در این کار تحقیقاتی، مشتقات گوناگونی از ترکیبات تری آزن سنتز شد. بر حسب گروه های عاملی متفاوت آنها می توانند باعث تغییراتی در طیف uv-vis، جا به جایی های شیمیایی و ثابتهای تشکیل کمپلکسهای مربوطه ایجاد کنند. ثابت های تشکیل آنها به وسیله تیتراسیون اسپکتروفوتومتری و با استفاده از برنامه کامپیوتری kinfit محاسبه گردید. مشتقات سنتز شده توسط روشهای تجزیه ای از قبیل تجزیه عنصری 1hnmr، 13cnmr ft-ir، raman و x-ray شناسایی شدند. اثرات گروههای استخلافی توسط اسپکتروسکوپی uv-vis و nmr مورد بررسی قرار گرفت. علاوه بر این، کمپلکس های این ترکیبات با جیوه (ii) نیترات تهیه و ساختار برخی از آنها با اسپکتروسکوپی x-ray مورد بررسی قرار گرفت. فرآیند تشکیل کمپلکس یکی از این ترکیبات توسط تیتراسیون nmr مورد مطالعه قرار گرفت. اگرچه ممکن است این ترکیبات به عنوان رنگینه و رنگدانه مورد استفاده قرار گیرند، ولی شدت رنگ آنها به اندازه شدت رنگ های ترکیبات آزو نمی باشد. ترکیب 4- آمینواستوفنون به عنوان جزء ثابت واکنشگر تولید ترکیبات تری آزن در نظر گرفته شد. این ترکیب حاوی گروه آسیل بوده و می تواند در استخراج فلزات سنگین بر روی بستر جامد قرار گیرد. جزء دیگر ترکیبات تری آزن، مشتقات مختلفی از آنیلین در نظر گرفته شد. این مشتقات دارای گروه های عاملی متفاوتی در موقعیت اورتو هستند. موقعیت اورتو به گروه عاملی "دی آزو آمینو" نزدیک بوده و اثرات بالقوه ای بر روی این گروه میگذارد و همچنین تمام واکنش های مرتبط با این گروه را نیز تحت تأثیر قرار می دهد. به طور خلاصه، ماهیت استخلاف ها می تواند خواص فیزیکی و شیمیایی مولکول را از قبیل نقطه ذوب، قطبیت، حلالیت، نوع رنگ، شدت رنگ، پایداری، ضریب جذب مولی، برهمکنش های متفاوت با فلزات گوناگون، نوع حلال مناسب برای تشکیل بلور، جا به جایی های شیمیایی، سلول واحد و غیره تأثیر قرار دهد.

اهمیت جیوه، روی و کادمیم از نظر صنعتی و زیست محیطی از یک سو و قابلیت بالای لیگاند تری آزن در تشکیل کمپلکس و جداسازی این عناصر از سوی دیگرمنجر شد در این پایان نامه سه مشتق غیرمتقارن نیترودار تری آزن برای اولین بار سنتز شود و پس از شناسایی آن ها به روش اسپکترومتری ir و nmr، قابلیت کمپلکس شوندگی این لیگاندها به روش اسپکتروفتومتری بررسی شد. این لیگاندها که همگی در موقعیت اورتو یکی از حلقه های بنزنی دارای گروه عاملی اتوکسی می باشند و به منظور مطالعه محل گروه عاملی، استخلاف الکترون کشنده نیترو به ترتیب در موقعیت های اورتو، متا و پارا حلقه بنزنی دیگر قرار داده شد و نیز به منظور بررسی اثر نوع فلز بر ثابت پایداری، سه فلز hg، zn و cd را انتخاب کرده و ثابت تشکیل همه لیگاندها با فلزات فوق در حلال متانول اندازه گرفته شد. نتایج نشان داد که لیگاند 1-( ارتو اتوکسی فنیل)-3-( متا نیترو فنیل) تری آزن برهم کنش بیشتری با فلزات فوق دارد. در بخش دوم کار، نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن (مگنتیت) با روش هم رسوبی، از یون های آهن دو و سه، در حضور آمونیاک سنتز و به منظور جلوگیری از اکسید شدن آنها از 3-(تری متوکسی سیلیل)-1-پروپیل آمین (tmspa) برای پوشاندن سطح آنها استفاده شد و به منظور اصلاح سطح نانوذرات تهیه شده ، از لیگاند 1-( ارتو اتوکسی فنیل)-3-( متا نیترو فنیل) تری آزن (emnt) استفاده شد. یون های جیوه (ii) و نقره (i) به روش استخراج فاز جامد به وسیله ی نانو ذرات مغناطیسی اصلاح شده (emnt- tmspa - mnps) استخراج و مقدار یون-های بازیابی شده با روش icp-oes اندازه گیری شدند. برای بهینه کردن شرایط، اثر عواملی مانند اسیدیته، حجم نمونه، زمان، نوع و مقدار محلول شوینده، مقدار جاذب و یون های مزاحم بر روی میزان استخراج هر یک از یون های فوق مورد بررسی قرار گرفت. بازده استخراج یون های مورد نظر به ترتیب برای جیوه و نقره، 80% و 97% تعیین شد.

اهمیت و قابلیت بالای لیگاندهای تری آزن در تشکیل کمپلکس منجر شد، در این پایان نامه مشتق غیرمتقارن کلردار تری آزن یعنی ترکیب(1-(2-chlorophenyl)-3-(p-methylphenyl)triazene ) برای اولین بار سنتز شود و شناسایی آن به روش اسپکترومتری ir, nmr ft ، raman و تجزیه عنصری انجام گرفته است. سپس مطالعات کوانتومی روی لیگاند توسط نرم افزار gaussian03 صورت پذیرفته و در انتها مطالعات تجربی و محاسباتی با یکدیگر مقایسه گردیده اند. کلمات کلیدی: تری آزن ، اسپکترومتری، ساختار کریستالی، شیمی محاسباتی.

در این تحقیق واکنش های کمپلکس شدن یک لیگاند تری آزن جدید سنتزشده با تعدادی از یون های فلزی واسطه و سنگین مانند+ag،+2cu،+2pb،+2hg،+2ni، و+2cd به طریق اسپکتروفتومتری فرابنفش- مرئی انجام شده است. ثابت تشکیل کمپلکس ها بین لیگاند و یون های فلزی بعد از برازش داده های تجربی و محاسباتی از برنامه کینفیت تخمین زده شده است. ترتیب ثابت های پایداری کمپلکس ها به ترتیب hg2+ >cu2+ >ag+ >cd2+ > ni2+ > pb2+است. سپس از این لیگاند به عنوان فاز جامد روی دیسک c18 برای پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم مس و اندازه گیری با روش جذب اتمی شعله ای استفاده شده است. در شرایط بهینه مقدار لیگاند 6 میلی گرم، حلال شویش اسید نیتریک 1/0 مولار، ph محلول بین 0/8 – 0/7 ، حجم بازداری بیشتر از 500 میلی لیتر و ظرفیت دیسک 4/188 میکروگرم به ازای 6 میلی گرم لیگاند تعیین شده است. حد تشخیص با روش جذب اتمی µgl-150 تعیین شده است. پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم مس(ii) به روش فوق الذکر انجام و اندازه گیری با روش پلاروگرافی نیز انجام شده است. که در این روش حد تشخیصµgl-188/3 به دست آمد. همچنین اثر یون های مزاحم بررسی و در نهایت چند نمونه واقعی تجزیه شد.

در محیط اطراف ما مواد سمی و خطرناک فراوانی وجود دارند که بدون شک جیوه یکی از سمی ترین و خطرناک ترین آن ها است، قابلیت بالای لیگاندهای تری آزن در تشکیل کمپلکس و جداسازی این عناصر دلیل بر استفاده از این لیگاندها شده است. در این پایان نامه 9 مشتق غیرمتقارن کلردار تری آزن برای اولین بار سنتز شد و پس از شناسایی آن ها به روش اسپکترومتری nmr، ir، قابلیت کمپلکس شوندگی این لیگاندها با جیوه به روش اسپکتروسکوپی uv-vis بررسی شد. اثرات گروه استخلافی الکترون دهنده در موقعیت های متفاوت اورتو، متا و پارا توسط اسپکتروسکوپی uv-vis و nmr مورد بررسی قرار گرفت. هم چنین ثابت های تشکیل کمپلکس های تهیه شده در دمای اتاق با استفاده از برنامه کامپیوتری برازش غیر خطی کمترین مربعات (kinfit) محاسبه شد.

مشتقات سنتز شده توسط روش های تجزیه ای nmr،ir،x-ray و تجزیه عنصری شناسایی شدند.در نهایت با استفاده از نتایج استوکیومتری بدست آمده از روش اسپکتروفوتومتری کمپلکس های مربوطه سنتز و توسط اسپکتروسکوپی nmr،ir و تجزیه عنصری شناسایی شدند.

در این پایان نامه پنج مشتق غیر متقارن دی کلردار تری آزن تهیه شد و پس از شناسایی آن ها به روش اسپکترومتریnmr ،ir و تجزیه عنصری، ثابت تشکیل آن ها با نمک های نیترات کاتیون های جیوه (ii)، مس (ii) و نقره (i) به وسیله تیتراسیون اسپکتروفوتومتری و با استفاده از برنامه کامپیوتری kinfit محاسبه و با یکدیگر مقایسه گردید. در نهایت با استفاده از نتایج استوکیومتری به دست آمده از روش اسپکتروفوتومتری کمپلکس های مربوطه تهیه شد و با استفاده از اسپکترومتریnmr ،ir وتجزیه عنصری تعیین ساختار شدند. ترکیب سه و پنح دی کلرو آنیلین به عنوان یک واکنشگر ثابت در تهیه این ترکیبات تری آزن در نظر گرفته شد. جزء دیگر این ترکیبات، مشتقات مختلفی از آنیلین می باشد که این مشتقات دارای گروه های عاملی متفاوتی در موقعیت اورتو هستند. موقعیت اورتو به گروه عاملی "دی آزوآمینو" نزدیک بوده و اثرات بالقوه ای روی این گروه می گذارد و همچنین تمام واکنش های مربوط به این گروه را تحت تاثیر قرار می دهد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.