نام پژوهشگر: عزیزالله بهشتی
نرجس خا تون (هما) جوادی عباس ترسلی
چکیده: در بخش اول این پروژه تحقیقاتی، از پتاسیم فرات (vi) برای اکسایش و استری شدن تعدادی از الکل ها استفاده شده است. پتاسیم فرات با استفاده از روش مرطوب شیمیایی از اکسیداسیون یون فریک به وسیله محلول پتاسیم هیپو کلریت تغلیظ شده در محلول باز قوی پتاسیم هیدروکسید تهیه گردید. سپس این اکسیدان با الکل ها در مجاورت با یک کاتالیزور ناهمگن مناسب در محیط غیر آبی و در دمای اتاق واکنش داده شد. به منظور تعیین یک مخلوط جامد کارآمد شامل اکسید کننده k2feo4که همچنین انتخابگری موثر برای الکل های مختلف در حلال های آلی باشد، مخلوط های جامد متفاوتی مانند نمونه های زیر مورد آزمایش قرار گرفت: k2feo4 – sio2, k2feo4 – cuso4.5h2o, k2feo4 – cuso4.5h2o – acidic al2o3, k2feo4 – cuso4.5h2o – alcl3, k2feo4 – cuso4.5h2o - al2o3, k2feo4 – zeolite y, k2feo4 – cucl2.2h2o, k2feo4 – cu(no3)2.3h2o, k2feo4 – niso4.6h2o, k2feo4 – mgcl2.6h2o, k2feo4 – mgso4.7h2o, k2feo4 – znso4.7h2o, k2feo4 – zncl2, k2feo4 – h3bo3. از میان مخلوط های مختلف k2feo4 – cuso4.5h2o - al2o3 وk2feo4 – cuso4.5h2o بهترین نتایج را به ترتیب برای اکسایش 2-فنیل اتانول و سایر الکل ها داده اند. نتایج حاصل از اکسایش محلول الکل ها در حلال هگزان نرمال با این دو مخلوط جامد در دمای محیط به شرح زیر خلاصه میشود: اکسایش ? – فنیل اتانول، 4-کلرو-1-فنیل اتانول و 1- فنیل پروپانول در مجاورت مخلوط جامد مس(ii) سولفات آبدار و پتاسیم فرات (vi) با نسبت مولی (3:2:1) انجام و تا مرحله استری شدن با بازده بالا ادامه یافت. پیشرفت خوب ذکر شده برای ? – فنیل اتانول و 4-کلرو-1-فنیل اتانول به دست آمد. اکسایش 2 – فنیل اتانول در مجاورت مخلوط جامد مس (ii) سولفات آبدار، آلومینای خنثی و اکسیدان پتاسیم فرات (vi) با نسبت مولی (3:3:1) انجام و تا مرحله استری شدن با بازده بالا انجام گرفت. در پایان، اکسایش بنزیل الکل، بنز هیدرول و 1-ایندانول در مجاورت مخلوط جامد مس (ii) سولفات آبدار، آلومینای خنثی و اکسید پتاسیم فرات با نسبت مولی (3:3:1) از (اکسیدان:کاتالیزور مس(ii) سولفات آبدار:الکل) به طور موثر به ترکیبات کربونیل مربوطه شان با بازده خوب اکسید شدند. به منظور تعیین شرایط مناسب اکسایش الکل ها از جمله، حلال، دما، نسبت مولی و نوع کاتالیزور، کلیه فاکتورهای مذکور برای تک تک الکل ها مورد بررسی قرار گرفت و شرایط مناسب اکسایش مشخص گردید. بازده اکسایش در اکثر موارد خوب بوده است. پیشرفت واکنش های اکسایش با tlc پیگیری شد. کلیه محصولات حاصل با روش های طیف سنجی ftir و 1hnmr و در مواردی 13cnmr و مقایسه محصول با مواد اصلی و یا طیف آن ها مورد شناسایی قرار گرفته اند. در بخش دوم این پایان نامه سنتز و شناسایی تعدادی از کمپلکس های عناصر ti و zr با استفاده از لیگاند بیس (آنیلینو) فسفین اکسید گزارش شده است. این قبیل کمپلکس های آلی فلزی به علت خواص کاتالیزوری و پزشکی بسیار مورد توجه قرار دارند. نتایج این تحقیقات به شرح زیر خلاصه می شود: از واکنش لیگاند بیس (آنیلینو) فسفین اکسید با دی سیکلوپنتا دی انیل زیرکونیم دی کلرید با نسبت مولی (1:1) در حلال تولوئن خشک، ترکیب جدید h(phhn)p[(nph)ozr(cp)2],(1) تولید شد. در حالیکه از واکنش همین لیگاند با دی سیکلو پنتا دی انیل زیرکونیم دی کلرید در حضور تری اتیل آمین با نسبت مولی (1:1:2) در حلال تولوئن خشک ترکیب h(o)p[(nph)2zr(cp)2],(2) حاصل شد. سرانجام از واکنش لیگاند بیس (آنیلینو) فسفین اکسید با تیتانیم تترا کلرید و در حضور تری اتیل آمین به ترتیب با نسبت مولی(1:2:2) در مخلوطی از حلال های تتراهیدروفوران و هگزان نرمال کمپلکس دو هسته ای شماره 3 بدست آمد. همه کمپلکسهای فوق با روش های طیف سنجی ir ، (uv – vis) و nmr(1h, 31p) مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند.
سعید سیاحی محمد کوتی
چکیده: نانو ذرات فریت اسپینل به دلیل ارتباط بین ساختار بلوری و خواص فیزیکی آنها در علوم پایه مورد توجه میباشند. از این ترکیبات کبالت فریت (cofe2o4) به علت پایداری شیمیایی چشمگیر و سختی مکانیکی بالا مورد توجه فراوان قرار گرفته است. با توجه به این که خواص این نانو ذرات تحت تاثیر ساختار، ترکیب و اندازه این ذرات است و این نیز تابعی از نوع سنتز این نانو ذرات میباشد، در این تحقیق از روش احتراقی برای سنتز این ذرات استفاده شده است. مزیتهای این روش سهولت حلالیت مواد اولیه، فرار بودن محصولات جانبی تولید شده، در دسترس بودن مواد اولیه و درجه خلوص بالای فرآوردهها است. در فرایند احتراقی ویژگیهای ذرات نانو پودر همچون اندازهی بلور، مساحت سطح و آگلومره شدن اصولاً با دمای شعله یا آنتالپی فرایند کنترل میشوند که دمای احتراق خود به نوع و طبیعت سوخت و نسبت سوخت به اکسیدکنندهها بستگی دارد. در این روش خروج سریع گازها سبب ایجاد تخلخل در نانو ذرات و در نتیجه افزایش مساحت سطح ذرات میشود، و این ذرات مغناطیسی را به عنوان بستری مناسب برای جذب آلایندهها و نیز پایهی سرامیکی برای ساخت انواع نانو کامپوزیتها کرده است. در این کار تحقیقاتی با استفاده از نیترات فلزات آهن (iii) و کبالت(ii) و گلایسین به عنوان سوخت نانو ذرات متخلخل کبالت فریت به کمک صفحه داغ تهیه شد. سپس با استفاده از این کبالت فریت به عنوان پایه سرامیکی، نانو کامپوزیت mn2o3/ cofe2o4 و ag /cofe2o4 سنتز گردید. خواص کاتالیستی نانوکامپوزیت mn2o3/ cofe2o4 برای تجزیه هیدروژن پراکسید و نیز تخریب چند رنگ سنتزی مورد مطالعه قرار گرفت. همچنین خواص ضد باکتری برای نانوکامپوزیت ag /cofe2o4 علیه چند باکتری گرم-مثبت و گرم- منفی مورد بررسی قرار گرفت که نتایج خوبی به دنبال داشت. در این تحقیق سنتز کبالت فریت در حضور مواد مختلف از جمله nacl ، kcl و naoh نیز با روش احتراقی انجام شد. نتایج این بررسی نشان میدهد که زمان شروع واکنش احتراق و نیز اندازه ذرات فریت کبالت نسبت به حالتی که این مواد بکار گرفته نمیشدند کاهش مییابد. شناسایی نانو ذرات سنتز شده با تکنیکهایی مانند طیف سنجی زیر قرمز، پراش پرتو (xrd) x، میکروسکوپ عبوری (tem) انجام گرفت و خواص مغناطیسی با استفاده از تکنیک مغناطیس سنج نمونه ارتعاشی(vsm) بررسی شد.