فرایند اکسایش یکی از مهم ترین واکنش های متابولیزم در موجودات زنده است.آنزیم های بسیاری شناخته شده اند که کاتالیزورهای واکنش های فوق می باشند.به منظور شبیه سازی سیستم های آنزیمی تحقیقات وسیعی جهت تهیه ی پورفیرین ها ،فتالوسیانین ها و بازهای شیف صورت گرفته است که در واقع مدل هایی از موقعیت های فعال آنزیمی می باشند.به علاوه امروزه مطالعات وسیعی جهت جای گزینی قسمت پروتئینی آنزیم های طبیعی با بستر هایی با چارچوب ساختاری مشخص نظیر زئولیت ها صورت گرفته است.در این تحقیق سعی ما بر این بود که به تقلید از سیستم های طبیعی کاتالیزورهای جدیدی با استفاده از کمپلکس های بازشیف فلزات واسطه محبوس شده در زئولیت y تهیه نماییم.به این منظور پس از مبادله یون های منگنز (ii) ، کبالت (ii) ،نیکل (ii) و مس (ii) با زئولیت y آن را با لیگاند لیگاند n ,n– بیس(3، 5- دی ترشیو بوتیل سالیسیلیدن)-2، 2 - دی متیل 1، 3 - دی آمینو پروپان از طریق روش لیگاند انعطاف پذیر مجاور نموده وکاتالیزورهای ناهمگن ( m: mn, co, ni, cu) [m(l2)]/nay به دست آمد.کاتالیزورهای فوق با استفاده از داده های آنالیز عنصری، آنالیز xrd ، طیف سنجی ftir ، drs و آنالیز tga و مساحت سطح (bet) شناسایی شدند.

چکیده در چند سال اخیر تلاشهایی برای استفاده از هیدروژل ها در رها سازی کود صورت گرفته است، در این موارد کود بعنوان ماده فعال در شبکه پخش میشود. میزان رها سازی کود به نوع پلیمر سازنده هیدروژل و درصد وارد شدن عامل فعال درآن بستگی دارد. هیدروژلها پلیمرهایی اتصال عرضی یافته هستند که قابلیت جذب و دفع مکرر آب را دارا می باشند، پس می توان از این خاصیت نیز در کشاورزی استفاده برد. مواد متخلخل با ساختار های مشخص گزینه های خوبی برای ذخیره و رها سازی مولکولهای مهمان به شمار می روند، زئولیت ها با زمینه بلوری، شامل چهار وجهی های alo4 و sio4 می باشند که توانایی تبادل یون شبکه را افزایش می دهند. از این خاصیت بعنوان عاملی جهت رهاسازی کود استفاده می شود. در این پروژه ابتدا کود کشاورزی در شبکه هیدروژل بارگذاری شده و پس از مطالعات تورمی – رهایشی و رسیدن به ترکیب درصد بهینه برای ماده زمینه، با پراکنده کردن نانو زئولیت y در شبکه، نانو کامپوزیت زئولیت – آکریلاتی سنتز شده است. مطالعات تورمی – رهایشی نشان دادند که نرخ تورم و تورم تعادلی نانو کامپوزیت از شبکه هیدروژل بیشتر بوده و این سامانه قابلیت کنترل رها سازی کود را نیز داراست. سپس به بررسی رفتار نانو کامپوزیت سنتز شده در محیط با ph و دمای های متفاوت پرداختیم. ریزساختار سامانه تهیه شده به کمک میکروسکوپ الکترون پویشی بررسی شد و شبکه نانو کامپوزیت مورد شناسایی قرار گرفت. نانو کامپوزیت با ترکیب درصد بهینه در مدت زمان 300 دقیقه تورم تعادلی معادل 25 (گرم/گرم) را نشان می دهد و در طولانی ترین زمان، ماده فعال را آزاد می کند.

ژل ها شبکه های پلیمری هستند که قابلیت نگهداری مقدار زیادی حلال در ساختمان خود را دارا می باشند . ایجاد اتصالات عرضی در ساختمان ژل می تواند از طریق پیوندهای شیمیایی و یا پیوندهای فیزیکی انجام شود . در این تحقیق اتصالات عرضی در ساختمان ژل از طریق پیوندهای فیزیکی از نوع شبکه های سوپرامولکولار فلزی ایجاد می شود . برای ایجاد اتصالات عرضی در شبکه از نمک کروم (iii) استفاده گردید . در مرحله نخست سینتیک ژل شدن مونومر آکریل آمید به کمک تست های uv ، ir و xrd مورد بررسی قرار گرفت . نتایچ تست های uv و ir تشکیل پیوند بین یون کروم و نیتروژن های گروه آمیدی و هم چنین تشکیل پیوند بین یون کروم و اتم اکسیژن را نشان می دهد . نتایج uv شرکت یون کروم با ظرفیت الکترووالانس 6:1 درنمونه های با غلظت بالا و ظرفیت 3:1 در نمونه های با غلظت پایین را نشان می دهد . نتایج xrd وجود یون کروم در ساختار ژل را نشان می دهد ولی ساختار ژل تشکیل شده به صورت آمورف می باشد . در مرحله بعد پس از سنتز پلیمر آکریل آمید فرایند ژل شدن به کمک پلیمر آکریل آمید و پلیمر هیدرولیز شده آکریل آمید مورد بررسی قرار گرفت . در پلیمر آکریل آمید ژلی با خصوصیات ساختاری قوی و پیوسته تشکیل نشد . پلیمر هیدرولیز شده آکریل آمید ، توانایی ایجاد ژل با نمک کروم با بر هم کنش های سوپرامولکولار را دارا می باشد . سینتیک ژل شدن پلیمرهیدرولیز شده به کمک تست های قسمت قبل مورد بررسی قرار گرفت . به کمک تست های uv و ir تشکیل پیوند بین یون کروم و اکسیژن های گروه کربوکسیلات و همچنین یون کروم و نیتروژن های گروه آمیدی مورد تایید قرار گرفت . تست xrd وجود ساختار کریستالی در ژل و هم چنین وجود پیوند بین یون کروم و اتم های اکسیژن را نشان داد . در نهایت رفتار کمورئولوژیکی پلی آکریل آمید هیدرولیز شده مورد بررسی قرار گرفت و اثرجرم مولکولی ، اثر غلظت پلیمر در محلول پلیمری ، اثر غلظت اتصال دهنده عرضی ، درجه هیدرولیز ، اثر ph ، اثر دما ، اثر یون سدیم ه ، یون های کلسیم ومنیزیم و اثر لیگاند های تاخیر اندازنده بر رفتار ژل شدن و زمان تزریق مورد مطالعه قرار گرفت .

در این پژوهش، ترکیبات آزو (a1-a5)از طریق واکنش تراکمی مشتقات مختلف نیتروآنیلین با سالیسیل آلدهید سنتز شدند. در بخش دوم، از واکنش این ترکیبات آزو با 2- آمینوفنول در حضور کاتالیزور نیترات مس ii))، در دمای اتاق لیگاندهای بازشیف (b1-b5) تهیه گردیدند. در مرحله آخر، این لیگاندها با نمکهای فلزی عناصر واسطه (+zn2+, cu2+, ni2) وارد واکنش شدند و کمپلکسهای مربوطه را تولید کردند. ساختار این کمپلکسها با روشهای تجزیه عنصری و طیف سنجی (1h nmr, ir, uv-vis) مورد شناسایی قرار گرفت. فعالیت ضد باکتریایی کمپلکسهای تهیه شده در مقابل باکتریهای اشریشیا کولی و استافیلوکوکوس اورئوس اندازه گیری شد.

در این پروژه هیدروژل های نیمه در هم تنیده پلی (آکریل آمید-کو-پتاسیم آکریلات)/پلی وینیل الکل با ترکیب درصدهای متفاوت تهیه شده و سپس کارایی آن در جذب رنگدانه متیلن بلو مورد آزمایش و بررسی قرار گرفت تا بهترین ترکیب درصد آن جهت جذب این رنگدانه مشخص شود. هم چنین شرایط بهینه جذب از قبیل دما، ph، مقدار جاذب و غلظت محلول متیلن بلو نیز تعیین شد. در مرحله بعد با جایگزین کردن جامدات متخلخلی از جمله زئولیتy ،mcm-41 و کلینوپتیلولیت به جای پلی وینیل الکل در شبکه پلیمری و آنیونی کردن این شبکه کامپوزیت های پلی (آکریل آمید-کو-پتاسیم آکریلات)/ زئولیتy ،mcm-41 و کلینوپتیلولیت تهیه شدند. شناسایی ساختار کامپوزیت های تهیه شده توسط روش های طیف سنجی مادون قرمز، پراش پرتو ایکس، تصاویر میکروسکوپ الکترونی انجام شد و بررسی رفتار حرارتی آن ها توسط ترموگرام های tga مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت. سپس از کامپوزیت های تهیه شده در جذب رنگدانه متیلن بلو استفاده شد و کارایی این کامپوزیت ها در جذب رنگدانه با یکدیگر مقایسه شد. کاربرد دیگر این کامپوزیت ها استفاده از آن ها در حذف فلزات سنگین سرب و کادمیم بود که پس از تعیین شرایط بهینه، این آزمایشات انجام شد و میزان توانایی کامپوزیت ها در جذب فلزات سنگین با یکدیگر مقایسه شد. به منظور بررسی مکانیسم جذب نیز از هم دماهای لانگمویر و فروندلیچ استفاده شد. در نهایت میزان نفوذ گازهای مختلف و گزینش پذیری کامپوزیت های تهیه شده در جذب این گازها نیز مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت.

در این کار تحقیقاتی، نانو ذرات پلاتین قرار گرفته بر روی پایه ی سیلیکا با استفاده از روش سل-ژل سنتز شد. ابتدا یک سل پایدار سیلیکا با استفاده از تترا اتیل اورتو سیلیکات تهیه شده، سپس مقادیر مختلفی از دی آمین دی نیترو پلاتین (pt(nh3)2(no2)2) به عنوان پیش ماده پلاتین به سل سیلیکا اضافه گردید. نمونه ها در 70 درجه سانتیگراد خشک و پس از آن به مدت 2 ساعت در 500 درجه سانتیگراد کلسینه شدند. اثر افزایش غلظت پیش ماده پلاتین بر روی اندازه کریستال های پلاتین و مورفولوژی نانو کاتالیست pt/sio2 تشکیل شده بررسی شد. ملاحظه گردید که با تغییر در نسبت مولی pt/sio2 می توان اندازه نانو کریستال های فلز پلاتین را کنترل کرد. (با افزایش نسبت مولی، اندازه کریستال ها افزایش می یابد.) سپس نانوکاتالیست تهیه شده در واکنش اکسایشی تبدیل اتیل بنزن به استوفنون یکبار در حضور حلال آلی وعامل اکسنده tbhp و بار دیگر بدون حضور حلال آلی و در کنار عامل اکسنده اکسیژن مولکولی مورد استفاده قرار گرفت. نتایج به دست آمده از واکنش نشان داد که افزایش نسبت مولی pt/sio2 باعث افزایش راندمان واکنش و کاهش گزینش-پذیری استوفنون می شود. علت افزایش راندمان، زیاد شدن سایت های فعال کاتالیزور (pt ) می تواند باشد. همچنین دلیل کاهش گزینش پذیری استوفنون نیز، احتمالا کاهش اندازه ی نانوذرات پلاتین می باشد.

در این تحقیق سعی ما بر این بود که به تقلید از سیستم های طبیعی کاتالیزورهای جدیدی با استفاده از کمپلکس های باز شیف فلزات واسطه محبوس شده درون زئولیتy تهیه نماییم. به این منظور پس از مبادله یون های cu(ii)، co(ii)،ni(ii) ، mn(ii) با زئولیت y آن را به صورت جداگانه با لیگاند h2l1 c22h20n2o2)) و لیگاند h2l2 (c24h18n2o2) از طریق روش لیگاند انعطاف پذیر مجاور نموده و سپس کاتالیزورهای نا همگن [m(l1)]/nay و[m(l2)2]/nay به دست آمدند. کاتالیزورهای فوق با استفاده از داده های آنالیز عنصری، آنالیز xrd، طیف سنجی ft-ir،drs ، آنالیز tga و اندازه گیری مساحت سطح (bet) شناسایی شدند. کاتالیزورهای نا همگن فوق جهت اکسایش فنل به وسیله هیدروژن پراکسید (h2o2) به عنوان اکسنده در حلال استونیتریل مورد استفاده قرار گرفتند. محصولات به دست آمده با استفاده از گاز کروماتوگرافی مورد شناسایی قرار گرفتند. بر اساس نتایجgc ? کاتکول و هیدروکینون به عنوان محصولات اصلی تشخیص داده شدند. ترتیب فعالیت کاتالیزورهای نا همگن ساخته شده با لیگاند h2l1 به صورت زیر می باشد که بالاترین درصد تبدیل مولی مربوط به کاتالیزور [cu(l1)]/nay می باشد. [ [ni(l1)]/nay < [co(l1)]/nay [mn(l1)]/nay > < [cu(l1)]/nay هم چنین ترتیب فعالیت کاتالیزورهای نا همگن ساخته شده با لیگاند h2l2 به صورت زیر می باشد که بالاترین درصد تبدیل مولی مربوط به کاتالیزور [ni(l2)2]/nay می باشد. [ni(l2)2]/nay > [co(l2)2]/nay > [cu(l2)2]/nay > [mn(l2)2]/nay عوامل متعددی از جمله نوع و مقدار کاتالیزور، نوع و مقدار حلال، نوع و مقدار اکسنده، دما و... بر روی درصد تبدیل محصولات در واکنش اکسایش فنل تاثیر می گذارند. عوامل فوق بررسی و بهترین شرایط برای واکنش اکسایش فنل به دست آمد. مکانیسم تشخیص داده شده برای واکنش یک مکانیسم رادیکالی است.

در این پروژه نانوکامپوزیت های oms-2 / nay , oms-2 / nay / mcm-41 , m-oms-2 / nay / mcm-41, m-oms-2 / nay / mcm-41 (m=ni,co,cu ) تهیه شدند و توسط روش های ft-ir , xrd , tga و sem مورد بررسی قرار گرفتند. برای تعیین فعالیت کاتالیست ها , واکنش اکسایش فنل توسط کاتالیست های کامپوزیت انجام شد و بیشترین راندمان محصول توسط کامپوزیت های cu-oms-2 / nayو cu-oms-2 / nay/ mcm-41 با مقادیر 63/74 و 75/61 درصد به دست آمد. در این سیستم کاتالیزوری اثر تغییر مقدار کاتالیزور, نوع حلال, زمان, تغییر نسبت اکسنده به ماده اولیه, اثر قابلیت تکرارپذیری و کاربرد مجدد مورد بررسی قرار گرفته است. قابلیت بازیابی کامپوزیت های کاتالیزوری و انجام واکنش اکسایش بدون تشکیل محصولات جانبی از جمله مزایای کامپوزیت ها می باشد.

در این پروژه نانوکامپوزیت fe3o4/nay zeolite با ترکیب درصدهای متفاوت تهیه و فعالیت کاتالیزوری آن ها در واکنش استری شدن جهت تعیین بهترین ترکیب درصد مورد بررسی قرار گرفت. در ادامه از بهترین ترکیب درصد کامپوزیت fe3o4/nay zeoliteبرای تهیه کامپوزیت fe3o4/nay zeolite/mcm-41 استفاده شد. سپس این کامپوزیت ها توسط روش های tga, sem, xrd, ft-ir و vsm مورد بررسی قرار گرفتند. در واکنش استری شدن تاثیر عوامل مختلف، مانند اثر مقدار کاتالیزور، زمان و دمای واکنش و اثر قابلیت تکرارپذیری مورد بررسی قرار گرفت. بیشترین راندمان محصول مربوط به کامپوزیت حاوی %6/16 جرمی zeolite +16.6% fe3o4) fe3o4 )بوده است. از جمله مزایای این کامپوزیت ها جداسازی آسان از محیط واکنش به وسیله یک میله مغناطیسی (مگنت) و قابلیت تکرارپذیری آن ها می باشد.

در این پایان نامه سنتز ، شناسایی کاتالیزور های کبالت-منگنز بر روی پایه ی sba-15 و فعالیت کاتالیستی آنها در اکسیداسیون اتیل بنزن در فاز مایع ، مورد بررسی قرار گرفته است. همان طورکه می دانیم با افزایش مساحت سطح کاتالیزور، امکان دسترسی به سایت های فعال کاتالیزوری افزایش و عملکرد کاتالیزور بهبود می یابد. جهت تحقق این مهم، ابتدا مولکولارسیو نانو پور sba-15 تهیه شد سپس به روش تلقیح ، عناصر فلزات واسطه co-mn بر روی sba-15، (co-mn/sba-15) قرار داده شد. خواص بی نظیر sba-15 از قبیل مساحت سطح زیاد، پایداری مکانیکی و حرارتی، حجم وقطر حفرات بالا، باعث می شود تا کاتالیزور کبالت-منگنز به طور موثری در ساختار نانو پور sba-15 پراکنده شود. ساختار کاتالیزور از طریق تکنیک های xrd، ft-ir ، sem ، uv و tga/dtg شناسایی شد. سپس اکسایش اتیل بنزن در مجاور اکسنده tbhp (ترشیو بوتیل هیدرو پراکساید) مورد مطالعه قرار گرفت و برای آنالیز محصولات شیمیایی، از دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکار ساز یونش شعله ای(fid) استفاده شد. دراین سیستم کاتالیزوری، نحوه قرار گرفتن کاتالیزورها روی پایه ، دمای کلسینه، زمان واکنش، دمای واکنش، اثر حلال ، مقدار کاتالیزور ، نوع سوبسترا ، اثر خیساندن وکاربرد مجدد کاتالیزور مورد بررسی قرار گرفت و در هر مورد مقادیر مناسب و بهینه معلوم شد. با بررسی نتایج حاصل از این واکنش ها مشخص گردید که کاتالیزور با درصد وزنی (15%co-2%mn/sba-15) کاتالیست بهینه برای واکنش اکسایش اتیل بنزن می باشد و در حضور این کاتالیزور درصد تبدیل اتیل بنزن در حلال کلروفرم 63/95? ودرصد گزینش پذیری فرآورده بنزوئیک اسید 08/89? می باشد.

دراین پژوهش، ترکیبات کینوکسالین از طریق واکنش تراکمی اورتو دی آمین (i) با اورتو دی کتون های آروماتیک (ii) و مشتقات آن ها و در حضور کاتالیزور زئولیت نوع y سنتز شدند. واکنش در دمای اتاق و در حلال اتانول انجام شده است. کاتالیزور زئولیت به راحتی بازیافت شده و برای چندین بار قابل استفاده مجدد می باشد. این بازیابی های مکرر کاتالیزور هیچ گونه خللی در پیشبرد واکنش وارد نمی کند. راندمان محصولات بعد از نوبلور کردن در حلال اتانول 22-9/97 0/0می باشد. در مرحله دوم ، به منظور بررسی تأثیر قدرت اسیدی کاتالیزور زئولیت بر روند واکنش سنتز کینوکسالین، با بهبود خصلت اسیدی کاتالیزور، واکنش ها را بار دیگر در حضور کاتالیزور زئولیت اسیدی hy تکرار کرده و نتایج را با هم مورد مقایسه و بررسی قرار دادیم. روش های طیف سنجی ir و nmr و نقطه ذوب جهت شناسایی این ترکیبات استفاده شد.

چکیده در این کار تحقیقاتی، زئولیتnay توسط دو روش حالت جامد با امواج ریز موج و حالت محلول آبی با تعدادی از فلزات واسطه سری اول، تعویض یونی شد. زئولیت های تعویض یونی شده به عنوان کاتالیست های اسیدی مورد استفاده قرار گرفتند. فعالیت این زئولیت ها در سنتز 2- (4-نیترو فنیل)-2و3- دی هیدرو-1h پریمیدین و 2- (4- نیتروفنیل)-1h- پریمیدین از واکنش 4- نیترو بنزآلدهید و 8،1- دی آمینو نفتالن در اتانول و تحت دمای اتاق مورد بررسی قرار گرفت. محصولات سنتز شده توسط طیف سنجی ir، nmrو اندازه گیری نقطه ذوب شناسایی شده اند. راندمان واکنش برای هر دو کاتالیزور تعویض یونی شده در حالت جامد و مائی به صورت زیر افزایش می یابد: co2+> fe3+> cu2+> ni2+ > cr3+> fe2+> mn2+> zn2+ زئولیت تعویض یونی شده در حالت جامد، فعالیت بالاتری نسبت به حالت مائی نشان می دهد. همچنین نتایج نشان می دهد که زئولیت تعویض یونی شده با یون co2+، بالاترین فعالیت کاتالیستی را دارد.

در این پروژه علاوه بر نمک های هتروپلی اسید cdhpw12o40، cs1.5h1.5pw12o40،k1.5h1.5pw12o40 نانو کامپوزیت های h3pw12o40/nay، k1.5h1.5pw12o40/nay، cs1.5h1.5pw12o40/nay، cdhpw12o40/nay تهیه شدند و توسط روش های ft-ir، sem، x-ray، tga مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج به دست آمده نشان داد در نمک های هترو پلی اسید، فلز به خوبی جایگزین هیدروژن ساختار کگین شده است. مطالعه ی کامپوزیت ها نیز نشان داد که نمک هتروپلی اسید، درون منافذ و روی سطح کامپوزیت قرار گرفته است. برای تعیین فعالیت کالیست های تهیه شده، واکنش سنتز استانیلید در حضور این کاتالیزورها انجام شد. در بین نمک ها، نمک سزیم (cs1.5h1.5pw12o40) با بیشترین راندمان و در بین کامپوزیت ها، cdhpw12o40/nay نتایج متفاوتی را از خود نشان دادند. مناسب بودن روش تجربی از نظر زیست محیطی، کاهش حلالیت، قابلیت بازیابی، عدم نیاز به مراحل خالص سازی و نیز انجام واکنش بدون تشکیل محصولات جانبی از جمله مزایای این کاتالیزورها می باشد.

برای شناسایی کامپوزیت ها طیف مادون قرمز کامپوزیت cspa/mcm-41/oms-2 با اعداد موجی cm?¹594، cm?¹ 808، cm?¹896 ،cm?¹977 و cm?¹ 1080 مربوط به نمک cspa می باشد که پس از کامپوزیت شدن پهن شدگی در ناحیه cm?¹1100-1000 باعث می شود اعداد موجی بالاتر پوشانده شوند. نوارهای جذب cm?¹721 و cm?¹677 مربوط به ارتعاشات mn-o تایید کننده وجود oms-2 در کامپوزیت است.در ناحیهcm?¹3600-3100 ارتعاشات کششی گروه های هیدروکسیل و همچنین جذب مولکول های آب توسط کامپوزیت قابل مشاهده است.در طیفهای مادون قرمز کامپوزیت cdpa/mcm-41/oms-2 و kpa/mcm-41/oms-2 پیک های اصلی مربوط به نمک هتروپلی اسید در ناحیه cm?¹ 596، cm?¹ 810،cm?¹ 896، cm?¹ 977و cm?¹ 1080 قابل مشاهده است. این نوارهای جذبی نشان دهنده ارتعاشات کششی w-o-w، w=o وo p-و ارتعاشات خمشی p-o می باشد. برای طیف xrdدر ناحیه 120-5 = ?2 انعکاس های مربوط به کامپوزیت ،oms-2 و cspa با یکدیگر مطابقت داشته و مکان خطوط مشخص شده است. مطابقت انعکاس ها نشان می دهد که هر سه ترکیب در کامپوزیت وجود دارند. از طرفی شدت پیک ها در کامپوزیت کم شده است که نشان دهنده کوچک شدن اندازه ذرات و پوشیده شدن توسط mcm-41 می باشد.این حالت در تمامی الگوهای مربوط به هر سه کامپوزیت مشخص می باشد. در تصاویر semساختارهای کریستالی mcm-41قابل رویت هستند. باتوجه به تصاویرساختارoms-2به صورت میله ای در سطح mcm-41 وجود دارد، همچنین oms-2 درون ساختار متصل شده است. نمک سزیم هتروپلی اسید باشکل کروی در سطح کامپوزیت قابل مشاهده است. علاوه بر این تعدادی از نمک های هتروپلی اسید درون ساختار قرار گرفته اند.ترموگرام tga کامپوزیت cspa/mcm-41/oms-2 وcdpa/mcm-41/oms-2 کامپوزیت در محدوده دمایی °c 1000-30 مورد بررسی قرار گرفت. رفتارحرارتی آن در محدوده دمایی °c 200-30 با کاهش وزن 928/2% مربوط به خروج مولکول های آب است که به طور فیزیکی روی سطح کامپوزیت جذب شده اند. دومین کاهش وزن به میزان 517/18% در محدوده دمایی°c 329-200، تخریب ساختار mcm-41 و خروج سورفکتانت آلی را نشان می دهد . محدوده دمایی °c 564-329 مربوط به خروج h5o2+ از نمک هتروپلی اسیدمی باشد. oms-2 کریپتوملان نیز در این محدوده دمایی تخریب می گردد. کاهش وزن به میزان 22/11% قابل مشاهده است. بعد از شناسایی ساختار کاتالیزورهای ذکر شده، واکنش استری شدن باکاتالیزورهای سنتزی مورد آزمایش قرار گرفت.اثردما، زمان واکنش، اثر مقدار کاتالیزور و کاربرد مجدد آن بر بازده واکنش بررسی گردید.در اثر واکنش mmol 80 اسید استیک و mmol 35 1- بوتانول در حضور کاتالیزور، محصول بوتیل استات و در واکنش استری شدن ایزوبوتانول واسیداستیک در حضور کاتالیزور،محصول ایزو بوتیل استات به دست آمد. طبق جداول ارائه شده، واکنش استری شدن 1- بوتانول در حضورcdpa / mcm-41 / oms-2 و استری شدن ایزوبوتانول در حضور cspa / mcm-41 / oms-2 بیشترین راندمان را داراست.کاتالیزور cdpa/mcm-41/oms-2 با غلظت 2/0گرم دردمای ?c80 به عنوان یک کاتالیزور بهینه در تشکیل بوتیل استات عمل می نماید. بازده واکنش در حضور این کاتالیزور 52/95% می باشد. درتشکیل ایزوبوتیل استات ،کاتالیزور cspa/mcm-41/oms-2 بامقدار 2/0گرم در دمای ?c 80 به صورت بهینه عمل می نماید.بازده واکنش درحضور این کاتالیزور 22/82% می باشد. واکنش های استری شدن در حضور کاتالیزور h+ رخ می دهد .

در این کار، هیدروژل های نیمه در هم تنیده ی پلی ( آکریل آمید – کو – آکریلیک اسید) با ترکیب درصد های متفاوت از نقره با دو روش تهیه شده بود. در روش اول پودر نانو نقره با درصد های مختلف به هیدروژل پلی (آکریل آمید- کو – آکریلیک اسید)/زئولیت y اضافه شد و در روش دوم نانولایه ی نقره با مقادیر متفاوت بر روی پلی (آکریل آمید- کو – آکریلیک اسید)/زئولیت y به روش مگنترون اسپاترینگ قرار گرفته بود. پلی (آکریل آمید- کو – آکریلیک اسید)/زئولیت y/ نقره توسط پراش اشعه ی ایکس، طیف سنجی مادون قرمز، میکروسکوپ الکترونی روبشی و آنالیز حرارتی tga مورد شناسای قرار گرفت به طوری که ساختار نانوکامپوزیت حاصل را تایید می کرد. سپس توانایی آن ها در حذف آلاینده های فاضلاب با استفاده روش اکسیژن خواهی شیمیایی cod مورد بررسی قرار گرفته بود. همچنین تاثیر پارامتر های متفاوت از قبیل دما، ph، مقدار جاذب، نوع زئولیت به کار رفته و مقدار حضور نقره در نانو کامپوزیت ، مورد بررسی قرار گرفته بود.

در این کار تحقیقاتی، زئولیتnay توسط دو روش حالت جامد با امواج ریز موج و حالت محلول آبی با تعدادی از فلزات واسطه سری اول، تعویض یونی شد. زئولیت های تعویض یونی شده به عنوان کاتالیست های اسیدی مورد استفاده قرار گرفتند. فعالیت کاتالیزوری این زئولیت ها در سنتز تعدادی از 2- آریل بنزوتیازول ها از واکنش آلدهیدهای مختلف و2-آمینوتیوفنول در دی متیل فرمامید، تحت شرایط رفلاکس مورد بررسی قرار گرفت. محصولات سنتز شده توسط طیف سنجی ir، nmr و اندازه گیری نقطه ذوب شناسایی شده اند. بازده واکنش برای هر دو کاتالیزور تعویض یونی شده در حالت جامد و مائی به صورت زیر افزایش می یابد: cry> cuy> niy > coy> zny> nay همچنین زئولیت تعویض یونی شده در حالت جامد، فعالیت بالاتری نسبت به حالت مائی نشان می دهد و زئولیت cry ، بالاترین فعالیت کاتالیستی را دارد. نانوزئولیت cry بالاترین بازده را برای این واکنش ها نشان داد.

در بخش اول این کارتحقیقاتی، یک سری از نانوکامپوزیت های زئولیت (peg)/ nayپلی اتیلن گلیکول و/mcm-41 (peg) پلی اتیلن گلیکول تهیه شدند. این مواد توسط روش های طیف سنجی مادون قرمز(ft-ir) ، پراش پرتو ایکس (xrd)، tga/dta و میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) مورد شناسایی و بررسی قرار گرفتند. سپس دارو های مترونیدازول و ایبوپروفن به عنوان مدل دارویی در داخل این نمونه ها بار گذاری شدند. در مرحله ی بعد میزان رهایش این داروها از نمونه های بارگذاری شده در محلول هایی با ph اسیدی برابر 2 و بافر فسفات برابر با 4/7 که مشابه ph محل عملکرد این داروها در بدن است توسط دستگاه uv/vis مورد بررسی قرار گرفت. تاثیر عواملی چون ph و دما بر میزان رهایش دارو از نمونه ها در محدوده ph از 1 تا 12 و محدوده ی دمایی از 37 تا 40 درجه ی سلسیوس در فواصل زمانی مشخص و متوالی با استفاده از hplc و uv/vis مورد ارزیابی قرار گرفت. در بخش دیگر نانوکامپوزیت مغناطیسی زئولیت fe3o4/nay با نسبت های مولی مختلف تهیه شد و کامپوزیت تهیه شده توسط روش های ft-ir، xrd، tga/dta، sem وvsm مورد شناسایی و بررسی قرار گرفت. سپس جهت تعیین بهترین نسبت مولی، کارایی این نمونه های مغناطیسی تهیه شده در جذب رنگدانه متیلن بلو بررسی شد و تاثیر دما، ph محلول، غلظت رنگ، زمان تماس و مقدار جاذب بر روی جذب متیلن بلو در داخل نمونه های تهیه شده مورد تحقیق قرار گرفت. نهایتا مکانیسم جذب در نمونه بهینه توسط همدماهای جذب لانگمویر و فروندلیچ مورد بررسی قرار گرفت. در قدم بعدی برای بهبود خواصی همچون آب دوستی و زیست سازگاری و همچنین افزایش بازده جذب این نانوکامپوزیت، یک پوششی از کوپلیمر پلی اتیلن گلیکول و آکریلیک اسید روی آن ایجاد شد. نانو کامپوزیت مغناطیسی ،nay/fe3o4/aac-co-peg، با ترکیب درصد بهینه جهت ماکزیمم جذب متیلن بلو توسط روش های فوق شناسایی و بررسی شد. سپس بهترین شرایط ph ، دما، غلظت اولیه محلول متیلن بلو و مقدار جاذب جهت افزایش هرچه بیشتر جذب رنگدانه متیلن بلو به دست آمد. به منظور بررسی مکانیسم جذب از همدماهای لانگمویر و فروندلیچ استفاده شد. در نهایت فرآیند جذب متیلن بلو توسط نانو کامپوزیت مغناطیسی سنتز شده مورد بررسی های سینتیکی و تعادلی قرار گرفت.

در این تحقیق سعی ما بر این بود که به تقلید از سیستم های طبیعی کاتالیزورهای جدیدی با استفاده از کمپلکس های باز شیف فلزات واسطه محبوس شده درون زئولیت y تهیه نماییم. به این منظور پس از مبادله یون های cu(ii)، co(ii) و ni(ii) با یون های سدیم زئولیت y، آن-ها را به صورت جداگانه با لیگاند h2l (c19h13cln4o4) و لیگاند h2l (c26h19n5o2) از طریق روش لیگاند انعطاف پذیر مجاور نموده و سپس کمپلکس های محبوس شده [m2l2]-y) و [cul2(h2o)2]-y) به دست آمدند. این کمپلکس ها در حالت آزاد نیز تهیه شدند [m2l2]) و ([cul2(h2o)2]. کمپلکس های محبوس شده با استفاده از داده های آنالیز عنصری، الگوی پراش پرتو ایکس (xrd)، طیف سنجی مادون قرمز (ftir)، مرئی- ماورا بنفش در حالت جامد(drs) ، آنالیز حرارتی (tga) و اندازه گیری مساحت سطح (bet) و هم چنین کمپلکس های آزاد به کمک روش های طیف سنجی مادون قرمز (ftir)، مرئی- ماورا بنفش (uv-vis)، آنالیز عنصری و اسپکتروسکوپی جذب اتمی شناسایی شدند. در بخش اول این پروژه تحقیقاتی، کاتالیزورهای [m2l2] و [m2l2]-y جهت اکسایش بنزیل الکل مورد استفاده قرار گرفتند. محصولات به دست آمده با استفاده از کروماتوگرافی گازی (gc)مورد شناسایی قرار گرفتند. بر اساس نتایج کروماتوگرافی گازی، بنزآلدهید به عنوان محصول اصلی تشخیص داده شد. هم چنین پارامترهای موثر بر درصد تبدیل اکسایش بنزیل الکل نظیر نوع و مقدار کاتالیزور، نوع حلال، نوع و مقدار اکسنده، دما و... بهینه شدند. هم چنین ترکیبات [cul2(h2o)2] و y-[cul2(h2o)2] به عنوان کاتالیزور در واکنش تراکم آلدولی بنزآلدهید و سیکلوهگزانون مورد استفاده قرار گرفتند و شرایط موثر بر این واکنش نظیر نوع و مقدار کاتالیزور، نوع حلال و دما بهینه گردید.

در این پروژه، نانو کامپوزیت های tio2/nay با درصد مختلف tio2 تهیه و کلسینه شد و تمام نانو کامپوزیت های tio2/nayتوسط آنالیزهای tga, sem, xrd, ft-ir وuv- vis drs مورد شناسایی قرار گرفتند. در مرحله بعد، نانو کامپوزیت های tio2/nayبرای تخریب رنگدانه متیلن بلو در شرایط مختلف مورد استفاده قرار گرفت. در این شرایط از نور خورشید وفرابنفش استفاده گردید همچنین عوامل مختلفی مانند ph، مقدار کاتالیست، غلظت رنگ متیلن بلو، زمان و درصد tio2 مورد بررسی قرار گرفت.

از پلیمرها به طور وسیع برای رها سازی کنترل شده انواع داروها استفاده می شود. در این موارد معمولا عامل فعال در ماتریکس پلیمری پخش می شود. میزان رها سازی دارو به نوع پلیمر و درصد وارد شدن عامل فعال در آن بستگی دارد. مواد متخلخل با ساختارهای مشخص گزینه های خوبی برای ذخیره و رها سازی مولکول های میهمان آلی به شمار می روند. زئولیت ها نانو ساختارهایی با زمینه بلوری و شامل چهار وجهی های sio4 و alo4می باشند. حضورal در زمینه زئولیت باعث باردار شدن آن و توانایی مبادله کاتیون در آن می شود. تبادل یون می تواند به عنوان عاملی جهت رهاسازی دارو مورد استفاده قرار گیرد. هر چه توانایی تبادل یون زئولیت بالاتر باشد، عامل فعال بهتر در آن وارد می شود. خاصیت تبادل یون زئولیت ها سبب می شود که از آنها به طور گسترده برای رها سازی انواع داروها استفاده شود. علاوه بر زئولیت ها مزوپورهایی مانند mcm-41 نیز برای رها سازی کنترل شده دارو به کار برده می شوند. در این پروژه ابتدا داروی مترونیدازول در حفرات زئولیت y و مزوپور mcm-41 قرارگرفته وسپس نانوکامپوزیت هایی از زئولیت y همراه با دارو و پلیمر peg (پلی اتیلن گلی کول) و نیزaam (اکریل آمید) همچنین نانوکامپوزیت هایی از mcm-41همراه با دارو و پلیمر peg (پلی اتیلن گلی کول) وهمین طور aam (اکریل آمید) تهیه شدند. نانو کامپوزیت های پلیمری تهیه شده، توسط روشهای طیف سنجی مادون قرمز (ft-ir) و آنالیز حرارتی (tga) مورد شناسایی قرار گرفتند. مطالعات اسپکتروسکوپی ft-ir نشان دادند که دارو به طور موفقیت آمیز با زئولیت و mcm-41 پیوند برقرار کرده و هیچ گونه تغییری در ساختار مولکولهای مترونیدازول موجود در این ترکیبات ایجاد نشده است. با کمک ترموگرام tga رفتار گرمایی هر یک از این نانوکامپوزیت های پلیمری بررسی شد و میزان داروی جذب شده بر روی هر یک از این پلیمرها بدست آمد. پس از آن میزان رها سازی این دارو در محیط آبی و همچنین محلول هیدرکلریک اسید 1/0 نرمال بررسی شد. میزان رهاسازی دارو در نانوکامپوزیت های پلیمری که شامل mcm-41 بود در مقایسه با نانو کامپوزیت های پلیمری حاوی زئولیت بیشتر انجام شد.