در قسمت اول این رساله از اسپکتروسکوپی رزونانس مغناطیسی هسته ??f بعنوان یک روش تجزیه ای مناسب برای تشخیص و تعیین افاویرنز در سرم خون و فرآورده های دارویی استفاده شد. این روش بر اساس انتگرال گیری از سیگنال های مربوط به افاویرنز و پتاسیم فلوئوراید به عنوان استاندارد داخلی می باشد. روش پیشنهادی در مقایسه با سایر روشها یک روش سریع و آسان بوده و به مراحل تهیه نمونه و زمان آنالیز طولانی نیاز ندارد. معادله همبستگی افاویرنز در نمونه های متانولی و در نمونه های سرم خون به ترتیب در دامنه غلظتی mg l-1 1000-6/0و 1000-8/0 خطی بوده و دارای حد تشخیص 2/0 و mg l-13/0 می باشد. نتایج بازیابی افاویرنز روی نمونه های سرم خون در محدوده 50 تا mg l-1 110 با انحراف استاندارد نسبی کمتر از 8 % بدست آمد. همچنین از این روش برای تعیین افاویرنز در نمونه های حقیقی دارویی استفاده شد و نتایج بدست آمده با روش مرجع مقایسه گردید. در قسمت دوم این رساله از روش 31p-nmr برای تعیین مقدار و بدست آوردن درجه خلوص 4 سم فسفره شامل تری کلرفون، دیازینون، کلرپیروفوس و فنیتروتیون در استونیتریل به صورت همزمان و گلایفوزیت در آب استفاده شد. در این قسمت نیز ابتدا جابجایی شیمیایی هر کدام از سموم نسبت به فسفریک اسید?به عنوان استاندارد داخلی بدست آمد و پس از بهینه سازی پارامترهای دستگاهی مخلوط سموم برای بدست آوردن ارقام شایستگی مورد استفاده قرار گرفت. منحنی کالیبراسیون برای مخلوط این سموم بدست آمد که در محدوده غلظتی mg l-1 300-25 برای تمام مخلوط سموم خطی و دارای حد تشخیص ?mg l-14-3 در (s/n=3) برای سموم محلول در آب و ?mg l-1 3/16 بود. روش مذکور بر روی نمونه های حقیقی که شامل سموم تکنیکال و فرموله بود مورد بررسی قرار گرفت و درجه خلوص هر کدام از این سموم بدست آمد و با روشهای مرجع (hplc, gc) مقایسه شد که همخوانی خوبی بین نتایج حاصل دیده شد و این امر حاکی از این است که روش مذکور روشی سریع، آسان و مقرون به صرفه برای تعیین درجه خلوص سموم تکنیکال و فرموله می باشد. در فصل سوم از اسپکتروسکوپی 31p-nmr در بررسی هیدرولیز سموم فسفره در محیط متانولی در حضور و عدم حضور یون های فلزی گوناگون استفاده شد. 2 آفت کش فسفره شامل کلروپیروفوس و فوکسیم انتخاب و سیگنال های مربوط به آنها و محصولات حاصل از هیدرولیز آنها نسبت به فسفریک اسید به عنوان استاندارد داخلی مورد بررسی قرار گرفت. سموم مورد نظر در حضور یونهای فلزی چون ag+, hg2+, cu2+, pb2+, ??? قرار گرفتند و با دنبال کردن محصول حاصل از هیدرولیز در نسبت های مولی مختلفی فلز/آفت کش اثر کاتالیتیکی فلزات بر هیدرولیز مورد مطالعه قرار گرفت و مکانیسم واکنش مورد نظر پیشنهاد شد. در نهایت بررسی سینتیکی انجام شد و ثابت سرعت واکنش با بررسی تغییرات محصول در نسبت 25/0 یون ag+ به آفت کش نسبت به زمان بدست آمد. در قسمت چهارم از این رساله از اسپکتروسکوپی 19f-nmr برای تعیین کمی و جداسازی 5 آمین پس از مشتق سازی و فلوئوردار شدن توسط تری فلوئورو انیدرید استیک اسید در محیط تولوئن استفاده شد. آمین های انتخابی شامل 3 آمین نوع اول و 2 آمین نوع دوم می باشند که در ابتدا به صورت جداگانه مشتق سازی شده و جابجایی شیمیایی هر کدام از آنها نسبت به فلوئوربای پروفن به عنوان استاندارد داخلی بدست آمد. در این بخش از فاز ساکن c18 برای تغلیظ و بهبود حد تشخیص استفاده شد. در نهایت مخلوط مشتق سازی شده 5 آمین برای بدست آوردن ارقام شایستگی روش مورد استفاده قرار گرفت و منحنی کالیبراسیون بدست آمد که در محدوده غلظتی mgl-1 500-10 خطی بوده و دارای حد تشخیص mgl-15/2 می باشد.