هدف از تحقیق حاضر، بررسی اثر افزودن اکسید بیسموت (به عنوان جوانه زا) و همچنین اثر تغییر ترکیب بر رفتار تبلور، ریزساختار و خواص دی الکتریکی شیشه-سرامیک فروالکتریکی pbtio3 و ساخت این شیشه-سرامیک به صورت نانوساختار می باشد. بر این اساس نمونه های شیشه مختلفی در سیستم pbo-bao-tio2-b2o3-sio2 تهیه شدند. نمونه های شیشه ای تحت برنامه های مختلف عملیات حرارتی قرار گرفته و جهت بررسی ریزساختار و خواص از تکنیکهایی نظیر xrd ، dta ، sem ، icp و lcr meter استفاده شد. بر اساس نتایج آنالیز xrd و در حد دقت شناسایی این تکنیک می توان با روش سرد کردن مذاب درون قالب فولادی شیشه آمرف پایه را با ترکیب زیر تهیه کرد: 46.67 pbo–23.33 tio2 –20b2o3 –10sio2 ( درصد مولی). در مرحله بعد از اکسید بیسموت به عنوان جوانه زا استفاده شد. افزودن این اکسید به عنوان جوانه زا در شیشه-سرامیکهای pbtio3 تا کنون گزارش نشده است. تصاویر ریزساختاری شیشه پایه و شیشه های حاوی اکسید بیسموت حاکی از آن است که همه این شیشه ها قبل از هرگونه عملیات حرارتی دارای جدایش فازی هستند. نتایج آنالیز حرارتی بر روی نمونه شیشه پایه در دو دانه بندی 0.5-0.6 mm و زیر 53 میکرون حاکی از تمایل نسبتاً شدید آن به تبلور حجمی می باشد. اما نقش bi2o3 به عنوان جوانه زا بر رفتار تبلور، ریزساختار و خواص شیشه-سرامیک مذکور مورد بررسی قرار گرفت. اندازه ثوابت شبکه برای فاز فروالکتریکی تیتانات سرب متبلور شده در سیستم برای نمونه های مختلف با استفاده از روش کوهن به دست آمد. نمونه های شیشه- سرامیک بدون جوانه زا و حاوی 1% و 3% جوانه زای bi2o3 بر اساس نتایج حاصل از dta در زمانهای مختلف عملیات حرارتی شدند. طبق نتایج xrd افزودن 1% وزنی bi2o3 به شیشه پایه موجب کاهش دمای تشکیل pt تتراگونال در سیستم می شود. فاز غیر فروالکتریکی pb2sio4 در تمام نمونه های عملیات حرارتی شده به مقدار کم متبلور وی شود. مطابق مطللعات ریزساختاری و اندازه گیری های دی الکتریکی افزودن 1% وزنی bi2o3 به شیشه پایه همچنین سبب ریزدانگی و یکنواختی ریزساختار شده و موجب کاهش اندازه دانه در ریزساختار از حدود 400 – 500 نانومتر به حدود 80 – 120 نانومتر می گردد. علاوه بر آن سبب افزایش تتراگونالیتی شبکه و افزیش ضریب نفوذپذیری دی الکتریکی قطعه شده است. افزودن 3% وزنی bi2o3 به سیستم موجب ریزدانه شدن ریزساختار و رسیدن اندازه دانه ها به حدود 40-50 نانومتر شده است اما از طرفی سبب کاهش تتراگونالیتی شبکه و کاهش ضریب نفوذپذیری دی الکتریکی در دمای اتاق و احتمالاً تشکیل محلول جامدی از pt و bi شده است. بهترین نمونه از نظر ریزساختار و اندازه گیریهای دی الکتریکی ، نمونه ای بود که به مدت سه ساعت در دمای جوانه زنی 483 و یک ساعت در دمای رشد 575 عملیات حرارتی شده بود. این نمونه دارای ریزساختاری نسبتاً یکنواخت از ذرات ریز (80-100 نانومتر) بوده و مقدار آن حدود 392 می باشد. برای بررسی اثر تغییر ترکیب بر ریزساختار و خواص دی الکتریکی ، اکسید باریم با مقادیر 5 ، 10 و 15 درصد مولی به شیشه پایه افزوده شد. نمونه های شیشه مختلف ساخته شده و بر اساس نتایج dta عملیات حرارتی شدند. طبق نتایج xrd فازهای محلول جامد pt و فازهای غیر فروالکتریکی pb2sio4 و bati(bo3)2 در تمام نمونه های عملیات حرارتی شده حاوی اکسید باریم تشکیل شده است. نتایج xrd نشان می دهد که با افزایش میزان اکسید باریم در سیستم، بر میزان تبلور فاز bati(bo3)2 افزوده می شود و همچنین تتراگونالیتی کاهش یافته که سبب کاهش ضریب نفوذپذیری دی الکتریکی می گردد.

مواد متخلخل به دلیل کاربردهای وسیع و متنوع به عنوان فیلتر، پایه کاتالیست، ممبران، عایق حرارتی و... از گذشته مورد توجه قرار گرفته اند. در بین این مواد، شیشه سرامیک های متخلخل به دلیل سهولت ساخت و قابلیت کنترل تخلخل ها، دارای اهمیت ویژه هستند. بر این اساس، پژوهش حاضر به بررسی و ساخت شیشه سرامسک های متخلخل فسفاتی در سیستم سه تاایی cao-tio2-zro2-p2o5 اختصاص یافت. به منظور، ابتدا شیشه پایه با ترکیب 45cao-25 tio2-30p2o5 (درصد مولی) تهیه گردید. دمای ذوب این شیشه c 1350 و زمان نگهداری 15 دقیقه انتخاب شد در اثر عملیات حرارتی این شیشه ها، فازهای بلورین cati4(po4)6,ca3(po4)2 و ca(po3)2 ایجاد گردید. انجام فرآیند اسیدشویی بر روی نمونه های شیشه سرامیک با استفاده از محلول اسید کلریدریک 1 نرمال در دمای محیط. سبب خروج فاز ca3(po4)2 با مقاومت شیمیایی پایین تر گردیده و اسکلت متخلخل شامل دو فاز بلورین cati4(po4)6 و ca(po3)2 بر جای ماند. نتایج بررسی تخلخل سنجی بر روی شیشه سرامیک متخلخل حاصله با استفاده از دستگاه asap، حاکی از ایجاد ساختار متخلخل با تخلخل هایی به میزان 41 درصد حجمی و میانگین اندازه تخلخل های 14nm و سطح ویژه بود. با توجه به این آزمایش مشاهده گردید، توزیع اندازه تخلخل ها در نمونه پایه باریک و یکنواخت بوده و کم تر از 100nm می باشد. پس از ساخت شیشه سرامیک پایه، به منظور بررسی اثر جایگزینی اکسید زیر کونیوم به جای اکسید تیتانیم در سیستم اشاره شده و نقش این اکسید در بهبود مقاومت شیمیایی وتوزیع اندازه تخلخل ها در شیشه سرامیکک های متخلخل، شیشه های حاوی اسید زیر کونیوم شامل 2، 4و 6 درصد مولی اکسید زیر کونیوم تهیه شدند. در اثر افزایش اکسید زیر کونیوم، ویسکوزیته مذاب افزایش یافته و با افزایش هر دو درصد مولی اکسید زیر کونییم، دمای ذوب 50c افزایش یافت، در اثر عملیات حرارتی این نمونه ها بر طبق نتایج آنالیز حرارتی sta، فازهای بلورین ca3(po4)2, ca(po3)2,cati4(po4)6‍ ایجاد گردید. بررسی نتایج آنالیز فازی این نمونه ها نشان دهنده جایگزینی zro2 به جای tio2 در فاز بلورین cati4-po4)6 بود. با انجام اسیدشویی نمونه های شیشه سرامیک در شرایط مشابه با نمونه های پایه. فاز ca3(po4)2 خارج گردیده و اسکلت متخلخل شامل دو فاز بلورین cati4-po4)6 و ca(po3)2 بر جای ماند. بررسی های سنجی بر روی نمونه های شیشه سرامیک متخلخل حاوی اکسید زیر کونییم، نشان داد که توزیع اندازه تخلخل ها در این نمونه ها نیز باریک و یکنواخت می باشد. همچنین میانگین اندازه تخلخل ها در نمونه zr2 حدود 14nm بوده که با افزایش درصد اکسید کونیوم، ابعاد تخلخل ها کاهش می یابد. کاهش اندازه تخلخل ها همچنین درصد حجمی آن ها در نمونه های متخلخل حاوی زیر کونیوم، به بهبود مقاومت شیمیایی نمونه ها در اثر افزایش اکسید زیر کونیم نسبت داده شد.همچنین با توجه به نتایج تخلخل سنجی، بالاترین سطح ویژه در نمونه zr6 با اندازه تخلخل 8nm و به میزان 32 مشاهده گردید. جهت بررسی مقاومت شیمیایی نمونه های متخلخل در برابر آب مقطر و محلول هیدروکیدسدیم 1/0 نرمال، میزان خروج یون کلسیم از نمونه ها در اثر غوطه وری آن ها درون محلول های اشاره شده در بازه های زمانی معین با استفاده از دستگاه icp اندازه گیری گردید. بررسی ها نشان داد که افزایش اکسید زیر کونیوم به سیستم، سبب بهبود مقاومت شیمیایی نمونه ها در برابر آب مقطر گردید. در حالی که مقاومت شیمیایی نمونه های پایه در برابر محلول قلیایی در مقایسه با نمونه های حاوی اکسید زیر کونیم بالاتر می باش. بنابر این افزایش اکسید زیر کونیوم به سیستم، تنها در بهبود مقاومت شیمیایی نمونه ها در برابر آب مقطر موثر می باشد.

نسوزهای آلومینا - گرافیتی بطور وسیع در صنایع فولادسازی بعنوان نازلهای قالب و تاندیش و دریچه های کشویی مورد استفاده قرار می گیرند. نازلهای قالب و تاندیش برای انتقال مذاب از پاتیل به تاندیش و از آن به قالب و دریچه های کشویی برای قطع و وصل جریان مذاب به کار می رود. در شرایط کارکرد، این قطعات علاوه بر اکسیداسیون تحت محیطهای شدید حرارتی، مکانیکی و خورنده قرار دارند.در تحقیق حاضر تاثیر پارامترهای فرآوری و نوع باندینگ بر ریزساختار و خواص نسوزهای آلومینا - گرافیتی مورد مطالعه قرار گرفته است. دانه بندی آلومینا توسط معادله آندریازن مورد مطالعه قرار گرفت و مشاهده شد با کاهش بزرگترین اندازه دانه از ‏‎3/35mm‎‏ به ‏‎1/7mm‎‏ استحکام کم شده و تخلخل زیاد می گردد. با تغییر معیار آندریازن از 25/0 تا 6/0 خواص شدیدا تغییر کرد و کمترین تخلخل در 5/0 =‏‎n‎‏ حاصل شد. با افزایش درصد گرافیت از 5 به 40 استحکام و تخلخل همزمان کاهش یافتند و ریزساختار تغییرات فراوانی کرد. با جایگزینی کردن گرافیت ریزدانه تر استحکام افزایش یافته و تخلخل کاهش یافت. افزایش رزین و فشار پرس نیز هر دو استحکام را افزایش داده و تخلخل را کم کردند. با استفاده از پلی اتیلن گلیکول در رزین استحکام کامپوزیتهای آلومینا - گرافیتی کم شده و تخلخل افزایش یافت. با استفاده از ‏‎mgo‎‏ و ‏‎sio2‎‏ به عنوان پرکننده رزین که نقش کاتالیزور کیور را ایفا می کنند، واکنشهای کیور شدیدا تشویق شده و در نتیجه استحکام افزایش یافت و تخلخل آنها کاهش پیدا کرد. پس از کربنیزاسیون بدنه های باند رزینی در دمای ‏‎1250 c‎‏ درجه و اتمسفر احیا، باند کربنی در آنها توسعه پیدا کرد که این فرآیند منجر به کاهش استحکام از ‏‎700 (kgf.cm2)‎‏ به 300 گردید. با استفاده از 5% کائولن در بدنه ها و پخت آنها در دمای 1450 درجه سانتی گراد در اتمسفر بستر ککی استحکام شدیدا افت کرده و به ‏‎250 (kgf.cm2)‎‏ رسید که این نشان دهنده ضعف باندرسی در بدنه های آلومینا - گرافیتی می باشد. پس از ساخت بدنه های با 5% پودر بسیار ریز فلز آلومینیوم و پخت آنها در دمای 1450 درجه سانتیگراد در محیط ‏‎co-n2‎‏ که منجر به تشکیل باند سرامیکی در ریز ساختار می شود، استحکام نمونه های کامپوزیتی افزایش چشمگیری نشان داد که با افزایش زیاد تخلخل نیز همراه بود. این نتیجه باند سرامیکی را به عنوان یک سیستم باندینگ قوی در قطعات آلومینا - گرافیتی مطرح میسازد.در نهایت جزئیات ریزساختاری توسط میکروسکوپ نوری پلاریزان، ‏‎xrd, sem/edx‎‏ مورد بررسی قرار گرفتند. واکنشهای کیور و کاهش وزنی در اثر عملیات حرارتی در بدنه های با باندهای پلیمری مختلف توسط ‏‎tg/dta/dtg‎‏ مورد تحقیق قرار گرفت.