در تحقیق حاضر سعی بر آن است تا به تبیین فیزیکی یکی از جدیدترین روش های امروزی که در تعیین ساختار بلورین مواد به کار می رود، بپردازیم. برای نیل به این هدف ، ابتدا مبانی تئوریک نظریه پراکندگی و تفرق اشعه ایکس در مواد و پارامترهای لازم در شناخت هر چه بیشتر این پدیده را شرح داده و سپس کمیات تعیین کننده ساختار را معرفی کرده و به توصیف چگونگی محاسبات این کمیات خواهیم پرداخت . مهمترین بخش این محاسبات که درصد خطای شکل ساختاری به دست آمده را به حداقل مقدار ممکن می رساند، اجرای روش تصحیح حداقل مربعات (least squares refinment) است که قسمت اعظم این بخش را به خود اختصاص داده است . هندسه دستگاه پراش سنج چهارمحوره اشعه ایکس cad4 که از پیشرفته ترین دستگاه های رایانه ای موجود در جهان برای مطالعه ساختار مواد به شمار می آید نیز در این رساله مورد تحلیل قرار گرفته است از آنجا که تمامی مراحل محاسبات کمیات فیزیکی و هندسی تعیین کننده ساختار ماده توسط نرم افزار دستگاه مذکور(molen) اجرا می گردد لذا بخشی از تحقیق حاضر را به بررسی روند منطقی برنامه های نرم افزاری دستگاه و همچنین داده های نهائی به دست آمده از آن اختصاص داده ایم. در انتها به ساختار نهائی هندسی و تعیین مختصات دقیق و زوایای پیچشی اتمی دو نمونه تک بلوری که در دانشکده مهندسی شیمی دانشگاه علم و صنعت ایران سنتز شده اند، از طریق پراش سنجی اشعه ایکس cad4 موجود در این دانشگاه، دست یافته ایم.