نام پژوهشگر: شهین حیدری ارجلو

اندازه گیری مقادیر بسیار جزئی وانادیم به روش سینیکی با استفاده از اکسیداسیون سبز مالاشیت توسط برمات پتاسیم و بیسموتات سدیم
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید باهنر کرمان 1379
  شهین حیدری ارجلو   سعید راضی

وانادیم از عناصر بسیار مهمی است که بر روی خواص فیزیکی فولاد، آلیاژها و فلزات با خلوص زیاد تاثیر می گذارد. ترکیبات این فلز اثر سمیت زیادی برروی انسان، جانوران و گیاهان دارد و هنگامی که در اتمسفر آزاد می شود باعث بیماری های محیطی می گردد. همچنین در تعدادی از مقالات، وانادیم به عنوان یک ماده سوزش آور تنفسی گزارش شده است. اندازه گیری وانادیم نه تنها به دلیل خاصلیت سمی زیاد آن بلکه بعنوان یک آلوده کننده محیطی از اهمیت زیادی برخوردار است. در این تحقیق دو روش سینتیکی - اسپکتروفتومتری ساده و حساس برای تعیین مقادیر بسیار کم یون وانادیم ‏‎(v)‎‏ براساس اثر کاتالیتیکی آن بر واکنش اکسیداسیون سیبز مالاشیت بوسیله برمات پتاسیم و بیسموتات سدیم ارائه شده است. پیشرفت واکنش از طریق اندازه گیری تغییرات جذب مخلوط واکنش در طول موج ‏‎617nm‎‏ به وسیله اسپکتروفتومتر دنبال شد. از روش زمان ثابت در اولین فاصله زمانی 10 و 60 دقیقه از آغاز واکنش استفاده شد. اثر عوامل مختلفی از جمله ‏‎ph‎‏، درجه حرارت، غلظت واکنشگرها (اکسیدان و رنگ) نوع بافر و غلظت آن و قدرت یونی در هر دو روش مورد بررسی قرار گرفت. در روش اول تحت شرایط بهینه در دو محدوده غلظتی الف) ‏‎ppb‎‏ 1 - 0/05 ب) ‏‎0/01 - 3/6 ppm‎‏ یون وانادیم ‏‎‏‎(v)‎‏ معادلات رگراسیون زیر بدست آمد:الف‏‎ a=1.26*10 -3 +0/063 c(ppb) n= 6 r=0/9997 ‎‏ب ‏‎ a=0/072 +0/365 c(ppm) n=8 r=0/9991‎‏ در روش دوم تحت شرایط بهینه، در محدوده غلظتی ‏‎0/001 - 2/4 g/ml‎‏ قانون بیر قادق می باشد و معادله رگراسیون بدست آمده برای این محدوده غلظتی به صورت زیر می باشد.‏‎ a=2/95+518 c(ppm) n=9 r= 0/9999‎‏که در آن ‏‎a ‎‏ و ‏‎c‎‏ به ترتیب تغییرات جذب و غلظت ‏‎v(v)‎‏ می باشد. حد تشخیص روش ها به ترتیب ‏‎0/012ng/ ml, 0/04 ng/ml‎‏ می باشند.انحراف معیار نسبی ده اندازه گیری مکرر برای محلول های ‏‎1 g/ml‎‏ و ‏‎0/5 g/ ml‎‏ به ترتیب 36/0% و 53/0% است. اثر کاتیون ها و آنیونهای مختلفی برای پاسخ روش ها نیز مطالعه شده است که در این دو روش کاتیونها مزاحمت جدی نداشتند. این روش ها با موفقیت برای تعیین مقادیر بسیار کم وانادیم ‏‎(v)‎‏ در نمونه های آب و آلیاژ سنتزی بکار رفت.