نام پژوهشگر: شهلا پازکی فرد
شهلا پازکی فرد مسعود اسفنده
در این تحقیق یک نمونه پودر نانو ذرات دی اکسیدتیتانیوم صنعتی (aeroxide p25) با استفاده از دو ترکیب سیلانی متفاوت تترااتیل ارتوسیلیکات (teos) و 2h, 2h, 1h, 1h پِرفلوئورواکتیل تری اتوکسی سیلان (fts) به روش سل-ژل اصلاح سطح شد. نانو ذرات اصلاح شده با روش های طیف سنجی ftir، آنالیز وزن سنجی حرارتی tga، اسپکتروسکوپی فتوالکترونی پوتو ایکس xps، اسپکتروسکوپی فلورسنس پوتو ایکس xrf و میکروسکوپی الکترونی عبوری temهویت شناسی گردید. همچنین مساحت سطح ویژه، توزیع انداز? حفرات در سطح نانو ذرات نیز به ترتیب با روش های bet، bjh و دانسیت? واقعی نیز با هلیم پیکنومتری اندازه گیری شد. تأثیر اصلاح سطح بر مورفولوژی نانو ذرات با اسپکتروسکوپی تفرق پوتو ایکسxrd ارزیابی شد. با اندازه گیری پتانسیل زتا و همچنین ارزیابی سرعت رسوب نانو ذرات در دیسپرسیون های کلوئیدی حاوی نانو ذرات در شرایط ساکن به روش های دستگاهی و بصری، پایداری سامان? کلوئیدی حاوی نانو ذرات اصلاح شده و نشده بررسی شد. ساز و کار جذب fts بر سطح نانو ذرات دی اکسیدتیتانیوم با استفاده از اسپکتروسکوپی atr-ftir و روش کدورت سنجی مطالعه شد. با استفاده از اسپکتروسکوپی ماوراء بنفش uv-vis و اسپکتروسکوپی انعکاسی پراکنده drs فعالیت فتوکاتالیستی نانو ذرات در محیط مائی بررسی شد. سپس نانو ذرات اصلاح شده در غلظت های مختلف به پوشش اکریلی آب پایه اضافه شد. برای بررسی خاصیت فتوکاتالیستی در سطح فیلم، پوشش به یک آلاینده مدل (رودامین b) آغشته و سپس در معرض تابش پرتوهای uva قرار داده شد. با بررسی تخریب آلاینده مدل با روش رنگ سنجی، خاصیت خودتمیزشوندگی پوشش ارزیابی گردید. دوام پوشش های حاوی نانو ذرات نیز با اسپکتروسکوپی الکترونی روبشی sem، اسپکتروسکوپی نیرو اتمی afm و اندازه گیری براقیت قبل و پس از قرارگیری در شرایط جوّی تسریع شده مورد بررسی قرار گرفت. نتایج حاصل از این پژوهش نشان داد که نانو ذرات اصلاح شده با teos در محیط آبی نسبت به نانو ذرات اصلاح نشده از پایداری بیشتر و فعالیت فتوکاتالیستی کمتری برخوردار هستند. علی رغم پخش پذیری بهتر نانو ذرات اصلاح شده در "فیلم پوششی"، تشکیل تجمعات کوچکتر و بهبود دوام پوشش در شرایط جوّی تسریع شده، فعالیت فتوکاتالیستی در سطح پوشش کاهش می یابد. حال آن که با اصلاح سطح نانو ذرات با fts علی رغم عدم تغییر در فعالیت فتوکاتالیستی نانو ذرات اصلاح شده، ولیکن به دلیل افزلیش ویگی آبگریزی نانو ذرات و مهاجرت آنها به لایه های سطحی پوشش در حین فرآیند تشکیل فیلم و در نتیجه افزایش غلظت نانو ذرات در سطح پوشش، فعالیت فتوکاتالیستی در سطح افزایش می یابد. بدین ترتیب با تخریب بیشتر آلاینده های سطحی هنگام قرارگیری در معرض تابش پرتوهای uva، خاصیت خودتمیزشوندگی در سطح پوشش نما بهبود و با کاهش غلظت نانو ذرات دی اکسیدتیتانیوم در توده پوشش تخریب ماتریس پلیمری پوشش در زمان سرویس دهی کاهش می یابد.
مریم مرادی شهلا پازکی فرد
به منظور توسعه ی تهیه ی پوشش های محافظ در برابر خوردگی، تهیه و شناسایی گونه های جدید پلی یورتانی تک ظرفی- دو جزئی با قابلیت اعمال روی سطح فلزات از طریق فرایند الکتروپوشانش کاتدی در کار حاضر شرح داده شده است. جزء اول این سیستم، پیش پلیمر مختوم به گروه های هیدروکسی (hpu) از طریق واکنش تری اتانول آمین با حد واسط یورتانی مختوم به گروه های ایزوسیانات تهیه شده از پلی تترا متیلن اتر گلیکول (ptmeg) با ایزوفورن دی ایزوسیانات (ipdi) و جزء دوم عامل پخت ایزوسیاناتی بلوکه شده (bicd)، از طریق واکنش n- متیل آنیلین با حد واسط ایزوسیاناتی مشتق از واکنش ipdi با n- متیل دی اتانول آمین تهیه گردید. ساختار هر یک از این دو جزء توسط روش های طیف سنجی ftir و hnmr تعیین گردید. محلول الکتروپوشانش از طریق امولسیونی شدن مخلوط اکی والانی از دو جزء bicd و hpu که توسط واکنش با استیک اسید پروتونه شده بودند، حاصل شد. فرایند الکتروپوشانش کاتدی تحت شرایط بهینه شده با اعمال اختلاف پتانسیلv 100 در مدت زمان 5 دقیقه بر روی الکترود کاتد (قطعه ی کار از جنس فولاد نرم) انجام شد. پوشش نهایی از طریق تشکیل شبکه ی پلی یورتانی با اعمال حرارت ?200 به مدت 1.5 ساعت روی کاتد ایجاد شد. ضخامت پوشش های نهایی در مقدار µm28 ثبت شد. با استفاده از میکروسکوپ نوری وضعیت پوشش ها از نظر یکنواختی و پوشش دهی کامل سطح، مورد بررسی واقع شد. ارزیابی اولیه خواص پوشش ها، تأییدکننده ی محتوای ژل مناسب 80% و سختی بالا، چسبندگی بسیار خوب و معادل 5b به سطح فلز، مقاومت ضربه ی بالا و معادل 0.34 (کیلوگرم-متر) و انعطاف پذیری بسیار خوب در حین خم شدن روی استوانه ای با قطر mm5 بود. همچنین بررسی خواص ضد خوردگی پوشش ها از طریق آزمون طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی(eis) آشکار ساخت که پوشش ها پس از 2 ساعت غوطه وری در محلول سدیم کلرید 3.5% دارای مقاومت بسیار خوب در محدوده ی ? g 1.25 بوده اند اما با گذشت زمان 7 روز، افت قابل ملاحظه ای در مقاومت در برابر خوردگی پوشش مشاهده شد. با توجه به نتیجه ی حاصل جهت افزایش مقاومت ضد خوردگی پوشش ها، تأثیر حضور نانو ذرات رس در ماتریس پلیمر بررسی شد. به این منظور، نانو ذرات closite30b از طریق عامل دار کردن با عوامل جفت کننده ی سیلانی حاوی گروه های آمینی، اصلاح سطحی شد و سپس مقدار مختلفی از این نانو ذرات اصلاح شده در فرمولاسیون محلول الکتروپوشانش وارد گردید و در فرایند ترسیب الکتروشیمیایی با سایر اجزای رزینی روی سطح کاتد قرار گرفت و منجر به ایجاد نانوکامپوزیت های پلی یورتان- رس شد. نانوکامپوزیت های تهیه شده از طریق آزمون های پراش اشعه ی x، آنالیز حرارتی و مکانیکی- حرارتی مورد مطالعه قرار گرفت. برای بررسی مقاومت در برابر خوردگی نانوکامپوزیت های تهیه شده از آزمون های eis و آزمون مه نمکی استفاده شد و نتایج کسب شده با نتایج پوشش های فاقد نانو ذرات مقایسه گردید. در آزمون eis پس از 2 ساعت غوطه وری در محلول سدیم کلرید 3.5% مشاهده شد که در بهترین نانوکامپوزیت تهیه شده که حاوی 0.5% وزنی closite30b اصلاح شده در محلول الکتروپوشانشی بود مقاومت خوردگی تا مقدار g? 8 افزایش یافت. همچنین مدت زمان لازم برای از دست رفتن مقاومت خوردگی پوشش در نتیجه ی غوطه وری در محلول سدیم کلرید 3.5% از زمان 7 روز برای پوشش های فاقد نانو ذرات تا زمان 17 روز برای پوشش های حاوی نانو ذرات رس افزایش یافته است. نتایج حاصل از آزمون مه نمکی نیز پس از گذشت 17 روز نشان داد که در نمونه ی cpu0.5 آثار خوردگی نسبت به سایر نمونه ها به مراتب کمتر مشاهده می شود که این موضوع نیز تأییدکننده ی تأثیر مثبت حضور نانو ذرات closite30b در ایجاد مقاومت خوردگی پوشش های نهایی بود.