بدلیل ارزش اقتصادی بالا و کاربردهای صنعتی زیاد طلا اندازه گیری آن از اهمیت بالایی برخوردار است. اکثر تکنیک های به کار رفته برای اندازه گیری طلا وقت گیر و هزینه بر می باشند. در کار پژوهشی حاضر، اندازه گیری طلا با استفاده از اپتود مبتنی بر تثبیت 5-(4-دی متیل آمینو بنزیلیدن) رودانین (pdr) به عنوان عامل حس کننده بر روی غشا تری استات سلولز مورد بررسی قرار گرفت. اندازه گیری سیگنالها با استفاده از دو سیستم اسپکتروفتومتر تجاری و سیستم led-ldr انجام گرفته و با هم مقایسه شدند. تاثیر پارامتر هایی همچون مقدار pdr تثبیت شده روی غشا و زمان برهمکنش آنها با یکدیگر، نوع حلال، ph محلول نمونه، زمان واکنش طلا با اپتود و حضور یونهای مزاحم مورد مطالعه قرار گرفت. تحت شرایط بهینه، برای سیستم اسپکتروفتومتر منحنی درجه بندی در محدوده ppm 4/5 – 0/3 خطی بوده و حد تشخیص ppm 0/096 و rsd برای 9 مرتبه تکرار اندازه گیری 0/47% محاسبه شده است. با استفاده از سیستم led-ldr محدوده خطی ppm 6-0/3 و حد تشخیص ppm 0/122و rsd برای 9 بار اندازه گیری نیز 1/76% میباشد. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازه گیری مقدار طلا در نمونه های سنگ معدن و پساب آلیاژی به کار گرفته شد.

در بخش اول از این کار پژوهشی یک روش ساده، سریع و با کارایی بالا را جهت استخراج ترکیبات آلی فرار بر پایه استفاده از یک سرنگ اصلاح شده ارائه داده ایم. نیدل سرنگ در داخل یک محفظه که با جریان نیتروژن مایع خنک می شود قرار می گیرد. نوک نیدل در فضای فوقانی ظرف حاوی نمونه قرار گرفته و سپس ترکیبات موجود در فضای فوقانی نمونه توسط یک پمپ از داخل نیدل به گردش درآورده می شود و در نتیجه ترکیبات آلی فرار در دیواره داخلی نیدل به تله انداخته می شوند. این عمل بمدت 15 دقیقه انجام گرفته و در پایان سرنگ را خارج کرده و در دریچه تزریق gc قرار می دهیم. در ادامه کارهای پژوهشی تاثیر حجم ظرف نمونه، سرعت جریان عبور فضای فوقانی، دما و زمان استخراج، دما و زمان واجذب بهینه سازی شدند. کل زمان نمونه برداری و آنالیز کمتر از 30 دقیقه می باشد.روش مذکور از کارایی استخراج بالایی (80?>) برخوردار بوده و کارایی انتقال ترکیبات به داخل ستون gc بالا می باشد و بعد از مدت زمان 30 ثانیه واجذب در دمای 260 درجه سانتیگراد هیچ اثر حافظه ای مشاهده نمی شود. جهت آنالیز کمی از روش استاندارد خارجی استفاده گردید. مقادیر انحراف استاندارد نسبی برای ترکیبات مورد بررسی کمتر از 10? بوده و حد تشخیص ها در محدوده ng g-1 3/1تا ng g-1 6/4 می باشند. روش ارائه شده با موفقیت برای استخراج ترکیبات btex از خاک نیز مورد استفاده قرار گرفت. هدف بخش دوم از کارهای پژوهشی توسعه روش اتوماتیک تله اندازی در داخل نیدل بدون جاذب بروش برودتی (ascntd) کوپل شده با دستگاه gc بمنظور نمونه برداری، پیش تغلیظ و اندازه گیری ترکیبات آلی فرار از نمونه های جامد می باشد. سیستم ascntd یک نیدل 5 سانتیمتری از جنس استیل می باشد که از میان یک لوله سرامیکی عبور کرده است. لوله سرامیکی با سیم مقاومتی نیکروم سیم پیچی شده است. این مجموعه در داخل یک محفظه pvc قرار می گیرند بطوریکه ازت مایع می تواند وارد آن شود. سپس ترکیبات موجود در فضای فوقانی نمونه توسط یک پمپ از داخل نیدل به گردش درآورده شده و ترکیبات آلی فرار در دیواره داخلی نیدل به تله انداخته می شوند. پس از کامل شدن استخراج آنالیتهای به تله انداخته شده در دیواره داخلی نیدل بطریق حرارتی واجذب شده و با جریان گاز حامل وارد ستون gc می شوند. پارامتر های موثر در میزان استخراج شامل سرعت جریان عبور فضای فوقانی، دما و زمان استخراج و همچنین دما و زمان واجذب مورد بررسی و بهینه سازی قرار گرفتند. روش ascntd با روش hs-spme برای آنالیز نمونه های خاک حاوی ترکیبات btex مقایسه گردید. مقادیر انحراف استاندارد نسبی کمتر از 8? بوده و حد تشخیص های کمتر از ng g-1 23/1بدست آمدند. در بخش نهایی روش ascntd با موفقیت برای اندازه گیری حلال های باقی مانده در داروهای سفتازیدیم، سفالکسین سدیم و آموکسی سیلین بکار برده شد. همچنین سیستم مذکور برای استخراج و آنالیز ترکیبات فرار موجود در گونه های گیاهی artemisia spicigera ، thymus kotcshyanus ، artemisia austriaca و syringa vulgaris مورداستفاده قرار گرفت.

کار پژوهشی حاضر کاربرد یک تکنیک کم هزینه برای آنالیز رنگ ها می باشد که برای این منظور ازیک اسکنرمسطح استفاده می شود. اسکنرهای مسطح رومیزی ابزار بسیار شناخته شده ای هستند که با استفاده از آن ها می توان اطلاعات رقمی شده ای را از سطوح مسطح بدست آورد. اطلاعات بدست آمده از اسکنر برای آنالیز تصویر و دستیابی به اهداف تجزیه ای و کمّی مورد استفاده قرار می گیرد. تصویر رقمی یک سیستم چند متغیره و شامل مجموعه ای از اطلاعات ذخیره شده در پیکسل ها است. هر کدام از پیکسل ها مرتبط با پیکسل مجاور خود می باشد. اطلاعات عددی در هر پیکسل می تواند به سه کانال نوری متناظر با نور قرمز، سبز و آبی تجزیه شود، که به روش های مختلفی برای تولید مجدد آرایه ی وسیعی از رنگ ها ترکیب می شوند. این روش بعنوان مدل rgb شناخته می شود. بنابراین یک رنگ در مدل rgb با نمایش مقدار هر یک از اجزاء ( قرمز، سبز، آبی) توصیف می شود و هر یک از اجزای فوق می تواند از مقدار صفر تا مقدار ماکزیمم معینی تغییر کند. مقادیر اجزاء معمولا بصورت اعداد صحیح در محدوده 255-0 ذخیره می شوند. در این پروژه فرایند ذخیره سازی اطلاعات در پیکسل ها با استفاده از نرم افزار matlab انجام گرفته و مقدار کمّی هر کدام از کانال های r، g و b در لکه های اسکن شده اندازه گیری می شود. هدف از کار پژوهشی حاضر توسعه یک روش بسیار موثر و کم هزینه برای بدست آوردن تصاویر رقمی شده و آنالیز کمّی لکه های رنگی با استفاده از اسکنر های در دسترس و ارزان قیمت می باشد. نمونه های رنگی مورد استفاده تعدادی از رنگ های خوراکی متداول از جمله سانست یلو، کینولین یلو، کارمویزین و بریلیانت بلو بصورت منفرد و مخلوط می باشند. در این روش محلول هایی با غلظت های مشخص از رنگ های مختلف تهیه شده و روی یک سطح مناسب لکه گذاری می شوند. لکه های فوق با استفاده از اسکنر مسطح رومیزی اسکن شده و تصویر حاصل با استفاده از نرم افزارهای مناسب از جمله نرم افزار matlab به اطلاعات رقمی شده تبدیل می گردد. نتایج حاصل برای بدست آوردن اطلاعات کمّی مورد استفاده قرار می-گیرد. تعدادی از پارامترهای موثر از جمله سطح لکه گذاری شده، حجم لکه گذاری، زمان لازم برای خشک شدن لکه هاو غیره در این آنالیز مورد بررسی قرار گرفته اند. روش حاضر شامل محدوده خطی مناسب (250-20 میلی گرم بر لیتر)، ضریب هم بستگی بالاتر از 998/0 و دقت اندازه گیری مطلوب (?5/4(rsd? می باشد. در این روش آنالیز تصویری، تجهیزات و نرم افزارهای بکار رفته از نظر هزینه پایین و شرایط آزمایش بسیار ساده می باشد.

شرایط اجرای واکنش با بهره گیری از روش طراحی مرکب مرکزی (ccd) بهینه سازی گردید. پارامترهای مورد مطالعه در فرایند بهینه سازی عبارت بودند از: غلظت hcl، غلظت سورفکتانت، غلظت پتاسیم پرمنگنات و غلظت rh.6g. تحت شرایط بهینه، منحنی درجه بندی در محدوده ppm 18 –1/0خطی بوده، حد تشخیص و rsd برای 4 مرتبه تکرار اندازه گیری به ترتیب ppm 01/0، %81/1 محاسبه گردید. مزاحمت برخی کاتیون ها، آنیون ها و گونه های معمول دیگر بررسی شدند و نتایج نشان داد که روش پیشنهادی از گزینش پذیری خوبی برخوردار است. از روش پیشنهادی برای اندازه-گیری مقدار pct در نمونه های دارویی و بیولوژیکی (ادرار انسان) با استفاده از روش افزایش استاندارد، استفاده شده است. همچنین بررسی های انجام شده نشانگر آن است که روش طراحی مرکب مرکزی جهت بهینه سازی پارامترهای موثر در واکنش، یک روش مناسب است.

روش های تجزیه ی مبتنی بر نورتابی شیمیایی یا کمی لومینسانس (cl) به دلیل برخورداری از مزایایی از قبیل حساسیت زیاد، حدتشخیص کم، گستره ی پویای خطی وسیع، دستگاهوری ساده و به نسبت ارزان، اجرای آسان، و فقدان تداخل ناشی از نور زمینه از محبوبیت و کابرد وسیعی برخوردار است. لومینول مشهورترین و احتمالاً پرکاربردترین ماده ی به کاررفته به عنوان سوبسترا در واکنش های cl است. این ماده به دلیل بهره ی کوانتومی زیاد و ویژگی های خاص ساختاری به وفور در سیستم های آبی به همراه طیف وسیعی از اکسنده ها و کاتالیزگرهای در دسترس به کار برده شده و سیستم واکنشی آن مورد مطالعه قرار گرفته است و معمولاً حین ظهور هر دسته ی جدیدی از واکنش ها جزء اولویت های مطالعاتی پژوهشگران قرار می گیرد. از میان انواع متنوع نانومواد، نانوبلورینه ها (ncها) یا نقاط کوانتومی (qdها) جزء پرکاربردترین ها و خوش آتیه ترین ها به شمار می روند. ویژگی های خاص این مواد آن ها را به کاندیداهای مناسبی برای ایفای نقش در واکنش های cl بدل می کند. این مواد در واکنش های cl هم به عنوان سوبسترا و هم به عنوان کاتالیزگر به کار برده می شوند. در ضمن کاربرد آن ها به عنوان پذیرنده در واکنش های انتقال انرژی تشدیدی نورتابی شیمیایی (cret) نیز گزارش شده است. در کار پژوهشی حاضر دو هدف عمده دنبال شد: اولاً پنج نوع qd با هسته ی کادمیم تلوراید (cdte-qd)، هرکدام در پنج اندازه ی مختلف، در فاز آبی سنتز شد و خصوصیات ساختاری آن ها به کمک تکنیک های مختلفی از قبیل رسم طیف های فلورسانس و طیف های جذب uv-vis، و نیز با رسم پروفایل های پراش اشعه ی x (xrd) و تصویربرداری میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem)، بررسی و تأیید شدند و پس از خالص سازی، اثر این cdte-qdها بر روی سیستم های مبتنی بر لومینول به صورت منسجم بررسی شد و ثانیا سیستم های جدیدی یافته و ارائه شدند و کاربردهای تجزیه ای آن ها، به ویژه در آنالیز گونه های مختلف نشان داده شدند. در راستای هدف اول، مشخص شد که qdهای سنتز شده همگی موجب تقویت سیگنال cl می شوند و این تقویت تا حد نسبتا زیادی در phهای قلیایی شدیدتر است، هرچند وابستگی به ph از نظم صلبی برخوردار نیست. از میان اکسنده های بررسی شده (پریدات، پتاسیم پرمنگنات، هیدروژن پروکسید، هگزاسیانوفِرّات، و سریم(iv)) بهترین تقویت ها با سدیم پریدات و آب اکسیژنه حاصل شد اما سیگنال های حاصل از آب اکسیژنه از تکرارپذیری مطلوبی برخوردار نبودند. از میان لیگندهای به کار گرفته شده (گلوتاتیون، l-سیستئین، مرکاپتواتانول، مرکاپتوپروپیونیک اسید، و تیوگلیکولیک اسید)، سیگنال های مربوط به گلوتاتیون از ضعیف ترین تکرارپذیری اما بیش ترین میزان تقویت برخوردار بود. qdهای پایدارشده با گلوتاتیون، l-سیستئین، و مرکاپتواِتانول نسبت به qdهای پایدارشده با تیوگلیکولیک اسید و مرکاپتوپروپیونیک اسید از ضریب تقویت بزرگ تری برخوردار بودند. در راستای به کارگیری سیستم لومینول تقویت شده با qdها، روشی حساس و دقیق برای اندازه گیری تتراسایکلین هیدروکلراید (tc.hcl) و اکسی تتراسایکلین هیدروکلراید (otc.hcl) ارائه شد. ساز و کارِ واکنش مطالعه و مکانیزم احتمالی برای آن پیشنهاد شد. گستره ی خطی روش برای tc و otc به ترتیب برابر با 6-10×0/6 - 8-10×0/5 و 6-10×0/8 - 8-10×0/5 مول بر لیتر به دست آمدند. ضرایب همبستگی معادله ی کالیبراسیون روش برای tc.hcl و otc.hcl به ترتیب برابر با 9991/0 و 9978/0 و حدود تشخیص (lodها) به ترتیب برابر mol/l 8-10×2/2 و mol/l 8-10×0/3 بودند. روش با ضریب تغییرات کلیِ (cv) کم تر از 4 % از تکرارپذیری قابل قبولی برخوردار بود. روش ارائه شده با دقت و صحت مناسب برای اندازه گیری آنالیت ها در نمونه های آب، عسل و فرآورده های دارویی به کار گرفته شد. برای بهینه سازی سیستم واکنش از روش شناسی رویه ی پاسخ (rsm) از نوعِ طرح مرکب مرکزی (ccd) استفاده شد. به عنوان کاربردی دیگر، از سیستم لومینول/پریدات/qd برای اندازه گیری نافازولین هیدروکلراید (nh) در نمونه های دارو و مایعات بیولوژیکی استفاده شد. باز هم برای بهینه سازی سیستم واکنش از rsm از نوعِ ccd استفاده شد. گستره ی خطی سیستم nmol l–1 200-5/0 بود و ضریب همبستگی نمودار کالیبراسیون و حد تشخیص به ترتیب برابر با 9993/0 و nmol l–1 19/0 محاسبه شدند. ضریب تغییرات سیستم برای پنج بار اندازه گیری مکرر نمونه های 0/2 و nmol l–1 150 کم تر از 3/1 % محاسبه شد. از این روش برای اندازه گیری این دارو در نمونه های فرآورده های دارویی و نیز برای اندازه گیری دارو در مایعات بیولوژیکی بهره گرفته شد. صحت روش به کمک روش استاندارد ارائه شده در دارونامه ی بریتانیا و نیز با کمک آزمون های مضاف سازی-بازیابی تأیید شد. ساز و کارِ واکنش مطالعه و مکانیزم احتمالی آن پیشنهاد شد. به عنوان آخرین کاربرد، از سیستم لومینول/پریدات/cdte-tga برای اندازه گیری آنتی بیوتیک های بتالاکتامِ آموکسی سیلین و آمپی سیلین استفاده شد. این روش بر اثر افزایشی شدید این آنتی بیوتیک ها بر روی سیستم نورتابی لومینول/پریدات/qd استوار است. در این جا برای بهینه سازی از روش سنتی و متداول یک-به-یک برای بهینه سازی و حصول بیشینه ی شدت نور از سیستم استفاده شد. گستره ی خطی روش برای آموکسی سیلین و آمپی سیلین به ترتیب برابر با µg/l 200-0/5 و µg/l 150-0/2 به دست آمد. مقادیر lod مربوط به آموکسی سیلین و آمپی سیلین به ترتیب برابر با µg/l 7/0 و µg/l 3/0 و مقادیر cvیِ مربوط به آن ها نیز به ترتیب کم تر از 2/5 و 2/6 % محاسبه شدند. از این روش برای اندازه گیری این آنتی بیوتیک ها در نمونه های فرآورده ی دارویی استفاده شد و صحت روش با آزمون های مضاف سازی-بازیابی بررسی و با کمک آزمون آماری t تأیید شد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

در کار حاضر روشی ساده و قابل اطمینان برای اندازه گیری اسپکتروفتومتری یون نقره بعد از جداسازی و پیش تغلیظ با استفاده از دی فنیل تیوکاربازون(دی تیزون) تثبیت شده بر روی آلومینای پوشیده از سورفکتانت کاتیونی ستیل تری متیل آمونیوم برمید ارائه شده است نقره تغلیظ شده بر روی جاذب با استفاده از حلال(اسید هیدروکلریک 12 مولار-استون ‏‎4v/v‎‏درصد ) شسته شده و جذب محلول حاصل در محیط بازی و در طول موج 537 نانومتر اندازه گیری می شود.