این رساله در دو بخش تهیه و تنظیم شده است: در بخش اول، ابتدا دو سری از کمپلکس های کبالت(iii) با دو نوع لیگاند باز شیف پنج دندانه ی مشتق شده از 2-هیدروکسی-1-نفتالدهید (که در یک گروه متیلن در بخش آمینی لیگاند تفاوت دارند) و لیگاندهای محوری مختلف سنتز شده اند: [coiii{(naph)2dien}(pprdn)]bph4 (1) [coiii{(naph)2dien}(prldn)]bph4 (2) [coiii{(naph)2dien}(py)]bph4 (3) [coiii{(naph)2dien}(n-meim)]bph4 (4) [coiii{(naph)2dpt}(pprdn)]bph4 (5) [coiii{(naph)2dpt}(3-mepy)]bph4 (6) [coiii{(naph)2dpt}(bzlan)]bph4 (7) [coiii{(naph)2dien}(n3)] (8) [coiii{(naph)2dpt}(n3)] (9) این کمپلکس ها با تکنیک های مختلفی مانند آنالیز عنصری، طیف سنجی ارتعاشی و الکترونی، 1h nmr و ولتامتری چرخه ای مورد شناسایی و بررسی قرار گرفته اند. همچنین ساخـتار بلوری ترکیب های (2)، (6)، (7)، (8) و (9) با تکـنیک پراش پرتو ایکـس تک-بلور تعیین شده اند. تعیین ساختار بلوری کمپلکس (7) وجود پدیده ی جذاب پلی مورفیسم را آشکار کرد. مطالعه ی رفتار الکتروشیمیایی این کمپلکس ها، وابستگی مقادیر پتانسیل اکسایش–کاهش مرکز co(iii) را به قدرت بازی لیگاند کمکی موقعیت ششم نشان داد و به طور کلی اثرهای جالب الکترونی، تنوع ساختاری و ممانعت فضایی روی خصوصیات طیفی و الکتروشیمی این کمپلکس ها به خوبی قابل اثبات و تفسیر است. همچنین ارزیابی فعالیت ضد باکتریایی کمپلکس های باز شیف سنتز شده نشان داد که کمپلکس های (8) و (9) فعالیت ضد باکتریایی قوی تری نسبت به پنی سیلین را در برابر دو گروه از باکتری های گرم مثبت، دارا هستند. در ادامه ی پروژه، کمپلکس هایی از مس(ii)، کبالت(iii)، منگنز(iii) و آهن(iii) با سه نوع لیگاند باز شیف چهار دندانه ی مشتق شده از 2-هیدروکسی-1-نفتالدهید (که در بخش آمینی لیگاند تفاوت دارند) و لیگاندهای کمکی آزید و تیوسیانات سنتز شده اند: [cu2(?–nappr)(?1,1–n3)2]n (10) [mniii(nappdn)(n3)(h2o)] (11) [mniii(nappdn)(ncs)] (12) {na[coiii(µ-nappdn)(?1,1–n3)2]}n (13) [mniii(napet)(n3)(ch3oh)] (14) [feiii(napet)(n3)] (15) این کمپلکس ها نیز، با تکنیک های مختلف طیف سنجی و ولتامتری چرخه ای مورد شناسایی و مطالعه قرار گرفته اند. ساخـتار بلـوری همه ی ترکیب های ذکر شده با تکـنیک پراش پرتو ایکـس و سینکروترون تعیین شده اند. ترکیب (10)، یک پلیمر کوئوردیناسیون زنجیری کاملاً جدید و جذابی از مس(ii) است که لیگاندهای آزید به شیوه ی کوئوردیناسیون انتها باز (eo) بین مراکز مس فلزی، پل زده اند. آنچه که موجب شگفتی است و برای اولین بار در این زمینه از تحقیقات گزارش می شود حضور دو نوع مرکز فلزی مس(ii) پنج کوئوردینه است که دارای تقارن و محیط کوئوردیناسیون (اتم های دهنده) متفاوتی هستند، یکی با تقارن هرم با قاعده ی مربع انحراف یافته (cu1) و دیگری با تقارن دو هرمی با قاعده ی مثلث انحراف یافته (cu2) که بر اساس ساختار جذاب تعیین شده، خواص طیفی، الکتروشیمیایی و مغناطیسی بسیار جالبی مشاهده شد. مطالعه ی خواص مغناطیسی این پلیمر آشکار کرد که بین مراکز فلزی cu2 که در امتداد یک زنجیر تک بعدی قرار گرفته اند، برهمکـنش آنتی فرومغناطیس وجود دارد، درحالیکه مراکز فلزی cu1 کـه به صورت شاخـه های زنجیر پلیمری به آن متصل شده اند پارامغناطیس باقی مانده اند. همچنین، تعیین ساختار بلوری ترکیب (13) نشان داد که از زنجیر های تک بعدی (در امتداد محور b) تشکیل شده است و هر دو مرکز فلزی کبالت(iii) و سدیم(i) مجاور تنها بوسیله ی شیوه کوئوردیناسیون انتها باز (eo) لیگاندهای آزید پل به یکدیگر متصل هستند. مرکز کبالت دارای تقارن هشت وجهی انحراف یافته و سدیم دارای تقارن هشت وجهی بسیار انحراف یافته است. ولتاموگرام چرخه ای این ترکیب نشان داد که هیچ گونه ارتباط الکترونی از طریق لیگاندهای پل بین مراکز فلزی کبالت(iii) وجود ندارد. به همین ترتیب، بررسی و مطالعه ی خواص طیفی و الکتروشیمیایی کمپلکس های منگنز(iii) و آهن(iii) سنتر شده ومقایسه ی آن ها با یکدیگر و با ترکیبات مشابه،نتایج بسیار جالبی را در زمینه ی تنوع ساختاری (ناشی از لیگاندهای باز شیف و کمکی مختلف با اثرهای الکترونی و فضایی متفاوت آن ها) و اثر تنوع ساختاری روی خواص طیفی و الکتروشیمی این ترکیب ها، آشکار کرد. در بخش دوم رساله، به تکنیک بلورنگاری پرتو ایکس پرداخته شده است. بلورنگاری به روش پراش پرتو ایکس تک بلور، یک روش بسیار مفید علمی و عملی است که در تعیین آرایش و چـیدمان اتم ها در فـضای سه بعدی درون یک جامد بلورین به کـار می-رود. اساس این تکنیک از ماهیت بلور و برهمکنش آن به عنوان یک پراش کننده با پرتو ایکس نشأت می گیرد. از آنجا که بلور یک جامد هموژن است که بوسیله ی تکرار یک الگوی سه بعدی از اتم ها، یون ها یا مولکول ها تشکـیل می شود و فاصله های ثابتـی بین بخـش های سازنده ی بلور وجود دارد، در اثر برخورد پرتو ایکس با طول موج میانگین، ? 1 به یک بلور، پرتوهای ایکس در زوایا و شدت های خاصی پراش می یابند و حاصل آن، یک الگوی پراش منظم است. با استفاده از روش های محاسباتی مناسب، یک تصویر سه بعدی از دانسیته ی الکترون ها در بلور فراهم می شود و در نهایت با پالایش بیشتر، مکان اتم ها، طول و زوایای پیوندهای شیمیایی و اطلاعات ساختاری دیگر تعیین می شود. بنابراین با هدف آموزش و یادگیری این تکنیک فوق العاده مهم بویژه برای شیمیدانان معدنی، علاوه بر سه ترکیب سنتز شده ی (7)، (8) و (12) در بخش اول پایان نامه، چندین ترکیب شیمیایی سنتز شده در آزمایشگاه معدنی a با دستگاه پراش سنج stoe ipsd ii با تابش mok? و cuk? تک رنگ شده گرافیتی در دانشگاه صنعتی لوزان سوئیس تعیین ساختار شده اند.