الکترودهای انتخابگر گرافیت و سیمی پوشانده شده جدید برای اندازه گیری داروی فنیل اِفرین و یون اکسالات به وسیله ی: سروش عبدی فر تهیه الکترود غشایی گرافیت پوشانده شده جدید برای اندازه گیری داروی فنیل اِ فرین مورد مطالعه قرار گرفته است. این الکترود بر اساس استفاده از کمپلکس تجمع یون، کاتیون فنیل -اِفرین هیدروکلراید با آنیون تترافنیل بورات به عنوان مراکز تعویض یون در غشاء پلیمری ساخته شده است. این حسگر پاسخی سریع، پایدار و تکرارپذیر با شیب 3/0±0/59 برای فنیل اِ فرین هیدروکلراید در محدوده غلظتی m 6-10×0/3 تاm 2-10×6/5 و محدوده ی 0/8-5/3 =ph از خود نشان می دهد. الکترود پیشنهادی دارای زمان پاسخگویی سریع و حد تشخیص m 6-10×5/1 می باشد. اندازه گیری فنیل اِفرین در قرص سرماخوردگی بزرگسالان، قطره استریل چشمی و نمونه سرم خون توسط این الکترود انجام شده که نتایج بدست آمده بصورت خوبی با مقادیر واقعی مطابقت دارد. سه کمپلکس متفاوت شیف باز روی برای بررسی قابلیت آنها به عنوان حامل آنیون در الکترود غشاء مایع سیم پوشانده شده مورد مطالعه قرار گرفته اند. الکترود سیم پوشانده شده اصلاح شده با کمپلکس شیف باز c2 در شرایط بهینه، شیب نرنستین 3/0±0/29 در محدوده خطی m 7-10?0/5 تا m 3-10?5/2 از یون اکسالات و حد آشکارسازی m 7-10?0/3 را نشان می دهد. الکترود پیشنهادی دارای زمان پاسخگویی سریع ( s8)، تکرار پذیری مطلوب و طول عمر خوب (بیشتر از 2 ماه) می باشد. پاسخ پتانسیومتری الکترود مذکور در محدوده 0/7-5/2 = ph مستقل از ph محلول آزمایشی است. الکترود پیشنهادی انتخابگری خوبی برای یون اکسالات در مقایسه با بسیاری از آنیونهای معمول دیگر دارد. الکترود تهیه شده در اندازه گیری یون اکسالات در آب معدنی و همچنین به عنوان شناساگر در تیتراسیون رسوبی بکار رفته است که نتایج بدست آمده رضایت بخش می باشد.

توانایی کمپلکس جدید نیکل(ii) به عنوان حامل یون یدید در الکترود خمیر کربن مورد مطالعه قرار گرفته است. الکترود خمیر کربن اصلاح شده دارای شیب نرنستین mv/decade 1/60 در محدوده m 7-10?5/7 تا m 2-10?5/1 و حد آشکار¬سازی m 7-10?0/5 می¬باشد. الکترود پیشنهادی دارای زمان پاسخگویی سریع s) 5)، تکرار-پذیری مطلوب، طول عمر طولانی و ضرایب انتـخابگـری خوب نـسبت به یون یدید می¬باشـد. پاسـخ پتانسیـومتـری الکـترود مــذکور در محــدوده 0/10- 0/3 = ph مستقل از ph محلول آزمایشی است. استفاده از این الکترود برای اندازه¬گیری یدید درنمونه بیولوژیکی سرم خون و آب معدنی نتایج موفقیت¬آمیزی به همراه داشته است است. تیتراسیون پتانسیومتری محلول یدید توسط نیترات نقره به عنوان تیترانت توسط الکترود پیشنهادی به عنوان الکترود شناساگر انجام شده است.

یک لیگاند شیف باز جدید برای بررسی توانایی آن به عنوان حامل کاتیون ها در الکترود غشاء pvc مورد مطالعه قرار گرفت. الکترود غشاء مایع پوشانده شده سیمی بر اساس این لیگاند شیف باز دارای مشخصات پاسخ پتانسیلی خوبی برای یون آهن است. این الکترود دارای شیب نرنستین 7/19 در محـدوده خطی m6-10×5/7 تا m3-10×4/4 از یون آهن و حـد آشکار سازی m 6-10×0/5 می باشد. الکترود پیشنهادی دارای زمان پاسخگویی سریع، تکرار پذیری مطلوب، طول عمر طولانی و ضرایب انتـخابگـری عالی نـسبت به یون آهن می باشـد. پاسـخ پتانسیـومتـری الکـترود مــذکور در محیط بافری مورد مطالعه قرار گرفته است. از الکترود مورد نظر به عنوان الکترود شناساگر در تیتراسیون پتانسیومتری استفاده شده است.استفاده از این الکترود برای اندازه گیری آهن در آب معدنی، آب رودخانه و یک نمونه داروی آهن(iii) نتایج موفقیت آمیزی به همراه داشته است.

یک کمپلکس زیرکونیوم سالوفن برای بررسی قابلیت آن به عنوان حامل آنیون در الکترود غشاء مایع با اتصال جامد مورد مطالعه قرار گرفته است. الکترود اتصال جامد اصلاح شده با کمپلکس زیرکونیومدر شرایط بهینه، شیب نرنستینmv/decade 5/59 در محدوده خطی m6-10´5/1 تا m 0/1 از یون نیترات و حد آشکارسازی m7-10´0/9 را نشان می دهد. الکترود پیشنهادی دارای زمان پاسخگویی سریع، تکرار پذیری مطلوب و طول عمر مناسب می باشد. پاسخ پتانسیومتری الکترود مذکور در محدوده 0/9-0/2 = ph مستقل از phمحلول آزمایشی است. الکترود پیشنهادی انتخابگری خوبی برای یون no3-در مقایسه با بسیاری از آنیونهای معمول دیگر دارد. الکترود تهیه شده در اندازه گیری یون نیترات در نمونه های آب معدنی و چشمه و همچنین محیط بیولوژیکی مورد مطالعه قرار گرفت که نتایج بدست آمده رضایت بخش می باشد.

در بخش اوّل با استفاده از روش ترسیب شیمیایی به کمک احیاکننده هیپوفسفیت در محیط قلیایی در دمای 90 تا 95 درجه سانتیگراد نانوذرّات nip را سنتز کردیم و سپس تحت عملیّات آنیل حرارتی و آنیل شیمیایی قرار گرفت. در عملیّات آنیل حرارتی ذرّات ni را درون کوره و تحت جو بی اثر آرگون قرار داده، این عملیّات در دماهای 425، 525، 625 و 725 کلوین و هر یک در زمان های 1، 2، 3 و 4 ساعت انجام گرفت. و در عملیّات آنیل شیمیایی پودرهای ni، را داخل بالن ریخته و اسید فسفریک، اسید سولفوریک، اسید نیتریک و اسید هیدروکلریدریک را آرام آرام به پودرها اضافه و همزده تا کاملاً اسید اشباع شود، سپس در دماهای 335، 360، 385 و 410 کلوین هر یک در زمان های 1، 2، 3 و 4 ساعت تحت تقطیر برگشتی قرار گرفت. پس از شست وشو و خشک کردن با xrd مورد بررسی قرار دادیم و از نرم افزار x-pert high score و رابطه شرر برای تجزیه و تحلیل داده ها استفاده شد. اسید فسفریک و اسید سولفوریک محیط های مناسب برای انجام عملیّات آنیل شیمیایی نانوذرّات در زمان یک ساعت و دمای 575 کلوین می باشد، همچنین ترتیب ایجاد بلورها در هر دو محیط با توجه به میزان پایداری یکسان بوده است و بلورهای ni12p5 و ni7p3 در زمان دو ساعت و دمای 385 درجه کلوین ایجاد می شوند. بعلاوه آنیل حرارتی و آنیل شیمیایی در محیط های اسید فسفریک و اسید سولفوریک به دما وابسته است و مستقل از زمان است. در بخش دوّم به تعیین اندیس یدی می پردازیم. اندیس یدی به صورت مقدار گرم ید جذب شده توسط صد گرم روغن تعریف می شود و از روش های ویجز و هافمن و ... بدست می آید. در اینجا به منظور مقایسه بین دو روش ویجز و روش جایگزین آزمایشگاهی، برای تعیین اندیس یدی روغن ها، از روغن اسید اولئیک استفاده کردیم که دارای یک پیوند دوگانه غیراشباع است، در این روش نمونه را با 25/0گرم ید و 50/0 گرم پتاسیم یدید در حلّال اتانول به مدّت چهار ساعت قرار داده و توسط همزن مغناطیسی همزده، سپس توسط تیوسولفات سدیم استاندارد شده تیتر می¬کنیم و میزان گرم ید جذب پیوند دوگانه شده را در 100 گرم نمونه (اندیس یدی) گزارش می کنیم. نتایج محاسبات را با تست q کنترل کرده و مشاهده کردیم نتایج این روش نزدیکی خوبی با روش ویجز دارد و به دلیل استفاده از مواد کم خطرتر نسبت به روش ویجز این روش را می توان برای تعیین اندیس یدی معرّفی نمود.

لیگاند باز شیف دو دندانه نامتقارن جدید از واکنش استیل فروسن و 2-آمینو تیو فنول با نسبت مولی 1:1 سنتز شد. از واکنش لیگاند باز شیف دو دندانه با نیکل(ii) کلرید شش آبه و پالادیم(ii) کلرید با نسبت های مولی 1:1 و 1:2 کمپلکس های نیکل و پالادیم سنتز شدند. در کمپلکس های نیکل و پالادیم لیگاند از طریق n ایمینی و sتیولی به فلزات کوئوردینه شده است. کمپلکس های سنتز شده دارای نسبت استوکیومتری 1:1 و 1:2 فلز به لیگاند بوده و به ترتیب کمپلکس های دیمر و مونومر تشکیل دادند. داده های هدایت مولی نشان داد که کمپلکس ها فلزی و غیر الکترولیت هستند. همچنین کمپلکس های سنتز شده دارای شکل هندسی مسطح مربع و تترا هدرال می باشند. طیف نشری لیگاند و کمپلکس های آن در حلال dmso مورد مطالعه قرار گرفت. خواص الکتروشیمیایی کمپلکس نیکل آن در حلال dmso و در سرعت اسکن mvs-1 150مورد بررسی قرار گرفت. باز شیف و کمپلکس های فلزی آن توسط ir، uv-vis، 1h nmr، آنالیز عنصری و هدایت سنجی مورد شناسایی قرار گرفت.

سه لیگاند مختلف شیف باز برای بررسی توانایی آن ها به عنوان حامل یون وانادیل در الکترود غشاء مایع(pme) و الکترود پوشانده شده کربن شیشه ای (cgce) برای اندازه گیری یون وانادیل به روش پتانسیومتری مورد مطالعه قرار گرفته اند. الکترود ساخته شده با یکی از این یونوفورها در شرایط بهینه، شیب نرنستین 3/29 در محـدوده خطی m6-10×5/1 تا m2-10×5/7از یون وانادیل و حـد آشکار سازی m 6-10×5/1 برای pme و شیب 1/30 با همان محدوده خطی و حد آشکار سازی برای cgce را نشان می دهد. الکترود پیشنهادی دارای زمان پاسخگویی سریعs) 4) ، تکرار پذیری مطلوب، طول عمر طولانی و ضرایب انتـخابگـری عالی نـسبت به یون وانادیل می باشـد. پاسـخ پتانسیـومتـری الکـترود مــذکور در محــدوده 5/3- 5/1 = ph مستقل از ph محلول آزمایشی است. کاربرد الکترود مورد نظر در تیتراسیون پتانسیومتری با edta و هم چنین بازیابی یون وانادیل در آب معدنی و آب شهر مورد مطالعه قرار گرفته است. خصوصیات پاسخ پتانسیومتری الکترود خمیر کربن برای داروی کلروفنیرآمین مالئات توصیف شده است. این سنسور بر اساس استفاده از کمپلکس تجمع یون، ازکاتیون کلروفنیرآمین با مراکز آنیونی فسفوتنگستیک اسید و فسفومولیبدیک اسید بعنوان مراکز تعویض یون در قالب بافت خمیر کربن می باشد. این سنسور پاسخی سریع، پایدار و نرنستی برای کلروفنیرآمین مالئات در محدوده غلظتی 6-10× 5/1 تا m 2-10× 0/3و 8-5/3 =ph از خود نشان می دهد. بسیاری از گونه های کاتیونی آلی و معدنی مزاحمتی برای این الکترود ایجاد نمی کنند. اندازه گیری پتانسیومتری مستقیم کلروفنیرآمین مالئات در نمونه های سرم خون و دارو بازیافت خوبی را نشان می دهد. تیتراسیون پتانسیومتری محلول کلروفنیرآمین مالئات توسط تترافنیل بورات به عنوان تیترانت توسط سنسور پیشنهادی به عنوان الکترود شناساگر انجام گرفت. علاوه بر این برهمکنش سیکلودکسترین با کلروفنیرآمین مالئات توسط این الکترود بررسی شده و ثابت تشکیل کمپلکس حاصله محاسبه گردید.