تعیین همزمان مس ، نیکل و کبالت با استفاده از روش اسپکتروفوتومتری مشتقی با لیگاند سیانید سدیم در محیط آمونیاکی انجام شد که این اندازه گیریها با استفاده از یک دستگاه اسپکتروفوتومتر uv-visible که توانایی فراهم نمودن طیفهای مشتق اول و سوم را دارد انجام گرفت . اثر پارامترهای مختلفی همچون غلظت آمونیاک ، غلظت سیانید سدیم، مقدار پهنای شکاف و مقدار فاصله مشتق گیری مورد بررسی قرار گرفت و بهترین شرایط برای این اندازه گیری معین شد به طوریکه مقدار ارتفاع مشتق اول در طول موج 273 نانومتر و با پهنای شکاف 2 نانومتر و فاصله مشتق گیری 2 نانومتر مقدار نیکل و با این شرایط در طول موج 298/6 نانومتر مقدار کبالت و مقدار مشتق سوم در طول موجهای 234 و 242/5 نانومتر و پهنای شکاف 2 نانومتر و فاصله مشتق گیری 5 نانومتر مس را فراهم می نماید. مس ، نیکل و کبالت به ترتیب در رنج غلظتهای 0/4-7/5 ppm، 0/5-8/1 ppm و 0/5-4/3 ppm تعیین می گردند. حد تشخیص برای مس ، نیکل و کبالت به ترتیب برابر با 0/23 ppm، 0/15 ppm و 0/18 ppm می باشد. اثر یونهای مداخله گر و تجزیه و تحلیل آماری روی داده های اندازه گیری نیز انجام گرفت و در نهایت این روش روی نمونه سنتزی و دو نمونه آلیاژ نیز بررسی گردید که نتایج آن موفقیت آمیز بود.