ترکیبات هیدروکسیدی لایه دو تایی با ساختار نانو به دلیل کاربردهای متنوعشان در سالهای اخیر مورد توجه پژوهشگران زیادی از اقصی نقاط دنیا قرار گرفتند. از این ترکیبات بعنوان کاتالیست، جاذب انواع آلاینده ها و نیز به عنوان مواد اولیه برای تولید انواع اکسید های فلزی در ابعاد نانو استفاده شده است. این ترکیبات بر پایه یون های منیزیم و آلومینیوم می باشند، ولی جایگزینی یونهای دیگر به جای این یون ها روی خواص فیزیکی و کاربرد پذیری آنها تاثیرات زیادی دارد. در این کار پژوهشی در مرحله اول، یون چهار ظرفیتی زیرکونیم به جای بخشی از یون های سه ظرفیتی آلومینیوم جایگزین شده و یون دو ظرفیتی نیکل به جای منیزیم به کار گرفته شده است. هیدروکسیدهای لایه دوتایی نیکل-آلومینیوم-زیرکونیوم با نسبت مولی 3/0/7/0/3ni/al/zr= و ni/al/zr=2/0/5/0/5 با آنیون بین لایه ای کربنات، در ph=7-12 و زمان 48-12 ساعت و دماهای 180-80 درجه سانتیگراد به روش هیدروترمال در حلالهای اتانول و 1-پروپانول تهیه شده اند و تاثیر نوع حلال، دمای واکنش، نسبت مولی و زمان واکنش در تولید نانو ذرات مورد بررسی قرار گرفته است. محلول حاصل، سانتریفوژ شده و رسوب آن جدا و پس از دو بار شستشو با حلال در دسیکاتور خلا خشک گردید. در مرحله دوم، سنتز هیدروکسیدهای لایه دوتایی آهن-آلومینیوم-زیرکونیوم انجام شد. برای سنتز این نانوذرات، در هیدروکسیدهای لایه دوتایی mg-al، یون چهار ظرفیتی زیرکونیم به جای بخشی از یون های سه ظرفیتی آلومینیوم جایگزین شده و یون دو ظرفیتی آهن به جای منیزیم به کار گرفته شده است. همانند مرحله اول، هیدروکسید لایه ای دوتایی fe/al/zr در شرایط مختلف دما، زمان، نسبت مولی،ph و در دو حلال اتانول و 1-پروپانول تهیه شد و تاثیر نوع حلال، دمای واکنش، نسبت مولی و زمان واکنش در تولید نانو ذرات مورد بررسی قرار گرفت. محلول حاصل، سانتریفوژ شده و رسوب آن جدا و پس از دو بار شستشو با حلال در دسیکاتور خلا خشک گردید . برای شناسایی نانو ذرات بدست آمده از تکنیک های دستگاهی مختلفی استفاده شد. نتایج حاصل ازxrd (با شیفت به چپ پیکهای مورد نظر در ldh-ni/al/zr و کاهش شدت پیکها نسبت به ldh فاقد (zr، همچنین طیف سنج نشر اتمی پلاسمای کوپل القایی (icp-aes) و آنالیز edax با تعیین کسر مولی al، ni، zr، ورود زیرکونیوم به لایه ها را تائید کرد. تصاویر sem، مورفولوژی نانوساختارهای تهیه شده که شامل ابعاد نانو متری صفحات هیدروکسیدی لایه ای دوتایی هست را نشان داد که تائید دیگری بر تشکیل محصول نانوساختار مورد نظر می باشد. همچنین طیفهای ft-ir، حضور گروه عاملی مربوط به آنیون بین لایه ای (کربنات) را در کنار سایر گروههای عاملی نشان داد. آنالیز حرارتی وزنی (tga) نیز برای تعیین تعداد مولکولهای آب نمونه های سنتز شده، استفاده شده است.