این پژوهش، سنتز نانوذرات اکسید سریم از طریق هم رسوبی، با استفاده از پیش ماده های مختلف مانند هیدروکسید آمونیوم، کربنات آمونیوم و اگزالات آمونیوم، مورد مطالعه و تحقیق قرار گرفت.تأثیر عوامل موثری چون غلظت رسوب دهنده، دمای سنتز، زمان و دمای پیرسازی، دمای کلسیناسیون و فعال ساز سطحی، بر ساختار و بافت ذرات سنتز شده، بررسی شد. نمونه های سنتز شده با استفاده از روش های آنالیزی مانند xrd، sta، icp، ft-ir، sem، tem، bet و uv/vis مورد آنالیز و شناسایی قرار گرفتند. نتایج به دست آمده نشان داد افزایش غلظت مولی رسوب دهنده در هر سه روش هم رسوبی، کاهش اندازه ی بلورک های اکسید سریم را به همراه دارد و لذا با استفاده از هر سه روش، می توان پودر اکسید سریم حاوی بلورک های نانومتری تهیه نمود. از میان این سه روش نیز، هم رسوبی با استفاده از هیدروکسید آمونیوم منجر به تشکیل مستقیم اکسید سریم می شود. عمل پیرسازی در این نمونه ها، منجر به درشت تر شدن بلورک ها و افزایش بلورینگی می شود. علاوه بر آن، پیرسازی در این روش، باعث افزایش میزان بازیافت سریم از محلول نیز می شود. مطالعات sem پودرهای به دست آمده از سه روش هم رسوبی نشان داد که نوع پیش ماده تأثیر به سزایی در روند آگلومره شدن بلورک ها دارد، به طوری که در پیش ماده های اگزالاتی و کربناتی، اکسیدهای سریم به دست آمده پس از کلسیناسیون، آگلومره های درشت پولکی هم اندازه حاصل می شود، در صورتی که اکسید سریم به دست آمده از هم رسوبی با آمونیا، آگلومره های کروی با اندازه های حدود nm 50-30 ایجاد می کند. مطالعات tem، در مورد تمامی نمونه های اکسید سریم، وجود بلورک های نانومتری را نشان داد، اما در مورد ذرات به دست آمده از روش هیدروکسیدی، عوامل موثر در فرآیند سنتز، مانند غلظت رسوب دهنده، زمان پیرسازی و دمای کلسیناسیون، نقش بیشتری در تغییر اندازه ی بلورک ها ایفا می کنند و لذا این امکان فراهم می شود تا بتوان با تغییر این عوامل، کنترل بهتری بر روی اندازه ی بلورک ها اعمال کرد و بلورک های اکسید سریمی از حدود 3 تا بیشتر از nm20 با اعمال تغییرات مناسب بر عوامل موثر سنتز کرد. استفاده از مواد فعال ساز سطحی در حین فرآیند هم رسوبی در هر سه روش، تغییر قابل توجهی در ساختار و بافت ذرات نشان نداد و تنها منجر به کاهش جزئی آگلومراسیون شد. استفاده از (iv) ce به جای (iii) ce در هم رسوبی با آمونیا، از طریق اکسیداسیون ابتدایی توسط پراکسید هیدروژن، منجر به کاهش نسبی اندازه ی بلورک ها، افزایش بلورینگی، کاهش آگلومراسیون و همچنین افزایش مقدار محصول اکسید سریم به دست آمده شد. نتایج آنالیز bet برای هر سه روش هم رسوبی نیز از سنتز نانوپودر اکسید سریم مزوپر با سطح ویژه ی نسبتاً بالا توسط این روش ساده، خبر می دهد، که در نمونه های هیدروکسیدی با افزایش غلظت رسوب دهنده، سطح ویژه نیز افزایش پیدا کرده است. در نهایت، اندازه گیری میزان جذب نور فرابنفش توسط نمونه های اکسید سریم به دست آمده از روش هم رسوبی با آمونیا نشان داد که افزایش غلظت رسوب دهنده، منجر به سنتز نمونه هایی با قابلیت جذب بالاتر نور فرابنفش می شود.

در این پروژه، با استفاده از روش رسوب گذاری مستقیم و رسوب گذاری از کمپلکس، ابتدا سه پیش ماده هیدروکسیدی، کربناتی و اگزالاتی نیکل، تهیه شد. در ادامه با فرایند کلسیناسیون پیش ماده ها، اکسید نیکل نهایی بدست آمد و تاثیر عوامل موثری چون غلظت رسوب دهنده، دمای واکنش، ph محلول، نوع حلال، نحوه افزودن رسوب دهنده، فعال ساز سطحی و دمای کلسیناسیون بر ساختار و بافت ذرات تهیه شده، بررسی شد. نمونه های تولید شده با استفاده از روش های آنالیزی مانند xrd، ft-ir، icp، fesem، tem، bet و tg-dta مورد آنالیز و شناسایی قرار گرفتند. نتایج بدست آمده نشان داد، اندازه ذرات بدست آمده در تمامی پودرهای تولید شده، کوچکتر از 50 نانومتر می باشد. با افزایش غلظت رسوب دهنده در هر سه روش رسوب گذاری، اندازه کریستالیت پودر اکسید نیکل نهایی کاهش یافت. در مورد پیش ماده های هیدروکسیدی و اگزالاتی، حلال آلی نقش فعال ساز سطحی داشت و موجب کاهش آگلومراسیون شد. در پیش ماده هیدروکسید نیکل، از رسوب گذاری مستقیم، ذرات کروی بدست آمد درحالی که از روش شکستن کمپلکس، ذرات پولکی شکل تهیه شد و با انتخاب دمای کلسیناسیون مناسب، ذرات پولکی به گرانول تبدیل شد. افزایش دمای واکنش، در سه پیش ماده موجب افزایش بلورینگی شد. در پیش ماده اگزالاتی، در شرایط غلظت بالای اسید اگزالیک و انجام واکنش در بستر اسید اگزالیک، موجب تولید نیکل فلزی به همراه اکسید نیکل شد. با استفاده از حلال آلی در پیش ماده اگزالاتی، ذرات کروی شکل شده و توزیع یکدستی پیدا کردند. افزایش دمای عملیات حرارتی در هر سه پیش ماده موجب بهبود بلورینگی نانوذرات اکسید نیکل شد. کمترین اندازه ذرات اکسید نیکل و ضریب آگلومراسیون پایین، مربوط به استفاده از پیش ماده هیدروکسیدی و روش رسوب گذاری از کمپلکس است. عملیات حرارتی پایین و عدم استفاده از فعال سازهای سطحی و استفاده از آب، تولید اکسید نیکل از این روش را برای تولید صنعتی مقرون به صرفه می سازد.

محلول های جامد بر پایه اکسید سریم ((ceo2 با ساختار مکعبی فلوریت بعنوان موادی که دارای هدایت یونی بیشتری نسبت به زیرکونیای تثبیت شده با ایتریا هستند، شناخته شده می باشند. از این رو، استفاده از این ترکیبات بعنوان الکترولیت های جامد جاذبه بسیاری پیدا کرده است. در این پژوهش، تأثیر اکسید گادلنیم و اکسید ساماریم به صورت تک افزودنی و همین طور تأثیر همزمان این اکسیدها در کنار اکسیدهای دیسپرزیم و ایتربیم بر رفتار سینتر، ریزساختار و هدایت یونی الکترولیت های بر پایه اکسید سریم، با تلاش برای دستیابی به هدایت یونی بالاتر در دماهای متوسط و پایین تر مورد بررسی قرار گرفت. محلول های جامد با ترکیب mol20% و mol30% افزودنی gd و sm و با مجموع mol20% از افزودنی های gd-dy،gd-yb ، sm-dy و sm-yb توسط فرآیند آسیای پر انرژی اکسیدهای اولیه برای اولین بار، با مدت زمان 30 آسیا تهیه شدند. تأثیر زمان آسیا بر روند تشکیل محلول جامد توسط آنالیزهای xrd و رامان از پودرهای آسیا شده انجام گرفت. نوع و مقدار افزودنی بر زمان آسیای لازم برای تشکیل محلول جامد تأثیر گذار بود. انحراف پیک مشخصه ceo2 در آنالیز رامان، نتایج انحراف پیک ها به سمت زوایای بزرگتر (انبساط شبکه) که در نتایج xrd مشاهده شده بود را تأیید کرد. الکترولیت ها به شکل بدنه های بالک با سینتر دو مرحله ای قرص های خام تهیه شدند. به منظور مقایسه و بررسی روش سینتر و ریزساختار بر خواص نهایی الکترولیت ها، نمونه های بالک با ترکیب یکسان به روش سینتر معمولی و بدون فشار نیز تهیه شد و توسط آنالیزهای xrd، sem و eds بررسی شدند. در روش سینتر معمولی، افزودن 20 درصد مولی gdo1.5 و smo1.5 به ceo2، در مقایسه با نمونه خالص ceo2 باعث به تأخیر افتادن فرآیند سینتر و در نتیجه افزایش دمای سینتر (c?1550) شده و از رشد سریع دانه ها نیز در مرحله آخر سینتر جلوگیری کرده است. با کاهش سرعت گرمایش، نمونه ها در دمای پایین تر (c?1400) به چگالی نسبی ? 95% رسیدند. با افزایش درصد افزودنی به 30 درصد مولی، تجمع زیاد کاتیون ها در اطراف مرزدانه به تشکیل فاز ثانویه غنی از افزودنی منجر شده که به سینتر بدنه ها کمک کرده (c?1500) و باعث افزایش چگالی نسبی در این بدنه ها شده است. الکترولیت های چگال با چگالی نسبی ?%98 و متوسط اندازه دانه nm500 تا nm 2000 در نمونه های مختلف با روش سینتر دومرحله ای بدست آمد. هدایت یونی الکترولیت ها با استفاده از آنالیز طیف سنجی امپدانس در هوا و محدوده دماییc?400 تا c? 700 اندازه گیری شد. ریزساختارهای بدست آمده در کنار نتایج بدست آمده مربوط به هدایت یونی بالک و مرزدانه نمونه های مختلف مورد بحث و بررسی قرارگرفتند. هدایت یونی الکترولیت های ceo2:(20-30)gdo1.5 و ceo2:(20-30)smo1.5 بستگی به ریزساختار داشته، به قسمی که تغییر رژیم سینتر و در نتیجه اندازه دانه ها در هدایت مرزدانه و در نتیجه هدایت کل تأثیر گذاشته است. مقدار هدایت یونی در نمونه ceo2:(20)gdo1.5 سینتر معمولی شده، برابر با s.cm-1 011/0 در دمای c?700 بود. تغییر رژیم پخت با سینتر دومرحله ای منجر به افزایش مقاومت مرزدانه در اثر مهاجرت بیشتر کاتیون های gd به سمت مرزدانه در این نمونه شده است. بیشترین مقدار هدایت یونی در نمونه ceo2:(20)smo1.5 مربوط به نمونه سینتر دومرحله ای شده و برابر با s.cm-1 012/0 در دمای c?700 بود. با افزایش درصد افزودنی، بدلیل افزایش حامل های بار و همین طور انتروپی سیستم، هدایت یونی در دمای متوسط افزایش یافت (s.cm-1 024/0 و 022/0 در دمای c?700) ولی تجمع بیشتر عیوب در مرزدانه ها با افزایش درصد افزودنی انرژی اکتیواسیون هدایت را افزایش می دهد و در نتیجه باعث می شود مقاومت سیستم در دماهای پایین کاهش پیدا نکند. نتایج بدست آمده نشان داد که استفاده از دو افزودنی همزمان gd-dy و sm-dy به افزایش هدایت یونی و کاهش انرژی اکتیواسیون کل این نمونه ها نسبت به نمونه های دارای تک افزودنی در دماهای متوسط و پایین تر منجر می شود. هدایت یونی ترکیبات ce0.8(gd0.15dy0.05)o1.9 و ce0.8(sm0.15dy0.05)o1.9 به ترتیب برابر با s.cm-1 03/0 و s.cm-1 037/0 در دمای c ?700 و s.cm-1 0034/0 و s.cm-1 0032/0 در دمای c?500 بود. عملکرد تأثیر استفاده از دو افزودنی همزمان در هدایت یونی دانه و مرزدانه بحث و بررسی شده است.

سیمان و محصولات کامپوزیت پایه سیمانی مثل انواع بتن، حجم زیادی از مصالح مورد نیاز ساخت و ساز را به خود اختصاص داده اند. از جمله مهم ترین مسائل و مشکلات در صنعت بتن، دوام و پایداری آن در مقابل عوامل محیطی و ترک ها می باشد. ترک ها می توانند به علت عوامل مختلفی از جمله مواد سازنده بتن، عوامل خارجی مانند بار اضافی، عوامل محیطی یا طراحی نادرست در تمامی مراحل عملکرد و کارکرد بتن ایجاد گردند که این عوامل می تواند اثرات منفی بسیاری بر روی رفتار مکانیکی بتن ایجاد نماید. علاوه بر این، ترک های سطحی بتن باعث نفوذ آب و مواد خورنده به داخل بتن و تخریب و زنگ زدن میل گردها می گردد که آن ها نیز با انبساط حاصل از اکسید شدن، ترک های جدیدی ایجاد می کنند. هم چنین باید ذکر گردد که تعمیر و ترمیم سازه های تخریب شده هزینه و انرژی زیادی را مصرف می کند. توانایی خودترمیمی بتن و کامپوزیت های پایه سیمانی در حدود یک دهه است که مورد بررسی و تحقیق محققان قرارگرفته است. در کامپوزیت های پایه سیمانی رفتاری به نام ترمیم خودبه خودی وجود دارد که ترک هایی کم تر از mµ 200 را شامل می شود ولی ترک هایی که عملا در حین تولید سازه های بتنی ایجاد می گردند در حدود mµ 150-300 می باشد که بیش تر آن ها به وسیله خاصیت خودترمیمی، ترمیم نمی شوند. تلاش های بسیاری برای بهبود قابلیت و توانایی تغییرشکل مواد پایه سیمانی به وسیله افزودن الیاف انجام گرفته است. یک نوع از کامپوزیت های پایه سیمانی تقویت شده با عملکرد بالا، کامپوزیت پایه سیمانی مهندسی شده می باشد که دارای رفتار پلاستیک و شکل پذیری بالا با افزودن مقدار متوسط الیاف است. نتایج تحقیقات نشان می دهد که مواد کامپوزیت مهندسی پایه سیمانی توانایی خودترمیمی را در شرایط محیطی مختلف (به عنوان مثال قرارگیری در آب) حتی در کرنش های چند درصد دارند و خودترمیمی در این مواد، دوام طولانی مدت را بعد از ترک بهبود می دهد. تاکنون، کاربردهای نانوفناوری و پیشرفت در حوزه مواد ساختمانی متغیر بوده است. ذرات در اندازه نانو دارای یک نسبت سطح به حجم بالا می باشند که باعث ایجاد پتانسیلی شدید برای واکنش پذیری شیمیایی می گردد. نانوذرات می توانند به عنوان مراکزی برای فازهای سیمانی، افزایش هیدراته شدن سیمان به دلیل واکنش پذیری بالا، به عنوان تقویت کننده و پرکننده برای چگال شدن ریزساختار و کاهش تخلخل ها با قرارگیری در حفرات بین دانه های سیمان و بهبود مناطق اتصال اگریگیت ها عمل کنند. مهم ترین موضوع در نانوذرات مصرفی در مواد پایه سیمانی، پراکنده شدن موثر می باشد که عدم حصول این امر، مناطق واکنش نداده ای را ایجاد می کند که موجب ایجاد پتانسیل برای تشکیل غلظت های تنش در مواد می گردد. نانوذرات باعث اثرات مفیدی از جمله پرکردن حفرات بین دانه های سیمان و ایجاد اثرپرکنندگی، ایجاد مراکزی به عنوان سرعت دهنده هیدراسیون، بهبود مناطق تماس اگریگیت ها و اتصال بهتر آن ها و سیمان و بهبود استحکام در مواد پایه سیمانی می گردند. در این پژوهش، برای اولین بار کامپوزیت های پایه سیمانی مهندسی شده با استفاده از الیاف های پلی پروپیلنی تهیه گردید و برای بهبود رفتار خودترمیمی این نوع از کامپوزیت ها، از نانوذرات سیلیس و آلومینا استفاده شد.

نانوساختارهای تک بعدی اکسید روی و بویژه آرایه های منظم از این نانوساختارها، دارای کاربردهای فراوان الکترونیکی، نوری و اپتوالکترونیکی هستند. از این رو، ارائه روشی ارزان و ساده برای سنتز چنین ساختارهایی که دارای قابلیت بالا در کنترل ابعاد، نظم و تراکم باشد همواره مورد توجه محققان بسیاری بوده است. در این پژوهش، با استفاده از یک روش دو مرحله ای شامل یک مرحله نطفه گذاری اولیه و یک مرحله رشد کریستال، سنتز آرایه های منظم و عمودی از نانومیله های اکسید روی با متوسط قطر کمتر از nm 80 و طول حدود µm 2 بر روی انواع پایه ها با موفقیت انجام گرفته است. نتایج بررسی ها نشان می دهد که حضور نطفه ها برای بدست آوردن چنین نانوساختارهایی ضروری است و پارامترهای مختلفی مانند شرایط نطفه گذاری شامل غلظت محلول نطفه گذاری و تعداد دفعات نطفه گذاری و همچنین شرایط فرآیند رشد کریستال مانند غلظت حمام رشد و زمان بر روی ابعاد و میزان نظم و جهت مندی نانوساختارهای نهایی تاثیر بسزایی دارند. به عنوان نمونه، مشاهده شد که با افزایش غلظت محلول پوشش دهنده از m 005/0 به m 02/0، نظم و جهت مندی نانومیله ها افزایش و متوسط قطر آنها از حدود nm 160 به حدود nm 80 کاهش پیدا کرد و یا با کاهش غلظت حمام رشد از m 1/0 به m 01/0، متوسط قطر نانومیله ها از حدود nm 80 به حدود nm 40 کاهش یافت هرچند که این کاهش اندازه قطر با کاهش محسوس طول نانومیله ها نیز همراه بود. به علاوه با توجه به اینکه شدت تابش لبه نوار هدایت و ظرفیت در چنین ساختارهایی به علت نسبت سطح به حجم زیاد دچار افت می شود و این پدیده برخی از کاربردهای آنها مانند کاربرد در نانولیزرهای فرابنفش را با محدودیت مواجه می کند، در این پژوهش تلاش بر این بوده است تا با اصلاح سطحی این نانوساختارها و پوشش دهی آنها با سیلیکا که ماده ای عایق و با ضریب دی الکتریک پایین ( حدود 4) است، تابش لبه باند را بازیابی کنیم. اما بر اساس نتایج بدست آمده به نظر می رسد که روش های شیمیایی تر برای بدست آوردن پوشش های یکنواخت و دارای استحکام بالا چندان مناسب نیستند و باید از روش های دیگری استفاده کرد. همچنین بررسی های نوری نشان داد که پوشش اعمال شده تغییری در رفتار جذب نور نانوساختارها ایجاد نکرده است، اما در مورد طیف pl تلاش های ما برای بدست آوردن طیف این نانوساختارها با استفاده از طیف سنج های رایج موجود با موفقیت همراه نبود، چراکه برای ثبت طیف این نوع از نانوساختارها نیاز به یک تکنیک خاص و یا دستگاه های طیف سنجی با پیکربندی خاص بود.

در این تحقیق کربن مزومتخلخل با استفاده از روش نانوقالب گیری تهیه و با استفاده از روش های مختلف فعالسازی شده و سپس توانایی آن در جذب رنگ های محلول در آب و همچنین ترکیبات بنزن و نفتالن بعنوان شاخص آلودگی آب مورد بررسی قرار گرفت. بدین منظور تعدادی از پیش ماده های آلی جهت تهیه کربن با استفاده از نانو قالب های زئولیتی مختلف مورد آزمایش قرار گرفت. محصول بدست آمده از نانو قالب گیری فوق، ماده ای هیبریدی بود که طی انجام آزمایشاتی شرایط بهینه عملیات حرارتی جهت کربونیزه کردن مواد آلی موجود در داخل تخلخل های نانو قالب بدست آمده و در پایان نانو قالب بکار رفته زدوده شد. در این تحقیق دو ماده مختلف جهت زدایش قالب مورد آزمایش قرار گرفت که عبارتند از اسید فلوریدریک "hf" و سدیم هیدروکسید"naoh". کربن مزو متخلخل بدست آمده به طریق بالا با استفاده از فعال سازی فیزیکی شامل کمک کربن دی اکسید و بخار آب فعالسازی گردید. علاوه بر آن روش شیمیایی حذف قالب و فعال سازی به طور همزمان نیز کمک پتاسیم هیدروکسید"koh" انجام گرفت. کلیه نمونه های مختلف کربن مزومتخلخل فعالسازی شده با استفاده از روش های آنالیز میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem)، پراش اشعه ایکس(xrd)، کروماتوگرافی با کارایی بالا(hplc)، پراش اشعه ایکس زاویه پایین(saxs)، طیف سنجی مادون قرمز با تبدیل فوریه(ft-ir) و مدلسازی جذب چند لایه ای مولکول های گاز توسط ماده(bet/bjh) تعیین ساختار گردید. نمونه های بهینه سازی شده بصورت موفقیت آمیزی جهت حذف رنگ های محلول در آب و همچنین حذف ترکیبات آلاینده بنزن و نفتالن حتی در مقادیر بسیار کم در آب مورد ارزیابی قرار گرفت که از آنالیز hplc نشانگر آنست که در مورد ترکیبات یاد شده میزان حذف نفتالن از آب بیش از آلاینده بنزن است و بیش از 88 درصد نفتالن از محلول های آبی با غلظت 10ppm حذف شد.

واهلشگرهای(relaxor) پایه سرب در فناوری و ساخت خازنهای چند لایه ای و قطعات الکترواپتیکی مواد مهمی به شمار می آیند. یکی از مهمترین این ترکیبات سیستم (pb(mg1/3nb2/3)o3)pmn است که ثابت دی الکتریک بسیار بالایی دارد. در این پروژه تشکیل فاز pmn بوسیله روشهای کلومبایت و تارتارات بررسی شد. پودر کلومبایت (mgnb2o6) با کلسینه مخلوط mgo (با استفاده از 3% وزنی mgo اضافی) و nb2o5 در 1200 درجه سانتیگراد سنتز شد. با کلسینه کردن مخلوط پودرهای کلومبایت و pbo در دمای 750 درجه سانتیگراد پودر pmn خالص سنتز شد. سنتز ترکیب pmn در روش تارتارات، که یک روش سنتز شیمیایی تک مرحله ای است، بوسیله اختلاط پیش سازه اکسیدهای سازنده، شامل؛ تارتارات نئوبیوم، کمپلکسهای تری اتانول آمین سرب و پلی وینیل الکل منیزیم در حالت محلول آغاز شد. در این روش حداکثر 94% فاز pmn با کلسینه در دمای 850 درجه سانتیگراد بدست آمد. قطعات pmn، با استفاده از پودر حاصل از روش کلومبایت، بوسیله فرآیند تفجوشی فعال ساخته شدند. در این فرآیند مخلوط پودرهای کلومبایت و pbo ابتدا پرس شده و سپس در دماهای مختلف سینتر شدند. در نمونه های استوکیومتری تنها با تفجوشی در دمای 1300 درجه سانتیگراد ریزساختار به خوبی شکل گرفت ولی تحت این شرایط مقدار زیادی فاز مزاحم پایروکلر هم در ساختار تشکیل شد. برای از بین بردن فاز پایروکلر (pyrochlore) مقادیر مختلف pbo اضافی (2/5 ، 5 و 7/5% وزنی) به ترکیب اولیه اضافه شد. نتیجه تفجوشی در بالاتر از 1200 درجه سانتیگراد، دست یابی به ساختاری تکفاز در نمونه های حاوی 5 و 7/5% وزنی pbo اضافی بود. سرامیک pmn با دانسیته نسبی ~94% و ثابت دی الکتریک (در دمای اتاق) 11600 در نمونه حاوی 5% وزنی pbo با تفجوشی در دمای 1233 درجه سانتیگراد بدست آمد.

سنتز نانوذرات مواد گوناگون از طریق روش های ساده وارزان مورد توجه بسیاری از محققین قرار گرفته است و تلاش های زیادی در این زمینه در جریان است . روش مکانیکی شیمیایی یکی از این موارد است که با استفاده از آسیاب مکانیکی مخلوطی از واکنشگرهای مناسب ، نانوذرات ترکیب موردنظر بطور مستقیم و یا از طریق تهیه نانوذرات یک ماده واسطه و عملیات حرارتی متعاقب آن ، تهیه می شود. در کار تحقیقاتی حاضر ، که بعنوان اولین تلاش ها در این زمینه ، سنتز نانوذرات اکسید نیکل ، که کاربردهای بسیار متنوعی در زمینه های گوناگون صنعتی دارد، به روش مکانیکی شیمیایی مورد تحقیق قرار گرفت. هدف از کار در این زمینه علاوه بر ارزیابی این روش در سنتز نانوذرات اکسید نیکل ، مطالعه و بررسی روند انجام واکنش ها از طریق شناسایی محصولات واسطه طی عملیات مختلف ، که تقریبا برای اولین بار انجام می گیرد، می باشد. لذا بجای بررسی تاثیر پارامترهای گوناگون متداول بیشتر سعی شد تا تاثیر عملیات مختلف صورت گرفته مانند آسیاب ، شستشو وعملیات حرارتی و ترتیب آنها در مسیر فرآیند سنتز مکانیکی شیمیایی، مورد مطالعه واقع شود تا از این طریق ضمن انتخاب صحیح ترتیب عملیات و شناسایی محصولات واسطه مسیر واکنش ها بسوی محصول نهایی یعنی اکسید نیکل مشخص شود. این کار با استفاده از دو مسیر واکنشی متفاوت زیر: 223246()niclnaconaclnionaclcog++?++ 22()66()niohnaclnionaclhog+?++ در هر دو واکنش فوق بعنوان رقیق کننده و عامل جلوگیری از اگلموراسیون ذرات ، استفاده شده است. nacl. صورت گرفت ft- وtg-dsc وxrd وtem طیف سنجی فرابنفش)و )uv-vis محصولات واکنش فوق در هر مرحله با استفاده از روش های تحت آنالیز و شناسایی قرار گرفتند. aas وsem وir نتایج نشان داد که طی مسیر اول، واکنش شیمیایی صورت گرفته و هیدروکسید نیکل بعنوان محصول نهایی تشکیل می شود ، در صورتی که در مسیر دوم ، انرژی آسیاب عمدتا صرف ریز کردن ذرات واکنشگر اصلی یعنی هیدروکسید نیکل و به تعبیری فعال سازی آن می شود. در هر دو مورد فوق ، عملیات حرارتی محصولات آسیاب مکانیکی، بعنوان مرحله نهایی، منجر به سنتز نانوذرات اکسید نیکل گردید. فاز هیدروکسید نیکل بدست آمده از که از نظر ساختار کریستالی دارای نظم بیشتری می باشد و بمقدار جزئی ? -- ni(oh) مسیر واکنشی اول ، عمدتا از نوع 2 که اصولا بعنوان فاز فعال ، ناپایدارو از نظر ساختاری نامنظمتر هیدروکسید نیکل شناخته شده است ، بود، ?–ni(oh) فاز 2 بطور مشخص ?–ni(oh) بعنوان فاز اصلی و فاز فرعی 2 ? -ni(oh) در صورتیکه از مسیر واکنشی دوم ترکیبی از فاز 2 ،حاصل شد. زمان آسیاب پس از نیم ساعت تاثیر قابل توجهی در اندازه کریستالیت ها ی محصول نهایی یعنی اکسید نیکل ،در هر دو 11 نانومتر برای واکنش دوم بدست آمد. - 10 نانومتر برای واکنش اول و 9 - واکنش فوق نداشت و تقریبا در محدوده 8 نکته جالب توجه در این کار توزیع یکنواخت اندازه محصولات اکسید نیکل از هر دو روش است که بوضوح از طریق مطالعه نمونه ها قابل مشاهده بود. tem بررسی تاثیر ترتیب شستشو وعملیات حرارتی بر اندازه نانوذرات اکسید نیکل نشان داد که جداسازی عامل رقیق کننده یعنی کلرید سدیم قبل از عملیات حرارتی منجر به درشت تر شدن ذرات نسبت به حالتی که عملیات حرارتی با حضور عامل رقیق کننده انجام شده است ، می شود. در نهایت با بررسی نتایج بدست آمده که اکثر آنها برای اولین بار گزارش می شود، نتیجه گیری می شود که روش مکانیکی شیمیایی با استفاده ار مسیرهای واکنشی ذکر شده ، قابلیت تولید نانوذرات اکسید نیکل کوچکتر از 10 نانومتر با توزیع یکنواخت ذرات را دارد که با توجه به سادگی و هزینه های پائین تولید از این روش ، از اهمیت بسزایی برخوردار می باشد. در محصولات بدست آمده از مسیر دوم ، از اهمیت ?–ni(oh) در پایان ذکر این نکته بسیار ضروری است که مشاهده فاز 2 زیادی برخوردار است چرا که این ماده قابلیت های زیادی را بعنوان ماده فعال واسطه در بسیاری از فرآیندهای زیربط بخصوص باتری ها دارد

مواد مزوپور به دلیل سطح ویژه زیاد و حجم تخلخل بالایی که دارند فعالیت سطحی زیادی از خود نشان می دهند که باعث کاربرد وسیع آنها به عنوان جاذب، پایه کاتالیست و کاتالیست شده است. در این میان مزوپور آلومینا به دلیل مقاومت حرارتی و شیمیایی بالا به عنوان پایه ی کاتالیست افزون بر مزیت های دیگر مزوپورها توجه زیادی را به خود جلب کرده است. تهیه ی آلومینای مزوپور با استفاده از تمپلت های ارگانیک می باشد که مطالعات نشان داده است کربوکسیلیک اسیدها عملکرد مناسبی را نشان می دهند. سنتز آلومینای مزوپور با سطح ویژه زیاد و نظم تخلخل بالا در اثر خودآرایی ماده ی تمپلت حاصل می شود. کاتالیستهای کبالت و نیکل بر پایه ی آلومینا کاربرد گسترده ای دارند که از جمله می توان به واکنش های حاوی هیدروژن و همچنین تغییر فرم متان و اتانول اشاره نمود. در این تحقیق مزوپور آلومینا به عنوان پایه کاتالیست با استفاده از پیش ماده آلومینیوم نیترات و سورفکتانت های مختلف مانند سوربیک اسید، لیزین، ژلاتین و غیره به عنوان تمپلت حاصل شده است. علاوه بر این از دو نوع میکروارگانیسم به نام های escherichia coli و medioum18 نیز به عنوان تمپلت بکار گرفته شد. سپس با استفاده از دو روش رسوب دهی شیمیایی و همچنین استفاده از مواد کمپلکس ساز نمک فلز نیکل و کبالت بر روی سطح پایه مزوپور نشانده شده و در نهایت کربونیزاسیون در حضور گاز متان در دمای بالا برای ایجاد نانو لوله های کربنی صورت گرفته است. برای بررسی کارایی محصول حاصل به عنوان جاذب محلولی شامل غلظت های مشخص از ترکیبات آروماتیک که از مهمترین آلاینده های آب هستند، تهیه کرده و توسط کروماتوگرافی فاز مایع (hplc) میزان جذب اندازه گیری شده است. میزان ph، مدت پیرسازی، نوع پیش ماده و همچنین تمپلت به کار رفته عوامل موثر بر خواص نهایی مزوپور آلومینا به دست آمده می باشند که با روش های پراش پرتو x، میکروسکوپ الکترونی روبشی و همچنین آنالیز سطح به روش bet مشخصه یابی می شود. در کار حاضر شرایط بهینه سنتز مزوپور آلومینا، شرایط مناسب ایجاد کاتالیست نیکل و همچنین واکنش کربونیزاسیون به عنوان ملاکی از کارایی کاتالیست مورد بررسی قرار گرفته است. نتایج تحقیق نشان داد سورفکتانت های جدید پاسخگوی مناسبی برای سنتز مزوپور آلومینا می باشند و محصول حاصل که عبارت است از کامپوزیت آلومینا/ کربن، جاذب مناسب برای حذف ترکیبات آروماتیک می باشد.

رس های بنتونیتی شسته شده با اسید از دیر باز به عنوان جاذب های سطحی به خصوص در رنگبری روغن های خوراکی مورد استفاده قرار گرفته اند. تغییر خصوصیات سطحی و ساختاری یک کانی رسی که در نتیجه اصلاح آن با اسید های معدنی به وقوع می پیوندد، منجر به بهبود خصوصیات کاتالیستی و جذب سطحی آن می گردد. در فعالیت تحقیقاتی حاضر نمونه ای از بنتونیت های ایران، منطقه استان خراسان، تحت عمل فعال سازی اسیدی قرار گرفت تا روند رسیدن به ساختار مطلوب جهت رنگبری روغن خوراکی مورد ارزیابی قرار گیرد. آزمایشات فعال سازی اسیدی توسط سولفوریک اسید و هیدروکلریک اسید، در غلظت های 7–2 نرمال برای هر یک از دو اسید، به مدت دو ساعت و در دمای ?c 2±80 انجام گرفت. به منظور بررسی اثر زمان فعال سازی روی فرایند فعال سازی اسیدی، نمونه رس در همان دما (?c 2±80)، برای مدت زمان های متفاوت (7 ,6 ,5 ,3 ,2 ,1 ساعت) توسط غلظتی از اسید ها که مرتبط با ماکزیمم کارایی شان بود، فعال شدند. ترکیب شیمیایی نمونه خام و نمونه های فعال شده با استفاده از تکنیک icp تعیین گردید. تغییرات ایجاد شده در ساختمان رس در اثر فعال سازی با بررسی الگو های xrd و طیف های ft–ir تعیین شد. اندازه گیری سطح ویژه نمونه خام و تعدادی از نمونه های فعال شده از طریق جذب گاز نیتروژن در دمای k 77 با استفاده از معادله bet انجام گرفت. در نهایت نمونه های فعال شده به منظور بررسی کارایی شان در رنگبری مخلوط روغن سویا و کلزا مورد آزمایش قرار گرفتند و عملکرد آنها با نمونه ای از رس رنگبر تجاری مقایسه شد. پارامتر های فعال سازی (غلظت اسید، نوع اسید و مدت زمان فعال سازی) که دستیابی به ظرفیت بهینه رنگبری را امکان پذیر می سازند، تعیین شدند. نتایج آنالیز icp نشان داد که با افزایش غلظت اسید و مدت زمان فعال سازی میزان استخراج کاتیون ها از بنتونیت افزایش می یابد. بررسی الگو های xrd نمونه های فعال شده حاکی از آن است که ضمن عمل فعال سازی شبکه کانی های رسی حتی در غلظت های بالای اسید به طور جزئی تخریب می شوند. اگرچه ادامه فرایند فعال سازی در مدت زمان های بالاتر تخریب بیشتر این ساختار ها را در پی دارد. خروج کاتیون ها از ساختار بنتونیت و آمورف شدن جزئی کانی های رسی موجود در آن، مساحت سطح ویژه آن را به میزان 7 برابر افزایش می دهد (از m2/g 23 تا m2/g 163) که در نتیجه آن ظرفیت جذب سطحی بنتونیت در رنگبری روغن خوراکی افزایش می یابد.

در پروژه تحقیقاتی حاضر برای اولین بار کاربرد روش سل-ژل الکوکسیدی در تهیه کامپوزیت زیرکونیا- نانولوله کربنی مورد ارزیابی قرار گرفت. در این راستا ضمن استفاده از عوامل کنترل فرآیندهای هیدرولیز و تراکم، مانند استیل استون بعنوان عامل کمپلکس زا و همچنین ph محیط واکنش، شرایط بهینه عامل دار کردن نانولوله های کربنی بوسیله فرآیندهای اسیدی درجهت پراکنده سازی مناسب آنها در محیط واکنش مورد استفاده در فرآیند سل-ژل نیز مورد تحقیق قرار گرفت. تاثیر وجود نانولوله های کربنی در بهبود خواص مکانیکی کامپوزیت نهائی با استفاده از مقادیر مختلف آنها در محدوده 2-5/0 درصد وزنی مورد ارزیابی قرار گرفت. با توجه به مشکلاتی که در سینترینگ پودر نانوکامپوزیت از طریق روش معمول بخصوص از نظر عدم دستیابی به داتسیته مطلوب و احتمال آسیب به نانولوله های کربنی وجود داشت، از فرآیند سینتر پلاسمای جرقه ای (sps) برای ساخت قطعه نهائی کامپوزیت، استفاده شد. طی مراحل مختلف سنتز پودر و ساخت قطعه کامپوزیت از تکنیکهای گوناگون آنالیز و مشخصه یابی مواد مانند، xrd، sem، ftir، tem،sta و غیره بمنظور ارزیابی فرآیندها از طریق تعیین مشخصه های ساختاری محصولات بدست آمده در هر مرحله استفاده شد. نتایج نشان داد که علیرغم کنترل فرآیند های هیدرولیز و تراکم توسط عامل کمپلکس زای استیل استون و تشکیل فاز پایدار ysz در شرایط اسیدی ملایم ، پودر زیرکونیای بدست آمده سینتر پذیری لازم برای ساخت قطعه مناسب را، ندارد. در مقابل، استفاده از شرایط بازی محیط واکنش درفرآیند سل-ژل، منجر به تهیه پودرزیرکونیا با کیفیت مناسب از نظر اندازه و شکل ذرات و همچنین سینتر پذیری بمراتب بهتر می شود. بررسی ریز ساختار و خواص مکانیکی نمونه های سینتر شده مربوط به شرایط بازی در دمایc ° 1400و فشار mpa 25، حاکی از پخش همگن نانولوله های کربنی در ماتریس زیرکونیائی حاوی 5/0 درصد نانولوله های کربنی و همچنین افزایش 24 درصدی چقرمگی شکست نسبت به زیرکونیای خالص می باشد، که با افزایش درصد وزنی نانولوله های کربنی، چقرمگی شکست کاهش می یابد. نتایج این بررسی همچنین نشان داد که دانسیته و سختی کامپوزیتها در تمامی موارد ، روند کاهشی را نشان می دهد. بررسی های سطح شکست توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی نشان داد که مد شکست عمدتا به صورت شکست بین دانه ای می باشد و مکانیزمهای چقرمگی نظیر پل زنی ترک توسط نانولوله کربنی و بیرون زدگی نانولوله کربنی در سطوح شکست و پولیش شده نمونه ها مشاهده شد.