دراین پایان نامه، روش میکرواستخراج مایع-مایع با امولسیون سازی به کمک امواج فراصوت (usaeme) برای پیش تغلیظ و اندازه گیری اسپکتروفتومتری کبالت(ii) و نیکل(ii) توسعه داده شده است. از لیگاند 1-(2-پیریدیل آزو)2-نفتول (pan) به عنوان عامل کی لیت دهنده استفاده شد. در بخش اول، کمپلکس های هیدروفوب کبالت(ii) و نیکل(ii) با (pan) پس از تشکیل، با استفاده از روش (usaeme) به داخل یک قطره از فاز آلی استخراج می گردد. اثر پارامترهای تجربی، اثر مزاحمت ها وخصوصیات تجزیه ای مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه کبالت(ii) و نیکل(ii) را به ترتیب در گستره ی خطی 120-3 و50-1 نانوگرم بر میلی لیتر اندازه گیری نمود. حد تشخیص(3sb) برای کبالت(ii) و نیکل(ii) به ترتیب 1/1 و73/0 نانوگرم بر میلی لیتر بدست آمد. این روش به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری کبالت(ii) و نیکل(ii) در نمونه های حقیقی متفاوت بکار برده شد. در بخش دوم، امواج فراصوت برای اندازه گیری همزمان کبالت(ii) و نیکل(ii) استفاده گردید. مطالعات ما نشان می دهد که کمپلکس های کبالت و نیکل، تحت زمان های متفاوت تابش دهی به وسیله ی امواج فراصوت ویژگی متفاوت دارند. هر دو کمپلکس در زمان های تابش دهی کوتاه پایدار می باشند، در حالی که در زمان های طولانی تابش دهی با امواج فراصوت، کمپلکس نیکل(ii) بطور کامل تخریب می شود. از این خاصیت جهت اندازه گیری همزمان این دو گونه استفاده گردید. این روش می تواند برای اندازه گیری همزمان کبالت(ii) و نیکل(ii) در گستره ی خطی 120-3 و 50-1 نانوگرم بر میلی لیتر و با حد تشخیص 3/1 و8/0 نانوگرم بر میلی لیتر استفاده گردد. از این روش برای اندازه گیری کبالت و نیکل در نمونه های آلیاژی به طور موفقیت آمیزی بکار برده شد.