هدف از انجام این پروژه سنتز نانو کامپوزیت های بر پایه ti5si3 با جایگزینی اتم هایsi باal به روش mashs و بررسی تأثیرal بر ویژگی های فازی و ریز ساختاری محصول نهایی بود. برای این منظور از فرمول 5ti+3(1-x)si+3xal استفاده شد. مواد اولیه مورد استفاده(ti,si,al) با نسبت استوکیومتری مشخص (1، 8/0، 6/0، 4/0، 2/0، 0x=) توزین و در زمان های 3 و 6 ساعت تحت عملیات فعال سازی مکانیکی در اتمسفر آرگون قرار گرفتند. ضمن اینکه به منظور بررسی رفتار سیستم در صورت عدم کاهش مقدار سیلیسیم، ترکیب ti48si29al23 با اضافه کردن wt.%20 آلومینیم به ترکیب 0x= تهیه شد. در ادامه پودرهای آسیا شده به وسیله پرس تک محور فشرده شده و در کوره تحت اتمسفر آرگون فرآیند سنتز را پشت سر گذاشتند. درنهایت نمونه ها تحت آنالیزهای xrd و sem قرار گرفتند. ضمن اینکه دمای احتراق نمونه های سنتز شده توسط پیرومتر اندازه گیری شد. در الگوی xrd نمونه های سنتز شده با ترکیب 0x= تنها پیک های ti5si3 قابل شناسایی بود. این پیک ها برای نمونه 2/0x= نسبت به نمونه 0x= به سمت زوایای کوچکتر منتقل شدند، که نشان دهنده تشکیل محلول جامد ti5(si,al)3 بود. آنالیز edax تهیه شده از نمونه هم حضور مقادیر قابل توجه al را در ترکیب ti5si3 ثابت کرد. با افزایش بیشتر مقادیر al در ترکیب از شدت پیک های ti5si3 کاسته شد و پیک های ترکیب های ti3al ,tial ,tial3 نیز در الگو ظاهر شدند. ضمن اینکه انتقال پیک ها بعد از 4/0x= به دلیل رسیدن حلالیت به حد اشباع خود متوقف شد. حضور al در سیستم سبب کاهش دمای احتراق نمونه ها از حدود 1870 به کمتر از 1150 درجه سانتیگراد با افزایش x از 0 تا 1 شد. محاسبه اندازه بلورک ها حاکی از کاهش اندازه آن ها به زیر nm 100 در تمامی نمونه های سنتز شده به روش mashs بود، در حالی که این مقدار برای نمونه های سنتز شده به روش shs، در حدود nm 140 محاسبه شد. تصاویر sem تهیه شده از نمونه ها نشان دهنده ریزساختار یکنواخت تر نمونه های سنتز شده به روش mashs نسبت به نمونه های سنتز شده به روش shs بود. عملیات آسیاکاری سبب کاهش دمای لازم برای شروع واکنش از بالاتر از °c 1200 به حدود c° 900 برای ترکیب 0x= شد. با بهینه یابی شرایط همچون زمان آسیا و مقدار al چگالی نمونه ها تا 87% چگالی تئوری افزایش پیدا کرد.

ترکیب دی سیلیساید مولیبدن دارای مقاومت عالی در برابر اکسیداسیون در دمای بالا می باشد و از معایب آن می توان به مقاومت کم در برابر خزش و ضربه مکانیکی اشاره نمود. جهت بهبود خواص مکانیکی آن از مواد سخت سرامیکی بعنوان تقویت کننده استفاده شده است. در این تحقیق از کاربید تیتانیوم جهت اضافه نمودن به ترکیب دی سیلیساید مولیبدن برای بهبود خواص مکانیکی و تشکیل نانو کامپوزیت mosi2-tic استفاده شد. روش اجرای این پژوهش بر مبنای سنتز احتراقی با دو سازوکار فعال سازی مکانیکی(mashs) و فعال سازی اجاق شیمیایی(coshs) برنامه ریزی شده بود. در این پژوهش برای فعال سازی پودرهای عنصری mo، si، ti و c از آسیاب با نسبت وزنی گلوله به پودر 5 به 1، 10به 1 ، 15 به 1 ، زمان آسیاب 4، 8 ، 12 ساعت و دور آسیاب 250 و 300 دور در دقیقه استفاده شد. بعد از آسیاب پودرها توسط پرس تک محور فشرده شدند. سنتز نمونه ها در کوره تیوبی تحت اتمسفر آرگون با شرایط دمایی 700 الی 1100 درجه سانتیگراد انجام پذیرفت. از آنالیز xrd جهت شناسایی فازها و از تصاویر sem و tem جهت ارزیابی مورفولوژی استفاده شد. بررسی الگوهای xrd نمونه های سنتز شده به روش mashs نشان داد کامپوزیت دی سیلیساید مولیبدن- کاربید تیتانیوم با موفقیت سنتز شده است. نتایج سنتز نانو کامپوزیت mosi2-ticبه روش mashs نشان داد، زمان آسیاب حدود 4 ساعت، نسبت وزنی گلوله به پودر 15 به 1، سرعت چرخش آسیاب 300 دور در دقیقه، فشار ثابت پرس mpa300 و دمای °c850 شرایط بهینه می باشند. محاسبه اندازه دانه ها توسط روش ریتولد نشان داد اندازه بلورک کاربید تیتانیوم در شرایط بهینه در حدود 28 نانو متر و اندازه بلورک دی سیلیساید مولیبدن بالای 100 نانو متر می باشد. بررسی تصاویر sem و tem نانو ساختار بودن کامپوزیت را به اثبات رساند.

در این پژوهش، نانوکامپوزیت sic-b4c به روش سنتز خود احتراقی فعال شده مکانیکی سنتز شد. مواد اولیه مورد استفاده شامل پودرهای b2o3، si، c و mg بودند. روش اجرایی پروژه بدین صورت بود که ابتدا مواد اولیه توزین شده و سپس در آسیای سیاره ای تحت اتمسفر آرگن، آسیا شدند. از پودر آسیا شده بوسیله ی پرس سرد تک محور، قرص هایی تهیه و در کوره تیوبی تحت اتمسفر آرگن، مطابق واکنش si+c+2b2o3+6mg →sic+b4c+6mgo سنتز شدند. جهت از بین بردن فازهای نامطلوب از اسید شویی بوسیله ی اسید کلریدریک استفاده شد. برای به دست آوردن نمونه ی بهینه ی سنتز شده، متغیر های گوناگونی از جمله نسبت های مختلف گلوله به پودر، سرعت های مختلف چرخش و ساعت های متفاوت آسیا کاری و همچنین مقدارهای متفاوت منیزیوم در مواد اولیه و دمای کوره مورد بررسی قرار گرفتند. در مراحل مختلف فرایند، برای تعیین فازهای موجود و محاسبه میانگین اندازه بلورک ها، از نمونه ها آنالیز پراش پرتو ایکس به عمل آمد. برای بررسی مورفولوژی مواد سنتز شده، نمونه های مناسب از نظر سنتز، توسط میکروسکپ الکترونی روبشی و عبوری تحت بررسی قرار گرفتند. نتایج آنالیز پراش پرتوی ایکس نشان داد استفاده از نسبت مولی منیزیم به اکسید بور بیشتر از استوکیومتری واکنش سبب کاهش کربن باقیمانده و کاهش سنتز فازهای نامطلوب بورات های منیزیم شده است. نسبت مولی منیزیم به اکسید بور 7 به 2 به عنوان نسبت مولی بهینه برگزیده شد. بدون انجام آسیا کاری مقدار کمی کاربید سیلیسیم و کاربید بور سنتز شد و با انجام آسیا کاری سنتز کاربید سیلیسیم و کاربید بور به طور قابل توجهی شدت گرفت. با مقایسه نتایج آنالیز xrd ، تصاویر sem و tem، در بخش آسیا کاری نمونه ی بهینه از نظر سنتز، 9 ساعت آسیا کاری با نسبت گلوله به پودر 20 به 1 و سرعت چرخش 300 دور بر دقیقه به دست آمد. بنابر تصاویر آنالیز sem و tem، سنتز نانو کامپوزیت با کاهش دمای کوره از 1000 به °c900 با ساختار یکنواخت تری انجام شد. بنابر نتایج آنالیز xrd، اسید شویی بوسیله ی اسید کلریدریک سبب حذف اکسید منیزیم و ترکیب های بوراتی شد. با تحلیل پیک های xrd میانگین اندازه ی بلورک ها زیر 20 نانومتر محاسبه شد. همچنین تصویرهای تهیه شده بوسیله ی sem و tem سنتز درجای نانو ذرات sic و b4c و در نتیجه نانو کامپوزیت را تایید کردند. در تصاویر تهیه شده بوسیله ی tem اندازه ی ذرات سنتز شده اغلب زیر 30 نانومتر مشاهده شد.

در پژوهش حاضر، ترکیب nb5si3و کامپوزیت nb/nb5si3با 20 و 40% مولی nb به روش های آلیاژسازی مکانیکی (ma)، سنتز احتراقی خود گستر (shs) و سنتز احتراقی خودگستر فعال شده مکانیکی (mashs) سنتز شدند. اثر پیش آسیا و افزودن nb اضافه، بر اندازه بلورک های nb5si3 و تغییرات ساختاری، بررسی شد. برای این منظور از مواد اولیه siو nb ، فرمول si (x-1) 3+ nb5 و 0.4، 0.2، 0 =x استفاده شد. جهت سنتز با روش mashs، نمونه با 0 =x ، در زمان-های 0، 3 ، 6 و 10 ساعت با نسبت گلوله به پودر 5، 10 و 15 به 1، تحت عملیات فعال¬سازی مکانیکی قرار گرفت. پودرهای آسیا شده به وسیله پرس تک ¬محور فشرده و سنتز شدند. سپس نمونه¬ ها تحت آنالیزهای xrd ، sem و tem قرار گرفتند. پس از بهینه کردن زمان آسیا و نسبت گلوله به پودر، عملیات فعال سازی مکانیکی و سنتز پودر برای ( 0.4، 0.2 =x ) انجام شد. در الگوی xrd، نمونه¬های سنتز شده برای مقدار 0 =x ، با نسبت گلوله به پودر 5 و 10 به 1، پیک¬های nb5si3 شناسایی شد. در نسبت 15 به 1، علاوه بر nb5si3، nb3si سنتز شد. با افزایش زمان آسیا و نسبت گلوله به پودر، تغییر ساختار nb5si3 از تتراگونال به هگزاگونال صورت گرفت ( نسبت 10 به 1 و زمان 6 و 10 ساعت ). با در نظر گرفتن این نسبت گلوله به پودر و زمان های مطلوب سنتز کامپوزیت با مقادیر ( 0.4، 0.2 =x ) انجام شد. محاسبه اندازه بلورک¬ها حاکی از کاهش اندازه آن¬ها به¬ زیر nm 100 در نمونه¬های سنتز شده به¬ روش mashs بود. نتایج توسط آنالیز tem تأیید شد. تصاویر sem از نمونه¬ها، نشان دهنده ریزساختار یکنواخت¬تر نمونه¬های سنتز شده به¬روش mashs نسبت به روش shs بود. جهت سنتز با روش ma، پودرهای واکنشگر با مقادیر ( 0.4، 0.2 =x )، نسبت گلوله به پودر 10 و 15 به 1 و در زمانهای 10،20، 30 و 40 ساعت آسیاب و جهت رسیدن به ساختار تعادلی به مدت 1 ساعت در دمای ?1500 تحت عملیات حرارتی قرارگرفتند. نتایج نشان می دهد که نانوکامپوزیت nb-nb5si3-nb3si سنتز شده است.

در این پروژه تغییر پارامترهایی چون فشار پرس، دمای پیش گرمایش و اتمسفر محیط احتراق نمونه های خام ، بر خواص محصول سنتزی مولیبدن دی سیلیساید به روش ‏‎shs‎‏ مورد مطالعه قرار گرفته است.