در این رساله دو نوع طیف سنجی مولکولی و اتمی انجام شده است. در بخش اول به مطالعه طیف فوتوالکترون لایه ظرفیت چندین مولکول زیستی پرداخته شده است. طیف های فوتوالکترون لایه ظرفیت مولکول های حیاتی نظیر اسیدهای آمینه برای بررسی آستانه آسیب این مولکول ها در مقابل پرتوهای مضر بسیار حائز اهمیت هستند. در این رساله علاوه بر ثبت طیف های تجربی فوتوالکترون لایه ظرفیت دو اسید آمینه آلانین و پرولین، موقعیت و شدت خطوط طیف فوتوالکترون این مولکول ها و همچنین سه مولکول کافئین، زانتین، و هایپوکزانتین، در فاز گازی، با استفاده از محاسبات کوانتومی با نام بر همکنش پیکربندی- خوشه های جفت شده تقارن سازگار محاسبه و شبیه سازی شدند. همچنین با استفاده از محاسبات اوربیتال های پیوندی طبیعی خطوط فوتوالکترون مشاهده شده در طیف فوتوالکترون مولکول های فوق الذکر تعیین و شناسایی شدند. علاوه بر این با در نظر گرفتن تاتومرها و کانفورمرهای پایدار این مولکول ها در فاز گازی و توزیع جمعیت بدست آمده از محاسبات ترموشیمی، طیف نظری دقیق تری به منظور مقایسه با طیف های تجربی به دست آمد. در قسمت تجربی این بخش برای ثبت طیف های فوتوالکترون صحیح تر با بررسی طیف های جرمی در دماهای متفاوت ، پایداری حرارتی مولکول ها و دمای مناسب جهت انجام طیف سنجی به دست آمد. به همین دلیل طیف های ثبت شده در این رساله تطابق قابل قبولی با طیف های نظری محاسبه شده داشتند. در بخش دوم به طیف سنجی اپتوگالوانی اتم نئون درمحیط پلاسما پرداخته شده است. روشی جدید با نام طیف سنجی اپتوگالوانی دوبعدی در این بخش معرفی شده است. با استفاده از این روش و با در نظر گرفتن یک پنجره زمانی با پهنا و تاخیر انتخابی بر روی سیگنال های اپتوگالوانی به منظور انتگرال گیری و تولید طیف اپتوگالوانی، حد تفکیک طیف افزایش یافته تا حدی که چندین گذار بسیار نزدیک به هم (فرا تر از حد تشخیص دستگاهی) از یکدیگر تفکیک و شناسایی شدند. با استفاده از این روش یک گذار تک فوتون جدید در طول موج 113/640 نانومتر و همچنین سه گذار دو فوتونی جدید در طول موج های 630/626 ، 651/626 ، و 669/626 نانومتر ثبت و شناسایی شدند.