکسایش آمینواسید با جریانی از گاز نیتروژن وارد سل هدایت سنج می¬شود. حدتشخیصmg/l 22/2 برای آمینواسید هیستیدین به دست آمده و منحنی کالیبراسیون در محدودهmg/l 2000-25 خطی می¬باشد. امکان اندازه¬گیری انتخابی مخلوطی از آمینواسیدها مانند پرولین، تریپتوفان، آرژنین، لوسین، گلوتامیک اسید و هیستیدین نیز بررسی شده است. برای تعیین فساد میکروبیولوژی شیر پاستوریزه، کربن دی اکسید موجود در فضای فوقانی و کربن دی اکسید متصاعد شده از تنفس باکتری¬های سایکروتروفیک با استفاده از این روش اندازه¬گیری می¬شود. نتایج نشان می¬دهد که این باکتری¬ها بعد از 5 روزنگهداری در دمای یخچال و 1روز نگهداری در دمای اتاق رشد سریعتری دارند. هم چنین این باکتری¬ها تحت اتمسفر نیتروژن سرعت رشد کمتری در مقایسه با نگهداری نمونه¬ها در یخچال دارند و عمر مفید شیر تحت این شرایط افزایش می¬یابد.

کادمیم یک عنصر بسیار سمی و غیر رادیواکتیو است که حتی در غلظت های بسیار اندک ( trace ) می تواند اثرات سمیتی شدید داشته باشد. این عنصر بر اساس گزارشات موجود می تواند سبب بروز سرطان شده و باید در هوا ، غذا و آب دارای حد مجاز باشد . کادمیم هم چنین از طریق ژنتیکی نیز انتقال می یابد . جهت اندازه گیری کادمیم در نمونه های حقیقی از انواع روشهای استخراج و پیش تغلیظ استفاده شده است . در این کار تحقیقاتی روش استخراج مایع - مایع پخشی جهت استخراج و پیش تغلیظ یونهای کادمیم در نمونه های حقیقی آب و اندازه گیری آن بوسیله اسپکترومتری جذب اتمی شعله مورد استفاده قرار گرفته است . از دی تیزون به عنوان لیگاند برای تشکیل یک کمپلکس هیدروفوب با یونهای کادمیم استفاده شده است . حلال های پخش کننده متانول و استخراج کننده کربن تتراکلرید به نسبت حجمی ( ? : 1 ) مورد استفاده قرار گرفتند . عوامل موثر بر استخراج از جمله ph فاز آبی محتوای کادمیم ، غلظت لیگاند ، نوع و حجم حلال های پخش کننده و استخراج کننده ، زمان تعادل ، اثر افزایش نمک و تداخل گرها بهینه شدند . حد تشخیص ?/ppb1, فاکتور غنی سازی ?? ,انحراف استاندارد نسبی 7/1% و منحنی کالیبراسیون در محدوده?00-10 میکرو گرم بر لیتر خطی بود .