هیدروکربن های آروماتیک فرار در صنایع مختلف کاربرد دراند و همچنین جزیی از محصولات جانبی بعضی از صنایع تولیدی بوده و از سوخت های فسیلی نیز بوجود می آیند. بدین ترتیب این ترکیبات وارد محیط زیست شده بخاطر اثرات سوء بیولوژیکی اثار زیان باری را برای موجودات زنده دارند. سازمان های محیط زیست محیط مجازهایی را برای اندازه گیری این ترکیبات در نظر گرفتهاند و بدین منظور اندازه گیری آنها حایز اهمیت می باشد. متداول ترین روش اندازه گیری ترکیبات آروماتیک فرار کروماتوگرافی گازی با اشکارسازهایms pid,tfid, می باشد. برای آماده سازی استخراج و تغلیظ ترکیبات مذکور روشهای مختلفی از قبیل lle,spe,p&t,spme,lpme استفاده شده است . در کار پژوهشی حاضر از hs-spme با فیبر پوشش داده شده از جنس کربن فعال به همراه gc-fid برای استخراج، جداسازی و اندازه گیری 17 ترکیب آروماتیک فرار از نمونه های آبی استفاده شده است. شرایط hs-spme بهینه سازی شدند که عبارتند از : سرعت هم زدن محلول آبی rpm 1000 زما استخراج گونه ها از فضای فوقانی min 15 دمای واجذب گونه ها از روی فیبر کربن فعال oc 320 و زمان واجذب تمام گونها min 1 تعیین گردیده است. با استفده از این فیبر به تکرار پذیری نسبتا خوبی در اسخراج های متلف توسط یک فیبرمحدوده % rsd بین 3،2 الی 5،8 ) و تکرار پذیری قابل قبولی در ساخت فیبر محدوده % rsd بین 8،5 الی 19،6 بدست آمده است. حد تشخیص های تیوری بدست آمده بسیار کوچک بوده خط کالیبراسیون بدست آمده برای اکثر گونه های مورد آزمایش در محدوده وسیعی از غلظت gm/p 50000-50 رفتار خطی از خود نشان می دهد و میزان راندمان های استخراج در محدوده % 94-72 می باشد.

در کار تحقیقاتی حاضر اندازه گیری سلنیوم در آب بوسیله ترکیب میکرو استخراج مایع-مایع پخشی با دستگاه اسپکترومتر جذب اتمی الکتروترمال و ترکیب میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با دستگاه کروماتوگراف گازی با آشکارساز ربایش الکترون انجام گرفت. در کار تحقیقاتی اول مشتق سازی همزمان و استخراج سلنیوم به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (dllme) انجام گرفت و بدنبال آن بوسیله دستگاه اسپکترومتر جذب اتمی الکتروترمال اندازه گیری شد. این تکنیک یک روش نو در استخراج است که در عین سادگی و سرعت راندمان و فاکتور تغلیظ بالایی دارد. در این روش از دو حلال استخراج کننده و پخش کننده استفاده می گردد. عملیات استخراج بر روی 00/5 میلی لیتر محلول آبی سلنیوم با استفاده از 500 میکرولیتر اتانول (حلال پخش کننده) حاوی 0/35 میکرولیتر تتراکلرید کربن (حلال استخراج کننده) و 00010/0 گرم عامل مشتق ساز (آمونیوم پیرولیدین دی تیو کاربامات) انجام شد. تحت شرایط بهینه حد تشخیص روش برای اندازه گیری سلنیوم 05/0 میکروگرم برلیتر و محدوده خطی منحنی کالیبراسیون 3-1/0 میکروگرم بر لیتر می باشد. همچنین فاکتور تغلیظ استخراج سلنیوم 70بدست آمد. تکرارپذیری روش برای غلظت 00/2 میکروگرم در لیتر 5/4 بدست آمد (n=10). به منظور بررسی کارآیی روش آزمایش روی نمونه های آب شهر آب رودخانه و آب چاه بکار برده شد. درصد بازیافت سلنیوم برای غلظت 00/2 میکروگرم بر لیتر در نمونه آب شهر آب رودخانه و آب چاه در حضور عامل مهار کننده مزاحمت ها به ترتیب 96، 97 و 98 درصد می باشد. در کار تحقیقاتی دوم استخراج سلنیوم به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی و بدنیال آن بوسیله دستگاه کروماتوگراف گازی با آشکارساز ربایش الکترون اندازه گیری شد. برای مشتق سازی سلنیوم از عامل مشتق ساز 4-نیترواورتوفنیلن دی آمین استفاده شد. عملیات استخراج بر روی 00/5 میلی لیتر آب با استفاده از 500 میکرولیتر اتانول (حلال پخش کننده) حاوی 0/11 میکرولیتر کلروبنزن (حلال استخراج کننده) انجام شد. تحت شرایط بهینه حد تشخیص روش برای اندازه گیری سلنیوم بسیار پایین بوده (015/0 میکروگرم بر لیتر) و محدوده خطی منحنی کالیبراسیون وسیع (10-05/0 میکروگرم بر لیتر) می باشد. همچنین فاکتور تغلیظ بالا (122) می باشد. به منظور بررسی کارآیی روش آزمایش روی نمونه های آب شهر و آب خروجی تصفیه خانه هشترود بکار برده شد. درصد بازیافت سلنیوم برای غلظت 200/0و 00/1 میکروگرم بر لیتر برای نمونه آب شهر و آب خروجی تصفیه خانه هشترود ترتیب 97 و 99 درصد می باشد.

در این کار تحقیقاتی برای اولین بار از روش میکرواستخراج مایع - مایع پخشی جهت جداسازی و 1یش تغلیظ مقادیر خیلی کم یون جیوه در نمونه های آبی و اندازه گیری آن به وسیله روش طیف سنجی نشر اتمی پلاسمای جفت شده القایی استفاده شده است. جهت استخراج یون جیوه تبدیل آن به یک گونه آب گریز از عامل کمپلکس دهنده دی فنیل تیوکاربازون (دی تیزون) استفاده گردید. پارامترهای موثر بر استخراج از قبیل اثر ph، غلظت لیگاند، نوع و حجم حلال استخراج کننده و پخش کننده، زمان استخراج و اثر نمک و همچنین پارامترهای موثر بر هضم همچون نوع و حجم اسید و تأثیر زمان و نیز عوامل موثر بر طیفسنج نشر اتمی پلاسمای جفت شده القایی همچون ارتفاع پلاسما و سرعت جریان گاز حامل جهت رسیدن به راندمان استخراج بالا مورد بررسی قرار گرفت و بهینه گردید. تحت شرایط بهینه، فاکتور افزایش 5/32، حد تشخیص 24/0 میکروگرم بر لیتر و محدوده خطی 500-1 میکروگرم بر لیتر با استفاده از 20 میلی لیتر نمونه به دست آمد. روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری یون جیوه اضافه شده به نمونه های آبی، مورد استفاده قرار گرفت.

در این تحقیق دو روش برای اندازه گیری کادمیم در نمونه های آبی به کار گرفته شد. در کار اول روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای جداسازی و پیش تغلیظ و اسپکترومتر جذب اتمی الکتروترمال جهت اندازه گیری مقادیر بسیار کم یون کادمیم بررسی شد. 500 میکرولیتر مخلوط مناسب متانول (حلال پخش کننده)، تتراکلرید کربن (حلال استخراج کننده)و آمونیوم پیرولیدین دی تیو کاربامات (عامل کمپلکس کننده) سریعا با سرنگ به 5 میلی لیتر نمونه آبی حاوی کادمیم تزریق شد. پس از سانتریفوژ محلول، 20 میکرولیتر از 25 میکرولیتر فاز آلی ته نشین شده به اسپکترومتر جذب اتمی الکتروترمال تزریق و میزان کادمیم اندازه گیری شد. پارامترهای موثر بر استخراج از قبیل ph، غلظت لیگاند، نوع و حجم حلال استخراج کننده و پخش کننده، زمان استخراج و اثر نمک مورد بررسی قرار گرفت و بهینه گردید. در شرایط بهینه حد تشخیص 6/0 نانوگرم بر لیتر، محدوده خطی 20-2 نانوگرم بر لیتر، انحراف استاندارد نسبی 5/3? و فاکتور تغلیظ 125 حاصل شد. در کار دوم روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای جداسازی و پیش تغلیظ و اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای جهت اندازه گیری مقادیر بسیار کم یون کادمیم بررسی شد. برای مهپاشی حجم 20 میکرولیتر به شعله، تغییراتی در سیستم مهپاشی دستگاه جذب اتمی صورت گرفت. در این روش حجم نمونه مصرفی 0/25 میلی لیتر و حجم متانول حاوی مقادیر مناسب تتراکلرید کربن و آمونیوم پیرولیدین دی تیوکاربامات، 0/2 میلی لیتر در نظر گرفته شد. پارامترهای موثر بر استخراج مورد بررسی قرار گرفت و بهینه گردید. در شرایط بهینه حد تشخیص 008/0 میکروگرم بر لیتر و فاکتور افزایشی 738 بدست آمد. منحنی کالیبراسیون در محدوده 0/3-02/0 میکروگرم بر لیتر خطی می باشد. هر دو روش ارایه شده به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری کادمیم در نمونه های حقیقی به کار گرفته شدند.