در این کار پژوهشی هدف سنتز لیگند ماکروسیکلی کالیکس ]4[ آزا کراون، بعنوان گیرنده گزینش پذیر برای انواع یون های فلزی وسنتز کمپلکس های مربوطه با برخی فلزات واسطه است. بدین منظور ماکروسیکل h3l با دهنده-های n2o4 به صورت تراکم شیف-باز 1و3-دی آمینو کالیکس]4[ آرن و 2-]3-(2-فرمیل فنوکسی)-2-هیدروکسی پروپوکسی[ بنزآلدئید و احیاء متعاقب پیوند شیف-باز با سدیم بور هیدرید سنتز شد. برای شناسایی لیگند از تکنیک های طیف سنجی ft-ir ، 1h-nmr و کریستالوگرافی اشعه x استفاده شده است. در ضمن این لیگند با تکنیک های طیف سنجی الکترونی و ولتامتری چرخه ای مورد مطالعه قرار گرفته است. کمپلکس های culx2( x=cl-, no3-, clo4-)، nilx2( x = cl-, no3-) و cdlx2( x = cl-, no3-,ch3coo-) با استفاده از واکنش لیگند h3l با نمک های cu(ii)، ni(ii) و cd(ii) سنتز شده اند. این کمپلکس ها با تکنیک های ft-ir ،طیف سنجی الکترونی، آنالیز عنصری، هدایت سنجی و ولتامتری چرخه ای مورد مطالعه و شناسایی قرار گرفته اند. نتایج بررسی ها نشان می دهد که اتم مس در کمپلکس culcl2 پنج کئوردینه است و دارای هندسه کئوردیناسیون ما بین دو هرم مثلث القاعده و هرم مربع القاعده می باشد. اتم مس در کمپلکس cul(no3)2 پنج کئوردینه با هندسه هرم مربعی می باشد و در کمپلکس cul(clo4)2 چهار کئوردینه با هندسه مسطح مربعی است. کمپلکس های کادمیم و نیکل به ترتیب شش کئوردینه و چهار کئوردینه می باشند. تمام کمپلکس های سنتز شده از نظر الکتروشیمیایی فعال می باشند. استخراج مایع- مایع لیگند h3l با برخی از فلزات واسطه نشان داد که این لیگند دارای تمایل و گزینش پذیری بالا برای یون های pb+2و cu+2 می باشد.