در این کار نانوکاتالیست کرومیت مس با روش همرسوبی از مواد اولیه مس (ii) نیترات 3 آبه و آمونیوم دی کرومات در محیط بازی و در نسبت های مولی متفاوت cu/cr و دماهای کلسینه مختلف سنتز شدند. با طیف سنجی xrd و آنالیز میکروسکوپ الکترونی روبشی و آنالیز edx، مواد مورد شناسایی قرار گرفتند. از روی طیف xrd مشخص شد که نسبت مولی 0/7cu/cr= مقداری ناخالصی در دو دمای c 700 و 600 به صورت cr و cro3 در سیستم دیده می شود. همچنین با افزایش دما، بلورینگی نمونه ها بهتر شده است. همچنین مشخص شد که در نسبت مولی 1cu/cr= با افزایش دما فاز نمونه ها از cucr2o4 به cucro2 تغییر کرد. از آنالیز edx به منظور آگاه شدن از عناصر موجود در نمونه ها استفاده می شود که نشان می دهد عناصر مورد نظر cu، cr و o در آنالیزهای edx مشاهده شده است و هیچ عنصر اضافی دیگری دیده نمی شود بجز در مورد استفاده از سورفکتانت ها که عنصر s و na دیده می شود. از روی آنالیز sem مشخص می شود که مورفولوژی نانوذرات به صورت نانوتیغه است بجز در دمای کلسینه c ?700 و نسبت مولی 0/5 که مورفولوژی به سمت کروی می رود. همچنین در هنگامی که دمای کلسینه کردن بالا برده می شود، ذرات بزرگتر شده و به صورت مخلوطی از نانو و میکرو در می آیند. تجمع یافتگی شدیدی به علت اندازه ریز ذرات دیده می شود، ولی با افزایش دمای کلسینه کردن تجمع یافتگی کاهش می یابد. به منظور بررسی در مورد تاثیر سورفکتانت بر مورفولوژی و اندازه ذرات، بعضی از نانوذرات در حضور سورفکتانت سنتز شده اند؛ نتیجه می شود که پیک های حاصل از طیف xrd تیز شده که نشان دهنده بلورینگی بسیار مناسب نمونه ها است به دلیل تاثیر سورفکتانت در جدا کردن یون ها از یکدیگر اندازه بلورها بزرگتر می شود و نیز بلورینگی ذرات بهتر می شود. در حالی که تجمع یافتگی ذرات در حضور سورفکتانت در مقایسه با عدم حضور سورفکتانت کم می شود. سپس نانوکاتالیست کرومیت مس جهت بررسی تاثیرگذاری آن بر دمای تجزیه حرارتی آمونیوم پر کلرات(ap)، مورد تحقیق قرار گرفت. جهت این کار نانوکاتالیست با 1% وزنی با ap مخلوط شده است. از نمونه طیف dsc با سرعت c/min 10 گرفته شد و مشخص شد که نانوکاتالیست بر پیک گرمازای دمای بالای ap تاثیر قابل توجهی دارد و دمای این پیک را به اندازه حدود c 100 کاهش می دهد. در حالی که بر پیک گرمازای دمای پایین و پیک گرماگیر ap تاثیر قابل ملاحظه ای ندارد.

در این پایان نامه نانو کاتالیست کرومیت مس با روش همرسوبی سنتز شد و تاثیر مواد اولیه مختلف و شرایط متفاوت کلسینه کردن بر روی فاز ، مورفولوژی و اندازه ذرات مورد بررسی قرار گرفت .از طیف سنجی xrd ، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) و آنالیز edx برای شناسایی، تعیین و مقایسه ی مشخصه های فوق در نانو ذرات کرومیت مس سنتز شده استفاده شد. از طیف xrd مشخص شد که نمونه های سنتز شده دارای فازهای cuo و cucr2o4 و zncr2o4 هستند و نمونه ای که حاوی al(no3)3.9h2o بوده است اندکی ناخالصی به صورت al2o3 را نشان می دهد. تصاویر semنشان دادند که تمامی ذرات دارای ابعاد نانومتر می باشند و مورفولوژی نانو ذرات سنتز شده به صورت ورقه ای می باشد و به دلیل ریز بودن بسیار زیاد ذرات انباشتگی شدیدی مشاهده شده که البته نمونه ای که از ماده ی اولیه ی zn(no3)2 در حضور منابع مس و کروم در شرایط کلسینه شش ساعت در دمای 600 درجه سانتی گراد سنتز شده ، نسبت به نمونه های دیگر از نظر مورفولوژی منظم تر است. از برررسی طیف ها مشخص شد که با افزایش دما بلورینگی ذرات بهتر شده و اندازه ی ذرات بزرگتر و مورفولوژی ذرات به سمت کروی تمایل پیدا کرده است. به منظور آگاه شدن از عناصر موجود در نمونه ها از آنالیز edx استفاده شد، که نشان می دهد تمامی عناصر cu ، cr، o، znوal در نمونه ها وجود دارد. جهت بررسی تاثیر سورفکتانت بر مورفولوژی و اندازه ذرات نانو کاتالیست کرومیت مس در حضور سورفکتانت peg600 وpeg400 و در حضور دو حلال آب و آب و اتانول سنتز شد،نمونه های حاوی سورفکتانت دارای مورفولوژی بهترو انباشتگی کمتر می باشند. همچنین در نمونه ای که دارای peg600 و در حضور حلال آب خالص سنتز شده است انباشتگی کمتر و اندازه ذرات کوچکتر شده است. بررسی تاثیر گذاری نانو کاتالیست کرومیت مس سنتز شده بر دمای تجزیه حرارتی آمونیوم پر کلرات انجام گرفت بدین منظور از مخلوط1% وزنی از نانو ذره (s5) با ap خالص طیف dsc گرفته شد و مشخص شد که نانو کاتالیست بر پیک گرمازای دمای بالای ap تاثیر قابل توجهی دارد و دمای این پیک را حدود 100 درجه سانتیگراد کاهش می دهد که ثابت کننده ی تاثیر مطلوب نانو کاتالیست کرومیت مس بر کاهش دمای تجزیه ی حرارتی آمونیوم پرکلرات است.

در این مطالعه، با تغییر دما و زمان تکلیس بین 450-700 درجه سانتی گراد و 4-10 ساعت، نمونه بهینه را به دست آوردیم. نتایج به دست آمده از xrd، بهینه زمان و دمای کلسیناسون را نشان می دهد که طبق این نتایج بهترین زمان و دما برای به دست آوردن اندازه مطلوب و همچنین حذف ناخالصی های نانوذرات اکسید آهن – منگنز در زمان 6 ساعت و دمای 450 درجه سانتی گراد می باشد، که کمترین اندازه نانوذرات اکسید آهن – منگنز به دست آمده، 9 نانومترمی باشد.علاوه بر این تصاویر sem نشان داد که اندازه متوسط ذرات در نمونه بهینه سازی شده 13-25 نانومتر با مورفولوژی کروی و میله ای در دمای 700 درجه سانتی گراد و زمان 6 ساعت تکلیس می باشد. همچنین برای تعیین عناصر موجود در نمونه از آنالیز طیف سنجی تفکیک انرژی (edx یا edax) استفاده شده که حضور عناصر (fe,mn,mg,o) را در نمونه ها نشان می دهد.

هدف از این پژوهش ساخت مخلوط نانو ذرات اکسید آهن منگنز به روش تلقیح مرطوب و بررسی اثر شرایط خشک شدن بر روی ساختار آن است. روش تلقیح مرطوب روشی مناسب وبا صرفه وبه نسبت سریع برای تولید نانو ذراتی مانند آهن منگنز می باشد. برای ساخت این نانو ذرات از روش تلقیح مرطوب استفاده زیادی می شود . مشخصات ساختاری با استفاده از روش شناسایی xrd صورت گرفت، پیک های شاخص مربوط به ساختار کریستالی fe2o3 (رومبوهدرال) mno2 (مکعبی) و al2o3 (رومبوهدرال) مشاهده می شود که نانو بلورهای آهن ، منگنز به ترتیب در جهت (167) و (227)رشد داشته اند . پراش xrd محصولات تهیه شده نشان می دهد این ذرات بلوری و اندازه ذرات در این ترکیب با توجه به داده های حاصل از آنالیز xrd وبا استفاده از معادله دبای- شررتخمین زده شد

هدف از این تحقیق تولید آزمایشگاهی نانوذرات ترکیب اکسیدهای آهن کبالت به روش تلقیح مرطوب میباشد. در این تحقیق، سعی شد، ضمن شناسایی دقیقتر اثرشرایط فرایند تکلیس بر روی ساختار آن، نمونههای مختلفی ساخته شود و شناسایی نانوذرات براساس تفاوت فرایند کلسینه با استفاده از xrd و sem انجام شد و دما و زمان بهینه برای ساختارها مشخص گردید. پراش xrd محصولات تهیه شده نشان میدهد این ذرات بلوری و اندازهی کریستال ها در این ترکیب با توجه به داده های حاصل از آنالیز xrd و با استفاده از معادله ی دبای- شرر تخمین زده شد. نانوذرات دارای مورفولوژی کروی و میله ای می باشند و اندازهی ذرات در محدوده nm 96-22 است که توسط تصاویر sem بدست آمده است. حضور عناصر ایجادشده بر روی نانوذرات اکسید آهن کبالت به کمک دستگاه تجزیه کننده پرتو ایکس با انرژی پاشنده(edx) نشان داده شد که نتایج نشان دادند تمام عناصر موجود در ترکیب در تمام نمونه ها حضور دارند و هیچ گونه ناخالصی در نمونه ها یافت نشد. دمای بهینه کلسینه از نظر هم سایز بودن اندازه ذرات برای ساخت نانوذرات اکسید فلزات آهن کبالت به روش تلقیح مرطوب دمای 500 درجه سانتی گراد و زمان 6 ساعت میباشد.