در کار اول، یک روش جدید میکرو استخراج مایع-مایع پخشی جابجایی بر اساس جامدسازی قطره آلی شناور برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم پالادیم در نمونه های آ بی به کار گرفته شد. این روش شامل دو مرحله میکرو استخراج مایع-مایع پخشی بر اساس جامد سازی قطره آلی شناور است. ابتدا کمپلکس cu-ddtc تشکیل شد و کمپلکس حاصل با روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی بر اساس جامد سازی قطره ی استخراج شد. سپس کمپلکس استخراج شده با استفاده از اتانول در محلول نمونه حاوی یون های پالادیم پخش شد و میکرو استخراج مایع-مایع پخشی بر اساس جامد سازی قطره آلی دیگری انجام گرفت. در این مرحله، پالادیم جایگزین مس در کمپلکس cu-ddtc تشکیل شده در مرحله ی قبل شد و وارد فاز استخراجی آلی گردید. سپس قطره ی آلی حاوی پالادیم با استفاده از یک میکرو سرنگ در کوره ی گرافیتی تزریق شد. گستره خطی اندازه گیری 1/0 تا 10 نانو گرم بر میلی لیتر با حد تشخیص 02/0 نانو گرم برمیلی لیتر و انحراف استاندارد 3/3± درصد بدست آمد. در کار دوم، روش جدیدی برای استخراج و اندازه گیری افلاتوکسین ها بوسیله کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا با آشکارساز فلوئورسانس پیشنهاد شده است. در این روش، نمونه های حقیقی ابتدا بوسیله ی ستون های ایمینوافینیتی استخراج شدند، سپس شوینده بعنوان حلال پخشی برای میکرو استخراج مایع-مایع پخشی افلاتوکسین ها جهت تغلیظ بیشتر استفاده شد. در این روش گستره ی خطی غلظت برای b1 بین 005/0 تا 0/10 با ضریب همبستگی 9994/0، برای g1 بین 05/0 تا 0/10 با ضریب همبستگی 9989/0، برای b2 بین 001/0 تا 00/4 و با ضریب همبستگی 9976/0و برای g2 بین 020/0 تا 00/2 نانو گرم بر میلی لیتر، با ضریب همبستگی 9973/0 می باشد. حد تشخیص روش بین 3-10×00/3-4-10×06/1 نانو گرم بر میلی لیتر و درصد بازیابی مقدار افزوده شده در محدوده ی 0/110-0/96 درصد با انحراف استاندارد نسبی کمتر از 8/7 درصد شد.

در کار تحقیقاتی حاضر، یک الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانوذرات طلا به عنوان یک سنسور الکتروشیمیایی حساس برای اندازه گیری مقادیر کم اوژنول پیشنهاد شد. روش ولتامتری عریان سازی پالس تفاضلی برای مطالعه رفتار اوژنول بر روی الکترود اصلاح شده بکار گرفته شد. اثر پارامترهایی چون در صد نانو ذرات طلا، ph محلول، پتانسیل احیا، و زمان احیا بر روی جریان پیک ولتاموگرامها بهینه شد. این الکترود اصلاح شده پاسخ اکسایشی خوبی برای اوژنول در محلول 1/0 مولار بافر فسفات (8 = ph) نشان داد و پتانسیل پیک در حدود 285 + بدست آمد. جریان پیک به طور خطی با غلظت اوژنول در رنج 0/5 تا 0/250 میکرو مولار افزایش می یابد و حد تشخیص 0/2 میکرو مولار برای اوژنول بدست آمد، انحراف استاندارد نسبی برای هفت اندازه گیری تکراری 31/2± درصد به دست آمد. این روش برای تعیین اوژنول در نمونه های گلاب و پسماند آن به کار گرفته شد. بازیابی حاصل از اضافه کردن مقادیر مشخص از اوژنول به نمونه های آبی، در گستره 0/98 تا 0/104درصد بدست آمد.

چکیده در کار اول، ابتدا از روش استخراج مایع-مایع جهت جداسازی ترکیبات موجود در پسماند اول گلاب استفاده شد. با توجه به نتایج حاصل از آنالیز کیفی و کمی کروماتوگرافی گازی متصل به طیف سنج جرمی این پسماند دارای مقادیر بالای 2-فنیل اتانول می باشد و نظر به ارزشمند بودن این ماده از نظر اقتصادی از استخراج فاز جامد جهت جداسازی 2-فنیل اتانول از پسماند اول گلاب توسط ستون پر شده با رزین آمبرلایت xad-4 استفاده شد. 2-فنیل اتانول جذب شده بر روی ستون توسط اتانول %98 باز جذب شد. پارامترهای مختلف مانند حجم محلول بازجذب، سرعت عبور محلول نمونه و سرعت محلول بازجذب بررسی شدند. جهت بررسی ترکیبات موجود در آنچه که از ستون رزینی آمبرلایت xad-4َ بدون جذب شدن عبور نمود و پسماند دوم نامیده شد از استخراج مایع-مایع و سپس کروماتوگرافی گازی متصل به طیف سنج جرمی استفاده شد. با توجه به حضور 2-فنیل اتانول در پسماند دوم، مقدار پسماند اول عبوری از ستون رزینی جهت جذب سطحی 2-فنیل اتانول بررسی شد و مقدار 0/63 میلی لیتر به دست آمد. اندازه گیری 2-فنیل اتانول توسط اسپکتروفتومتری ماوراء بنفش-مرئی در طول موج 258 نانومتر انجام شد. منحنی کالیبراسیون در گستره 5-10 ×00/2 تا 3-10 ×00/5 مول بر لیتر به دست آمد. حد تشخیص براساس سه برابر انحراف استاندارد نمونه شاهد بر شیب منحنی کالیبراسیون6-10 × 71/5 مول بر لیتر بود. انحراف استاندارد نسبی برای 10 اندازه گیری تکراری برای مقدار 4-10×00/7 مول بر لیتر از 2-فنیل اتانول % 32/1 شد. در کار دوم با استفاده از روش استخراج با حلال از گل محمدی تازه و گل محمدی پس از تقطیر، کانکریت و ابسلوت به دست آمد. کانکریت و ابسلوت حاصله از نظر درصد وزنی مقایسه شدند. همچنین با استفاده از کروماتوگرافی گازی متصل به طیف سنج جرمی مورد آنالیز کیفی و کمی قرار گرفته و ترکیبات آنها بررسی و مقایسه شدند. مقایسه ای میان درصد وزنی کانکریت و ابسلوت و همچنین ترکیبات ابسلوت حاصل از گل محمدی لاله زار کرمان و گل محمدی ترکیه نیز انجام شد. همچنین، تولید ابسلوت با دو روش سوکسله و روش مرسوم صاف کردن انجام شد و ترکیبات آنها با یکدیگر مقایسه گردید.

در پروژه حاضر دو روش برای پیش تغلیظ و استخراج یون سرب مورد بررسی قرار گرفت. در کار اول، روش استخراج فاز جامد برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم سرب در نمونه های متفاوت با استفاده از ستون پر شده با نانو لوله های کربنی چند دیواره اصلاح شده توسعه داده شده است. نانو لوله های کربنی چند دیواره با مایع یونی کار ویژه ایمیدازولیومی دارای گروه عاملی تیواوره اصلاح و سپس به عنوان فاز جامد در استخراج و پیش تغلیظ یون سرب از محلول آبی در محدوده ph 5/5-5/4 استفاده شد. یون های فلزی جذب شده بر روی ستون به صورت کمی با مخلوطی از تیواوره 3% در hcl 05/0 مولار باز جذب شد. سپس یون ها در محلول باز جذب، توسط دستگاه جذب اتمی کوره گرافیتی اندازه گیری شدند. تاثیر پارامتر های مختلف شامل ph محلول نمونه، نوع و حجم محلول باز جذب، سرعت عبور محلول نمونه و محلول باز جذب برای بهینه سازی روش مذکور بررسی شدند. حد تشخیص برابر 127/0 نانو گرم بر میلی لیتر برای یون سرب به دست آمد. فاکتور تغلیظ 200 بود. منحنی کالیبراسیون در گستره 5/0 تا 0/32 نانو گرم بر میلی لیتر در محلول اولیه، خطی بود. انحراف استاندارد نسبی (10=n) 3/6 درصد برای 0/4 نانو گرم بر میلی لیتر از سرب به دست آمد. این روش برای اندازه گیری سرب در نمونه های آبی و ... به کار گرفته شد. در کار دوم، از متیل تری اکتیل آمونیوم تیوسالیسیلات برای استخراج و پیش تغلیظ انتخابی سرب با روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی استفاده شد. متیل تری اکتیل آمونیوم تیوسالیسیلات یک مایع یونی کار ویژه است که به دلیل عدم امتزاج پذیری با آب و دارا بودن آنیون حاوی گروه کمپلکس دهنده با سرب، نقش لیگاند و حلال استخراجی را به طور همزمان ایفا می کند. به منظور افزایش سطح تماس این مایع یونی با آب، محلول آن در استون (حلال پخش کننده) به فاز آبی تزریق شد که منجر به تشکیل یک محلول ابری گردید. پس از سانتریفیوژ، جدایی دو فاز حاصل شد. عوامل موثر بر کارایی استخراج مانند: ph محلول نمونه، مقدار مایع یونی و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه، منحنی درجه بندی در محدوده 06/0 تا 5/0 نانو گرم بر میلی لیتر از سرب خطی بود. حد تشخیص برابر با 006/0 نانو گرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد برای 7 اندازه گیری تکراری در غلظت 08/0 نانو گرم بر میلی لیتر با 9/4% به دست آمد. روش بهینه با موفقیت برای آنالیز نمونه های برگ درخت کاج و رژ لب به کار برده شد.

درکار اول، حذف آرسنیک از آب آشامیدنی به وسیله نانو ذرات اکسید آهن پوشش داده شده بر روی پوسته ی ماسه انجام شد. برای تهیه نانو ذرات اکسید آهن مورد استفاده، محلولی از آهن (iii) وآهن (ii) به نسبت مولی 1:2 تهیه ومخلوط شدند و سپس بر روی گرمکن با دمای c°80 قرار داده شد و با سرعت 30 دور بر دقیقه و به مدت 20 دقیقه در حالی که گاز نیتروژن از روی محلول عبور داده می شد، هم زده شدند، در ادامه تا رسیدن به 10 ph=، سدیم هیدروکسید 5/0 مولار اضافه شد. محلول حاصله را بر روی ماسه ریخته و بر روی همزن با سرعت 30 دور بر دقیقه به مدت 20 دقیقه هم زده شدند، سپس در آون در دمای c°80 خشک گردید و در ادامه چندین مرتبه با آب مقطر شسته و مجدداً خشک کردن در دمای c°80 انجام شد. 500 میلی لیتر از آب حاوی 0/87 میکروگرم بر لیتر آرسنیک بر روی 4 گرم از جاذب تهیه شده ریخته، به مدت 25 دقیقه همزده و صاف گردید. یون آرسنیک بر روی جاذب جذب و آرسنیک باقی مانده در نمونه آب با استفاده از دستگاه طیف سنجی جذب اتمی اندازه گیری گردید. تأثیر پارامترهای مختلف شامل ph، سرعت و زمان همزدن، مقدار جاذب، حجم آب عبور داده شده حاوی آرسنیک و زمان تماس محلول آرسنیک با جاذب برای بهینه سازی روش مذکور بررسی شدند. نتایج نشان دادکه این روش می تواند برای حذف آرسنیک از نمونه آب مورد استفاده قرارگیرد . درکار دوم، استخراج فاز جامد برای پیش تغلیظ مقادیر کم آرسنیک در نمونه آبی با استفاده از ستون پر شده با نانو لوله های کربنی چند دیواره اصلاح شده به روش ستونی توسعه داده شد. نانو لوله کربنی با لیگاند 2- (5-برومو 2- پیریدیل آزو) -5- دای اتیل آمینو فنول اصلاح شدند و به عنوان فاز جامد جهت استخراج و پیش تغلیظ یونهای آرسنیک مورد استفاده قرار گرفت. آرسنیک در 5/9=ph به طور کمی بر روی نانو لوله کربنی چند دیواره اصلاح شده جذب شده و آرسنیک جذب شده بر روی ستون با 1 میلی لیتر نیتریک اسید 0/2 مولار باز جذب شد. آرسنیک در محلول زیر صافی با استفاده از دستگاه طیف سنجی جذب اتمی اندازه گیری گردید. تأثیر پارامترهای مختلف شامل ph، نوع و حجم محلول شوینده، سرعت عبور محلول نمونه و شوینده و اثر یونهای مزاحم برای بهینه سازی روش مذکور بررسی شدند. منحنی کالیبراسیون در گستره 2/0 تا 0/10 میکروگرم بر لیتر خطی بوده و فاکتور تغلیظ روش 250 می باشد. انحراف استاندارد نسبی برای 7 اندازه گیری تکراری محلول 0/1 میکروگرم بر لیتر آرسنیک 69/6% ± محاسبه شد.

آماده سازی نمونه یک گام اساسی در تجزیه و جداسازی مواد است، که تا حد زیادی بر قابلیت اطمینان، دقت، زمان و هزینه تجزیه موثراست. میکرو استخراج فاز جامد(spme) یک تکنیک آماده سازی نمونه است که ساده، مفید و سبز می باشد که توسط پائولیزین در سال 1989 ارائه شد. این تکنیک کاربرد موفقیت آمیزی در نمونه برداری و آنالیز طیف وسیعی ازترکیبات، بویژه استخراج مواد فرار و نیمه فرار آلی ازمحیطهای بیولوژیکی و مواد غذایی داشته است. علاوه بر این، نانولوله های کربنی (cnts) به موجب ویژگی هایی از قبیل، سطح ویژه بزرگ و آبگریزی سطح، به عنوان نوع جدیدی از جاذب برای جذب برخی از ترکیب های آلی و غیر آلی در روش spme مورد توجه قرار گرفته اند. ظرفیت جذب بالا و سهولت جذب و واجذب از آنها، میزان راندمان استخراج را افزایش میدهد. در کار حاضر با استفاده از روش میکرواستخراج فاز جامد فضای فوقانی(hs-spme)، ترکیبات موجود در عرق بید مشک استخراج و سپس با استفاده از کروماتوگرافی گازی متصل به طیف سنج جرمی جداسازی و شناسایی ترکیبات انجام شد. یک سیم فولادی زنگ نزن که به طریقه الکتروشیمیایی با کامپوزیت پلی پیرول- نانولوله کربنی چند دیواره اکسید شده، پوشش داده شده مورداستفاده قرار گرفت. فیبر موجود در فضای فوقانی نمونه ها به مدت 15 دقیقه در دمای محیط، 50 و 70 درجه سانتیگراد نگه داشته شد و بلافاصله برای واجذب حرارتی آنالیت ها به قسمت ترزیق دستگاه gc-ms وارد شد. ترکیبات، با محاسبه ضریب بازداری و مقایسه آنها با داده های موجود در نوشته ها و طیف جرمی هر جزء با طیف های جرمی استاندارد شناسایی گردید. مقادیر درصد اجزاء شناسایی شده نسبی است و باتوجه به درصد زیر پیک ها (بدون در نظر گرفتن عکس العمل آشکارساز) به دست آمد. اندیس های بازداری برای ترکیبات با استفاده از سری همولوگ آلکان های نرمال محاسبه شد. بر طبق نتایج بدست آمده، 1،4- دی متوکسی بنزن و بتا سیترونلول از جمله ترکیبات اصلی عرق بیدمشک در همه دماها بودند. علاوه براین، اندازه گیری مقدار 1،4- دی متوکسی بنزن، به عنوان ترکیب اصلی، به روش اسپکتروفتومتری ماورا بنفش و کروماتوگرافی گازی متصل به طیف سنج جرمی انجام شد. گستره خطی غلظت برای1،4- دی متوکسی بنزن 6/0 میلی گرم بر لیتر تا 60 میلی گرم بر لیتر با روش اسپکتروفتومتری ماورا بنفش و 001/0 تا 7 میکروگرم بر میلی لیتر با کروماتوگرافی گازی متصل به طیف سنج جرمی به دست آمد. میکرواستخراج فاز جامد فضای فوقانی به طور موفقیت آمیزی برای تعیین 1،4- دی متوکسی بنزن در نمونه های عرق بیدمشک بکار گرفته شد. واژگان کلیدی: میکرو استخراج فاز جامد، کامپوزیت نانولوله کربنی- پلی پیرول،

در قسمت اول کار تحقیقاتی حاضر، یک روش جدید، ساده، سریع و کارامد برای پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم زیرالنون با استفاده از ولتامتری عریان سازی آندی پالس تفاضلی ارائه شده است. یک الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانولوله های کربنی چند دیواره برای پیش تغلیظ انتخابی و اندازه گیری مقادیر کم زیرالنون پیشنهاد شد. این روش تجزیه، شامل یک مرحله انباشتگی مدار بسته زیرالنون بر روی الکترود خمیر کربن اصلاح شده بود. یک پیک آندی در پتانسیل 0/40 ولت مشاهده شد که مربوط به اکسایش زیرالنون انباشته شده و کاهش یافته روی سطح الکترود می باشد. منحنی کالیبراسیون در گستره 2/00 تا 50/00 نانو گرم بر میلی لیتر، خطی می باشد. حد تشخیص برای زیرالنون ، 0/85 نانو گرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد نسبی برای پنج اندازه گیری تکراری از 5/00 و 30/00 نانو گرم بر میلی لیتر زیرالنون به ترتیب،2/71± و 1/44± درصد به دست آمد. این الکترود اصلاح شده با موفقیت برای اندازه گیری زیرالنون در نمونه های مختلف نوشابه های مالت به کار گرفته شد. در قسمت دوم کار تحقیقاتی حاضر، یک روش برای پیش تغلیظ و اندازه گیری انتخابی مقادیر بسیار کم آنتیموان بر اساس جذب سطحی کمپلکس آنتیموان با لیگاند برومو پیرو گالول قرمز روی سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانولوله های کربنی چند دیواره با استفاده از روش ولتامتری عریان سازی آندی پالس تفاضلی ارائه شده است. این روش تجزیه، شامل یک مرحله انباشتگی مدار بسته آنتیموان بر روی الکترود خمیر کربن اصلاح شده بود. کل این روش تجزیه ای شامل سه مرحله بود: پیش تغلیظ، احیا و عریان سازی آندی. یک پیک آندی در پتانسیل 0/48 ولت مشاهده شد که مربوط به اکسایش آنتیموان انباشته شده و کاهش یافته روی سطح الکترود می باشد. شرایط بهینه به این صورت می باشد: الکترود حاوی 25? روغن پارافین و 73? پودر گرافیت با خلوص بالا و 2/0 درصد نانولوله های کربنی چند دیواره، پتانسیل و زمان پیش تغلیظ 0/30- ولت و 180 ثانیه، پتانسیل و زمان احیا 0/20 ولت و 60 ثانیه، نسبت 4 به 1 مول لیگاند به مول فلز، سرعت روبش 100 میلی ولت بر ثانیه و پتانسیل روبش شده در محدوده ی 0/00 تا 0/80 ولت می باشد. مشخص شد که کمپلکس در طی پیش تغلیظ روی سطح الکترود جمع می شود و سپس در طی مرحله احیا،(sb(iii در سطح الکترود اصلاح شده به (sb(0 کاهش می یابد ودر نهایت در مرحله ی عریان سازی آندی مجددا به صورت (sb(iii اکسید می شود. منحنی کالیبراسیون در گستره 0/01 تا 14/00 نانو گرم بر میلی لیتر، خطی می باشد. حد تشخیص برای آنتیموان ، 0/0033 نانو گرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد نسبی برای پنج اندازه گیری تکراری از3/00 و 8/00 نانو گرم بر میلی لیتر آنتیموان به ترتیب، 2/28± و 1/02± درصد به دست آمد. این الکترود اصلاح شده با موفقیت برای اندازه گیری آنتیموان در نمونه های آب مختلف به کار گرفته شد. بازیابی حاصل از اضافه کردن مقادیر مشخص از فلز به نمونه های آبی، در گستره 92/0 تا 104/4 درصد بدست آمد.

در پروژه حاضر، از روش میکرواستخراج مایع-مایع به کمک مایع یونی کار ویژه ی متیل تری اکتیل آمونیوم سالیسیلات براساس پخش با امواج فراصوت برای استخراج و پیش تغلیظ گونه های مورد نظراستفاده شد. متیل تری اکتیل آمونیوم سالیسیلات یک مایع یونی کار ویژه است که به دلیل عدم امتزاج پذیری با آب و دارا بودن آنیون حاوی گروه کمپلکس دهنده، نقش لیگاند و حلال استخراجی را به طور همزمان ایفا می کند. درکار اول، مقادیر بسیار کم نقره پس از استخراج وپیش تغلیظ، توسط دستگاه جذب اتمی کوره گرافیتی اندازه گیری شد. وفاکتورهای موثر بر کارایی استخراج مانند: ph، مقدار مایع یونی و مدت زمان قرار گرفتن در معرض امواج فراصوت مورد بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه، منحنی درجه بندی در محدوده 002/0 تا 02/0 نانو گرم بر میلی لیتر از نقره خطی بود. حد تشخیص برابر با 0007/0 نانو گرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد برای 7 اندازه گیری تکراری در غلظت 003/0 نانو گرم بر میلی لیتر با 8/7% به دست آمد. روش بهینه با موفقیت برای آنالیز نمونه های آب چاه وآب آشامیدنی به کار برده شد. در کار دوم، برای اولین بار از مایعات یونی کار ویژه برای جداسازی و پیش تغلیظ همین و تزریق به دستگاه جذب اتمی شعله استفاده شد. اندازه گیری براساس آهن تشکیل دهنده همین انجام شد. عوامل موثر بر کارایی استخراج مانند: ph، مقدار مایع یونی و مدت زمان قرار گرفتن در معرض امواج فراصوت مورد بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه، منحنی درجه بندی در محدوده 02/0 تا 8/0 میکرو گرم بر میلی لیتر از آهن همین خطی بود. حد تشخیص برابر با 008/0 میکرو گرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد برای 7 اندازه گیری تکراری در غلظت 06/0 میکرو گرم بر میلی لیتر با 5/4% به دست آمد. روش بهینه با موفقیت برای آنالیز نمونه های پلاسمای خون وسوپرناتانت به کار برده شد.

درکار اول از رزین آمبرلایت به عنوان یک جاذب برای استخراج فاز جامد استفاده شد. گلاب از روی ستون عبور داده می شود و تعدادی از ترکیبات آن بر روی جاذب باقی می ماند. در مرحله ی بعد ترکیبات نشسته شده برروی ستون با استفاده از اتانول 9/99 درصد شستشو داده می شوند برای بررسی جذب ترکیبات گلاب بر روی جاذب از دستگاه اسپکتوفوتومترمرئی – فرابنفش استفاده می شود. پارامترهای تجزیه ای شامل حجم حلال ، سرعت عبورحلال ، سرعت عبور نمونه، زمان شستشو وزمان عبور نمونه مورد ارزیابی قرار گرفت. دراین کاراز دو روش برای بررسی وکاربرد جاذب استفاده شد. در کار دوم گلبرگ گل محمدی با شکر مخلوط، به مدت سه روز هم زده و در داخل سایه نگه داری وسپس به مقدار گلبرگ شکر به آن افزوده وچهل روز در معرض نور آفتاب قرار گرفت . محصول به دست آمده گل قند نام دارد. درکار سوم اسانس قسمت های هوایی گیاه مشگک بادبزنی با استفاده از کلونجر تهیه ، ترکیبات اسانس توسط کروماتوگرافی گازی متصل به طیف سنج جرمی مورد آنالیز کیفی و کمی قرار گرفت . در این مطالعه از استخراج مایع-مایع برای شناسایی ترکیبات عصاره ی گیاه مشگک بادبزنی نیز استفاده شد . کلید واژگان: گلاب، استخراج فاز جامد، اسپکتروفتومتری فرابنفش-مرئی، گیاه مشگک بادبزنی، گل محمدی، گل قند

چکیده در قسمت اول کار تحقیقاتی حاضر یک روش حساس، ساده، سریع و کم هزینه برای تعیین الکتروشیمیایی کورستین، بر اساس اینترکالیشن آن با dsdna پیشنهاد شد. اینترکالیشن کورستین با استفاده از تکنیک اسپکتروفلوریمتری، با اتیدیوم بروماید مقایسه شد. سپس یک حسگر زیستی الکتروشیمیایی با استفاده از الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانولوله های کربنی و کیتوسان، پوشش داده شده با dsdna ساخته شد، افزایش قابل ملاحظه ای در جریان اکسیدی کورستین در الکترود پوشش داده شده با dsdna در مقایسه باالکترود بدون dsdna مشاهده شد. بعد از بهینه سازی پارامترهای موثر در پاسخ حسگر زیستی،کارایی آن از نقطه نظر تجزیه ای بررسی شد. دو رابطه خطی جریان اکسیدی برحسب غلظت کورستین در گستره های 5/7-4/0 و 0/30-5/7 میکرومولار با حد تشخیص 02/0 میکرو مولار مشاهده شد. انحراف استاندارد نسبی برای شش اندازه گیری تکراری در دو غلظت 0/1 و 0/10 میکرومولار به ترتیب 4/12 و 8/4 درصد بدست آمد. حسگر زیستی پیشنهاد شده با موفقیت برای اندازه گیری کورستین در نمونه چای سبز و سیاه به کار برده شد. در قسمت دوم کار تحقیقاتی حاضر، یک الکترود خمیر کربن اصلاح شده با لاوسان و نانوذرات طلا به عنوان یک حسگر الکتروشیمیایی حساس برای اندازه گیری مقادیر کم اولئوروپئین پیشنهاد شد. روش ولتامتری پالس تفاضلی برای مطالعه رفتار اولئوروپئین بر روی الکترود اصلاح شده به کار گرفته شد. اثر پارامترهایی مانند درصد لاوسان،ph محلول، غلظت و نوع بافر بر روی جریان ولتاموگرام ها بهینه شد. جریان پیک به طور خطی با غلظت اولئوروپئین در گستره 0/64-53/0 میکرومولار افزایش می یابد و حد تشخیص 04/0 میکرومولار برای اولئوروپئین بدست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای پنج اندازه گیری تکراری در دو غلظت 0/5 و 70/43 میکرومولار به ترتیب 4/8 و 26/7 درصد بدست آمد. این روش برای اندازه گیری اولئوروپئین در نمونه حقیقی عصاره برگ درخت زیتون به کار گرفته شد. کلمات کلیدی: حسگر زیستی ، الکترود خمیر کربن اصلاح شده، کورستین، لاوسان، نانو ذرات طلا، اولئوروپئین

چکیده در قسمت اول کار تحقیقاتی حاضر، سنتز نانوالیاف سلولز استات حاوی استامینوفن (w/w20% ( با استفاده از روش الکتروریسندگی صورت گرفت. در این مرحله الکتروریسی با میزان ولتاژ اعمال شده برابر با kv30، فاصله ی نازل دستگاه با جمع کننده ی دستگاه cm8، دما حدودc? 25 ، سرعت گردش درام برابرrpm2000 و سرعت تزریق نمونه به دستگاه حدودml/h1 انجام شد. برای بدست آوردن بهترین نانوالیاف، الکتروریسی با غلظت های 8، 10، 12، 14 و 16 درصد، صورت گرفت و بهترین درصد برای سنتز نانوالیاف با گره کمتر و رشته هایی با اندازه های مناسب، غلظت 12 درصد انتخاب شد و با این بهینه سازی مشخص شد که هر چه غلظت کمتر شود رشته ها نازک تر شده اما تعداد گره ها زیادتر می شود. نانوالیاف های سنتز شده توسط روشهای sem، dsc-tga، xrd،uv-vis وftir بررسی شدند. در قسمت دوم این کار شرایط آزاد سازی دارو در محیط آزمایشگاهی بررسی شد. رهاسازی دارو در سه ph (خون، معده و روده) و در دمای?c 5/37 صورت گرفت، میزان داروی آزاد شده توسط اسپکتروسکوپی ماورائ بنفش مطالعه شد. طبق منحنی های بدست آمده درph های مختلف، رهاسازی تقریبا یکسان است. نوع سرعت آزاد سازی دارو به روش معمولی طبق معادلات مختلف مورد بررسی قرار گرفت و بر طبق داده ها، سرعت از مدل پپاس پیروی می کند. پس از بررسی شرایط مختلف و بهینه سازی بر روی داروی در دسترس ( استامینوفن ) مناسب ترین شرایط روی داروی مورفین اعمال و شرایط آزادسازی دارو بررسی شد.

در قسمت اول کار تحقیقاتی حاضر، با استفاده از روش الکتروریسی به تولید نانوالیاف پلیمری nylon-66 و polyamide-6 پرداخته شده است. اثر پارامترهای موثر بر فرآیند الکتروریسی از قبیل غلظت محلول پلیمری، ولتاژ الکتروریسی، فاصله ی الکتروریسی و سرعت تزریق محلول بهینه شدند. همچنین اثر نمک بر فرآیند الکتروریسی مورد مطالعه قرار گرفت و مشاهده شد که در حضور نمک الیاف نازک تر با دانه های کمتر تولید شد. نانوالیاف به دست آمده از nylon-66 تحت شرایط بهینه، برای تولید نانوفیلتری استفاده شدند که در صنعت سیمان کاربرد دارد. راندمان فیلتراسیون برای جذب ذرات بزرگ تر از 3 نانومتر از هوا اندازه گیری شد. بر اساس این راندمان فیلتراسیون و همچنین خواص مکانیکی و شیمیایی مناسب پلیمر nylon-66، این فیلترقابلیت کاربرد در صنعت سیمان را داراست و صنعتی کردن طرح توجیه اقتصادی دارد. در قسمت دوم کار حاضر، با استفاده از نانوالیاف پوسته هسته ی تشکیل شده از nylon-66 به عنوان پوسته و نانوذرات tio2 به عنوان هسته، نانوفیلتری تهیه شد که به عنوان فیلتر سیگار، برای حذف برخی فلزات سنگین موجود در دود اصلی سیگار به کار گرفته شد. فرآیند الکتروریسی دو محوری طبق شرایط بهینه شده در بخش قبل و اندازه گیری مقدار فلزات سنگین با روش طیف سنجی جذب اتمی انجام شد. راندمان نانوفیلتر تهیه شده از نانوالیاف nylon-66 و نانوذرات tio2 به طور چشمگیری بیشتر از فیلتر اصلی سیگار به دست آمد.

چکیده در این تحقیق از نانو لوله های کربنی چند دیواره اصلاح شده به عنوان جاذب برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر ناچیز یون های پالادیم، بیسموت و طلا استفاده شد. در بخش نخست، یک سیستم جداسازی فاز جامد حساس و ساده را برای پیش تغلیظ و اندازه گیری پالادیم (ii) توسط اسپکترومتری جذب اتمی کوره گرافیتی گزارش شده است. این روش بر بازداری پالادیم در phبهینه ی 6، در یک ستون پر شده با نانوتیوب کربنی اصلاح شده توسط لیگاند 2-(5-برومو-2-پیریدیل آزو)-5-دی اتیل آمینو فنول به عنوان یک جاذب جدید برای استخراج فاز جامد پایه گذاری شده است. یون های پالادیم (ii) بازداری شده، توسط 0/4 میلی لیتر اسید کلریدریک 0/1 مولار و سپس 0/3 میلی لیتر تیواوره ی 0/1 مولار واجذب شده و با دستگاه اسپکترومتری جذب اتمی کوره گرافیتی مورد اندازه گیری قرار گرفتند. چندین متغیر شیمیایی برای پیش تغلیط و اندازه گیری کمی پالادیم (ii) بررسی و بهینه شدند. در شرایط بهینه نمودار درجه بندی خطی در گستره ی غلظتی 0/160-0/20 نانوگرم بر لیتر از پالادیم (ii) در محلول اولیه به دست آمده است. حد تشخیص روش 2/2 نانوگرم بر لیتر و فاکتور تغلیظ 100 می باشد. انحراف استاندارد نسبی (8=(n در غلظت 0/8 نانوگرم بر میلی لیتر از پالادیم (ii) 7/4% ± است. این روش می تواند برای اندازه گیری مقادیر ناچیز پالادیم (ii) در نمونه های پیچیده با نتایج مطلوبی مورد استفاده قرار گیرد. در بخش دوم، روش استخراج فاز جامد برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم بیسموت (iii) در نمونه های متفاوت با استفاده از ستون پر شده با نانو لوله های کربنی چند دیواره اصلاح شده توسعه داده شده است. نانو لوله های کربنی چند دیواره با لیگاند 2-(5-برومو-2-پیریدیل آزو)-5-دی اتیل آمینو فنول اصلاح و سپس به عنوان فاز جامد در استخراج و پیش تغلیظ یون بیسموت (iii) از محلول آبی در محدوده ph، 0/3-0/2 استفاده شد. یون های فلزی جذب شده بر روی ستون به صورت کمی با استفاده از0/3 میلی لیتر کلریدریک اسید 0/2 مولار وا جذب شد. سپس یون ها در محلول واجذب، توسط دستگاه جذب اتمی کوره گرافیتی اندازه گیری شدند. تاثیر پارامتر های مختلف شامل ph محلول نمونه، نوع و حجم محلول باز جذب، سرعت عبور محلول نمونه و محلول باز جذب برای بهینه سازی روش مذکور بررسی شدند. حد تشخیص برابر 2/0 نانو گرم بر لیتر برای یون بیسموت (iii)در محلول اولیه و فاکتور تغلیظ 300 به دست آمد. منحنی کالیبراسیون در گستره 0/1 تا 0/50 نانو گرم بر لیتر در محلول اولیه، خطی می باشد. انحراف استاندارد نسبی (7=n) 9/5% ± برای 0/3 نانو گرم بر میلی لیتر از بیسموت (iii) به دست آمد. این روش برای اندازه گیری بیسموت در نمونه های آبی و سنتزی به کار گرفته شد. دربخش سوم این پروژه، از روشی مشابه با روش های بالا برای اندازه گیری مقادیر ناچیز طلا (iii) استفاده شد و تاثیر پارامترهای مختلف بررسی شدند. این روش با موفقیت جهت بازیابی و اندازه گیری مقادیر ناچیز طلا (iii)از نمونه های مختلف، بکار گرفته شد. انحراف استاندارد نسبی 8/3%± برای 7 اندازه گیری مقدار6/0 نانوگرم بر میلی لیتر طلا (iii) و حدتشخیص این روش 0315/0 نانوگرم بر میلی لیتر در محلول اولیه بدست آمد. گستره خطی غلظت برای اندازه گیری طلا(iii) ، 0/6-2/0 نانوگرم بر لیتردر محلول اولیه می باشد. این روش با موفقیت جهت تعیین طلا و بازیابی مقادیر بسیار کم آن از نمونه های آبی و سنتزی به کار برده شد.

در روش حاضر، ملاتونین به روش استخراج به کمک امواج فراصوت از مغز پسته استخراج شد. اندازه گیری ملاتونین استخراج شده با استفاده از اسپکتروفلوریمتری صورت گرفت. پارامتر های موثر بر کارایی استخراج مانند نوع و حجم حلال استخراجی، دمای استخراج، ph و مدت زمان قرار گرفتن در معرض امواج فراصوت مورد ارزیابی قرار گرفتند. روش حاضر با موفقیت برای اندازه گیری و مقایسه میزان ملاتونین در چهار گونه مختلف پسته شامل فندقی، کله قوچی، احمدآقایی و اکبری به صورت خام و برشته به کار برده شد.

چکیده ندارد.