آماده سازی نمونه قسمت اصلی یک فرآیند آنالیز می باشد که طبق آخرین بررسی ها 80% از زمان آنالیز را در بر می گیرد. یکی از این روش ها ریز استخراج مایع- مایع می باشد. روش ریز استخراج مایع- مایع، استخراج مایع- مایع سنتی در مقیاس کوچک می باشد که با کاهش حجم نمونه و خصوصاً حلال استخراج کننده انجام گرفته و دارای مزیت هایی مانند تغلیظ گونه ها و پاکسازی بهتر نسبت به روش استخراج مایع- مایع می باشد که در این تحقیق از آن استفاده شده است. از روش استخراج از فضای فوقانی جهت استخراج سم آمیتراز در عسل، از روش ریز استخراج مستقیم شناور جهت استخراج بی فنیلهای کلره، سموم فنوکسی اسید و آهن (ii) استفاده شد. در روش ریز استخراج از فضای فوقانی، 3 میکرولیتر از حلال استخراج کننده در بالای یک ظرف دربسته طوری قرار گرفت که هیچ تماسی با محلول نمونه نداشت و پس از گرم کردن ظرف نمونه بخارات جمع شده 2،4- دی متیل آنیلین حاصل از تجزیه آمیتراز در فضای فوقانی را استخراج می نمود. در استخراج آمیتراز ابتدا متغیرهای تأثیر گذار بر آن که عبارتند از نوع حلال استخراج کننده، زمان تعادل و استخراج، سرعت بهم زدن و قدرت یونی، حجم حلال و محلول و دمای محلول و حلال بررسی شد و در نهایت روش برای آنالیز نمونه های عسل مورد استفاده قرار گرفت و برای اندازه گیری آمیتراز از دستگاه کروماتوگرافی گازی با آشکارساز نیتروژن- فسفر استفاده شد. در ریزاستخراج مستقیم شناور حجم های بین 5 تا 100 میکرولیتر از حلال استخراج کننده در سطح نمونه شناور بوده و از آن جهت استخراج آهن، بی فنیلهای کلره، سموم کلرو فنوکسی اسید، استفاده شد. در روش ریز استخراج مستقیم شناور اثر نوع حلال استخراج کننده، زمان تعادل، سرعت بهم زدن، قدرت یونی، ph، حجم حلال و دما بررسی شد و پس از بدست آمدن شرایط بهینه، روش جهت استخراج نمونه های واقعی بکار گرفته شد. برای اندازه گیری بی فنیلهای کلره از دستگاه کروماتوگرافی گازی با آشکارساز الکترون گیرانداز، برای اندازه گیری سموم کلرو فنوکسی اسید از دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا با آشکارساز فرابنفش و برای اندازه گیری آهن از دستگاه اسپکتروفتومتری استفاده شد. در بخش دیگری از کار، روش جدید ریز استخراج از فاز همگن جهت استخراج هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای از نمونه های آبی و خاک بکار گرفته شد که در این روش از حلال های سبکتر از آب جهت استخراج استفاده می شود. در این روش ابتدا نمونه خاک با متانول استخراج و به آن هگزان نرمال اضافه شده و سپس با اضافه کردن آب، براحتی و به سرعت، هگزان در بالای ظرف جمع شده و جهت آنالیز استفاده می شد و برای اندازه گیری آنها از دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا با آشکارساز فلورسانس شد. در قسمت پایانی این تحقیق از کربن فعال گرانولی جهت استخراج یون های طلا استفاده شد و پارامترهایی مانند ph، زمان استخراج و حجم محلول نمونه بررسی شد. در این تکنیک پس از استخراج یون های طلا، کربن فعال گرانوله مستقیماً در داخل کوره گرافیتی دستگاه جذب اتمی قرار داده شده و طلای جذب شده برروی آن اندازه گیری می شد.

چکیده فارسی : تحقیق حاضر در پاییز سال 1389 به منظور تعیین غلظت فلزات سنگین( ( hg,pb ,cd در بافت عضلانی ماهی کفال پوزه باریک ( liza saliens) در ساحل بندرامیرآباد انجام گرفت. اهداف مورد نظر، مقایسه نتایج غلظت با گونه های دیگرماهیان دریای خزر و سایر مناطق و همچنین مقایسه با استانداردهای جهانی who)و nhmrcوuk و... (جهت حصول اطمینان از بلامانع بودن مصرف انسانی بود. در این راستا نیز، برآورد ریسک خطر مصرف این گونه از ماهیان برای افراد خردسال و بزرگسال محاسبه گردید. بدین منظور بافت عضلانی 44 نمونه تصادفی ماهی صید شده تفکیک گردید. ابتدا پس از بیومتری بافت عضلانی توسط تیغ اسکالپل جدا و نمونه را خشک کرده و بطریق هضم اسیدی نمونه آماده سازی شده توسط دستگاه جذب اتمی غلظت فلزات اندازه گیری گردید. نتایج غلظت فلزات سنگین ( 2.65 ) , pb( 0.61 ) , cd (0.0013 ) hgبر حسب میکروگرم بر گرم وزن خشک (ppm dw) اندازه گیری گردید. غلظت فلز سرب در ماهی کفال سالینس بالاتر از ماهی کفال اوراتوس در دریای خزر و آتلانتیک جنوبی و غلظت کمتری نسبت به کفال سفالوس در دریای مدیترانه دارا می باشد. غلظت فلز و مس در ماهی کفال پوزه باریک (liza salienc) مقادیر بالاتری نسبت به سایر گونه ها ازجمله اوراتوس دریای خزر و سایر گونه ها در سایر مناطق جغرافیایی نشان داده است. میزان تجمع فلز کادمیم درعضله ماهی کفال سالینس از سایر گونه های کفال در سایر مناطق جغرافیایی بیشتر بوده است. در بافت عضلانی ماهی کفال پوزه باریک تجمع فلزات ، جیوه با استانداردهای(maff، fda ،ec ، who) مطابقت می نماید. فلز سرب پایین تر ازمقادیر استانداردهای ( nhmrc، maff، who) و چند کشور دیگر (نیوزیلند،هنگ کنگ،دانمارک و سوئیس ) تعیین شد ولی مقادیری بالاتر از حدود مجاز ( fao، ec ) نشان داد. میزان تجمع فلز کادمیوم در بافت عضلانی ماهی کفال پوزه باریک پایین تر از حدود استانداردهای who و fao و maff و new zealand و hong kong و denmark و بالاتر از حدود مجاز تعیین شده از سوی استانداردهای ec و nhmrc و switzerland تعیین شد. براساس سرانه مصرف 6 کیلوگرم ماهی درسال بامحاسبه thq ( target hazard quotient )خطرآشکاری برای سلامت افرادبزرگسال وخردسال بوجود نمی آورد ( thq<1 ). اگربه تنهایی مصرف سرانه ماهی کفال به 12 کیلوگرم برسد آنوقت سلامت مصرف ماهی برای افراد خردسال به حد آستانه خطر برای فلزات سرب و کادمیم می رسد. باتوجه به اینکه بیشترین صید ماهیان استخوانی دریای خزر، ماهیان سفید( 65 درصد) و کفال( 30 درصد) است. با فرض اینکه مصرف تغذیه ایی ماهی از این دو گونه باشد. نتایج thq برای دوگونه منطقی تر بنظر می رسد. هرچند ریسک مصرف ماهیان کفال در افراد بزرگسال پایین تر از افراد خرد سال است ولی با روند فزونی آلاینده ها در دریای خزر برای گروه سنی خردسال بدلیل حساسیت بیشتر نسبت به آلودگی، بایستی بیشتر مورد توجه قرار گیرد.