نام پژوهشگر: سید امیرمهدی فتحی
پریناز غروی خیاوی محمدرضا یافتیان
چکیده جداسازی و پیش تغلیظ براساس استخراج مایع-مایع پراکندگی یک تکنیک میکرو استخراج نسبتاً جدید می باشد که در آن حلال استخراج کننده در حد میکرولیتر استفاده می شود. این روش ساده، سریع، ارزان و دارای کارآیی بازیابی استخراج بالا است که اولین بار در سال 2006 گزارش شده است. این روش می تواند به عنوان یک مرحله پیش تغلیظ قبل از استفاده از روش های تجزیه ای معمول برای مقادیر ناچیز گونه های فلزی و ترکیبات آلی و دارویی در نمونه های گوناگون به کار رود. در این مطالعه روش میکرواستخراج مایع-مایع پراکندگی براساس پراکندگی یک حلال استخراج-کننده درون فاز آبی در حضور یک حلال پراکندگی برای استخراج و پیش تغلیظ داروهای پنی سیلین جی بنزاتین و پنی سیلین جی پتاسیم بررسی شد. در بخش اول کار حاضر از لیگاند برموتیمول بلو به عنوان عامل کمپلکس دهنده برای استخراج پنی-سیلین جی بنزاتین استفاده شد. دستگاه طیف سنجی فرابنفش-مرئی جهت اندازه گیری جذب محلول پنی سیلین جی بنزاتین بعد از پیش تغلیظ به کار رفت. اثر عوامل تجربی گوناگون بر روی استخراج بررسی شد. نتایج بهینه سازی به این صورت به دست آمد: حلال استخراج کننده کلروفرم، متانول به عنوان حلال پراکندگی، حجم حلال پراکندگی 2/1 میلی لیتر،حجم حلال استخراج کننده 300 میکرولیتر، غلظت لیگاند 8/0 میلی لیتر از محلول 3-10 مولار لیگاند، ph برابر با4، غلظت 8/0 مولار نمک سدیم کلرید. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون در دو محدوده iu/ml750-50 با ضریب همبستگی 9984/0 و دیگری در گستره ی غلظتی iu/ml950-800 باضریب همبستگی 9936/ 0خطی بود. انحراف استاندارد نسبی (rsd%) روش برای محدوده اول (7=n و غلظت iu/ml300) برابر با 53/6 درصد و برای محدوده دوم (10=n و غلظت iu/ml800) برابر 14/6 درصد و حد تشخیص iu/ml101/0 می باشد. در بخش دوم از مطالعه حاضر از لیگاند برموتیمول بلو به عنوان عامل کمپلکس دهنده برای استخراج پنی سیلین جی پتاسیم استفاده شد. دستگاه طیف سنجی فرابنفش-مرئی جهت اندازه گیری جذب محلول پنی سیلین جی پتاسیم بعد از پیش تغلیظ به کار رفت. اثر عوامل تجربی گوناگون بر روی استخراج بررسی شد. نتایج بهینه سازی به این صورت به دست آمد: حلال استخراج کننده کربن تتراکلرید، استون به عنوان حلال پراکندگی، حجم حلال پراکندگی 25/1 میلی لیتر،حجم حلال استخراج کننده 250 میکرولیتر،ph برابر با 3، غلظت لیگاند 9/0 میلی لیتر از محلول 3-10 مولار لیگاند، مقادیر نمک بر کارآیی استخراج تاثیری نداشت. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون در دو محدوده iu/ml1600-800 با ضریب همبستگی 9965/0 و دیگری در گستره ی غلظتی iu/ml6500-1750 باضریب همبستگی 9902/ 0خطی بود. انحراف استاندارد نسبی (rsd%) روش برای محدوده اول (8=n و غلظت iu/ml1000) برابر با 65/4 درصد و برای محدوده دوم (5=n و غلظت iu/ml3330) برابر 47/1 درصد و حد تشخیص iu/ml149/0 می باشد. هم چنین استخراج داروهای پنی سیلین جی بنزاتین و پنی سیلین جی پتاسیم توسط لیگاندهای ddq و tcnq مورد بررسی قرار گرفت که این لیگاندها قابلیت استخراج این داروها را نداشتند.