در این پژوهش سنتز نانو ذرات b4c-tib2 در نسبت مولی برابر به روش احتراقی مورد ارزیابی قرار گرفت. در ابتدا از مواد اولیه اکسیدی b2o3+tio2+mg+c(graphite) استفاده شد. از تلفیق دو روش فعالسازی مکانیکی و انفجار حرارتی در کوره تیوپی تحت اتمسفر آرگون، این ترکیب با ابعاد کمتر از 100 نانومتر سنتز گردید. از آنجایی که در این حالت بازده سنتز موثر نبود، در مرحله بعد از مواد اولیه عنصری b+c(graphite)+ti استفاده شد. در این حالت به دست آوردن این ترکیب در این نسبت مولی دارای محدودیت های ترمودینامیکی و کینتیکی است. در ابتدا ارزیابی فرایند مکانوشیمیایی در این سیستم نشان داد که آسیاکاری پر انرژی این مخلوط تا 70 ساعت، قادر به تشکیل این دو فاز به طور همزمان نیست; ولی فاز tib2 تنها پس از 6 ساعت آسیاکاری تشکیل شد. لذا می توان گفت که این کامپوزیت در این نسبت مولی نمی تواند به صورت خود گستر سنتز شود و نیاز به فعالسازی دارد. بنابراین از فعالسازی شیمیایی (تفلون) جهت سنتز احتراقی استفاده شد. ابتدا فرض شد که تفلون در واکنش شرکت نمی کند و فقط مشوق واکنش است. در این حالت یک حد آستانه در حدود 18% وزنی تفلون برای اینکه واکنش به صورت خود گستر باشد، به دست آمد. اما به دلیل نقش کربوری تفلون دو فاز جانبی tic و c در محصول نهایی وجود داشت. در ادامه با جایگزینی کامل گرافیت با تفلون فعالیت سیستم زیاد شده (30 درصد وزنی تفلون)، فاز ثانویه کاهش یافته و این کامپوزیت با ریز ساختار نانو (اندازه ذرات کمتر از 100 نانومتر) سنتز شد. فعالسازی مکانیکی مخلوط مواد اولیه تا 3 ساعت، میزان تفلون مورد نیاز برای سنتز این ترکیب را از 30 درصد به 18درصد کاهش داد. لذا تلفیق دو فرایند فعالسازی شیمیایی و مکانیکی برای غلبه بر محدودیت های ترمودینامیکی و کینتیکی مناسب بوده و این پودر کامپوزیتی با خلوص مناسب سنتز شد. در گام بعدی، از تلفیق دو روش فعالسازی مکانیکی و الکتریکی (sps) جهت سنتز پودر نانو ساختار و قطعات بالک استفاده شد. اثر فعالسازی مکانیکی و پارامترهای کنترل کننده فرایند sps مانند جریان اعمالی، زمان اعمال آن و سرعت گرمایش روی مکانیزم سنتز نانو کامپوزیت به دست آمده مورد ارزیابی قرار گرفت. با آسیاکاری مخلوط مواد اولیه تا 8 ساعت، دمای تبدیل کامل واکنشگرها به محصولات ازc °1600 (برای حالتی واکنشگرها آسیا نشده بودند) به °c1200 کاهش یافت. با افزایش سرعت گرمایش مکانیزم تشکیل دو فاز از حالت جامد – جامد و نفوذ تدریجی به مکانیزم احتراقی و درجا تغییر یافت و اندازه نانو ذرات به دست آمده در بیشترین سرعت گرمایش کمتر از 50 نانومتر بود. در ادامه فرایند سنتز کامپوزیت، نمونه های بالک نیز در این مطالعه در نسبت حجمی b4c-41%vol.tib2 (نسبت مولی برابر) با استفاده از مواد اولیه آسیا شده در زمان های مختلف تحت شرایط متفاوت از فرایند sps به دست آمد. چگالی، ریزساختار، سختی و چقرمگی آنها مورد ارزیابی قرار گرفت. نشان داده شد زمان آسیاکاری واکنشگرها، سرعت گرمایش و مکانیزم سنتز ترکیب نقش مهمی بر خواص قطعه دارد. به طوری که آسیاکاری مخلوط واکنشگرها تا 8 ساعت باعث افزایش چگالی قطعه به دست آمده از 82% (برای حالتی که واکنشگرها آسیا نشده بودند) به 94% چگالی تئوری شد. در این حالت یک ریزساختار ریز دانه با اندازه دانه های زیر میکرون به دست آمد. با افزایش سرعت گرمایش و تغییر مکانیزم سنتز پودر، ریزساختار قطعات به دست آمده تا حدی درشت شده (درحدود µm 2-1)، ولی تغییر چندانی در چگالی قطعات ایجاد نشد. در ادامه با افزایش جریان تا a 1200 در مدت زمان 6 دقیقه (در بیشترین سرعت گرمایش) چگالی قطعه حاصله در حدود 97% چگالی تئوری شد. عدد سختی (تحت بار 5 کیلوگرم) و چقرمگی این قطعه به ترتیب 50± kg/mm2 1689 وmpa.m1/2 5.01بود.

در این پژوهش، نانوکامپوزیت sic-b4c به روش سنتز خود احتراقی فعال شده مکانیکی سنتز شد. مواد اولیه مورد استفاده شامل پودرهای b2o3، si، c و mg بودند. روش اجرایی پروژه بدین صورت بود که ابتدا مواد اولیه توزین شده و سپس در آسیای سیاره ای تحت اتمسفر آرگن، آسیا شدند. از پودر آسیا شده بوسیله ی پرس سرد تک محور، قرص هایی تهیه و در کوره تیوبی تحت اتمسفر آرگن، مطابق واکنش si+c+2b2o3+6mg →sic+b4c+6mgo سنتز شدند. جهت از بین بردن فازهای نامطلوب از اسید شویی بوسیله ی اسید کلریدریک استفاده شد. برای به دست آوردن نمونه ی بهینه ی سنتز شده، متغیر های گوناگونی از جمله نسبت های مختلف گلوله به پودر، سرعت های مختلف چرخش و ساعت های متفاوت آسیا کاری و همچنین مقدارهای متفاوت منیزیوم در مواد اولیه و دمای کوره مورد بررسی قرار گرفتند. در مراحل مختلف فرایند، برای تعیین فازهای موجود و محاسبه میانگین اندازه بلورک ها، از نمونه ها آنالیز پراش پرتو ایکس به عمل آمد. برای بررسی مورفولوژی مواد سنتز شده، نمونه های مناسب از نظر سنتز، توسط میکروسکپ الکترونی روبشی و عبوری تحت بررسی قرار گرفتند. نتایج آنالیز پراش پرتوی ایکس نشان داد استفاده از نسبت مولی منیزیم به اکسید بور بیشتر از استوکیومتری واکنش سبب کاهش کربن باقیمانده و کاهش سنتز فازهای نامطلوب بورات های منیزیم شده است. نسبت مولی منیزیم به اکسید بور 7 به 2 به عنوان نسبت مولی بهینه برگزیده شد. بدون انجام آسیا کاری مقدار کمی کاربید سیلیسیم و کاربید بور سنتز شد و با انجام آسیا کاری سنتز کاربید سیلیسیم و کاربید بور به طور قابل توجهی شدت گرفت. با مقایسه نتایج آنالیز xrd ، تصاویر sem و tem، در بخش آسیا کاری نمونه ی بهینه از نظر سنتز، 9 ساعت آسیا کاری با نسبت گلوله به پودر 20 به 1 و سرعت چرخش 300 دور بر دقیقه به دست آمد. بنابر تصاویر آنالیز sem و tem، سنتز نانو کامپوزیت با کاهش دمای کوره از 1000 به °c900 با ساختار یکنواخت تری انجام شد. بنابر نتایج آنالیز xrd، اسید شویی بوسیله ی اسید کلریدریک سبب حذف اکسید منیزیم و ترکیب های بوراتی شد. با تحلیل پیک های xrd میانگین اندازه ی بلورک ها زیر 20 نانومتر محاسبه شد. همچنین تصویرهای تهیه شده بوسیله ی sem و tem سنتز درجای نانو ذرات sic و b4c و در نتیجه نانو کامپوزیت را تایید کردند. در تصاویر تهیه شده بوسیله ی tem اندازه ی ذرات سنتز شده اغلب زیر 30 نانومتر مشاهده شد.