نانو ذرات دی اکسید تیتانیوم به عنوان یک کاتالیست هتروژن موثر در واکنش سه جزئی و یک مرحله ای مانیخ جهت تهیه ترکیبات بتا آمینو کربونیل ها با بهره بالا مورد استفاده قرار گرفته است. کاتالیست استفاده شده به آسانی از مخلوط واکنش جدا شده و برای سه مرتبه بازیابی شد که کاهش ناچیزی در فعالیت کاتالیستی آن مشاهده شد. در این تحقیق ابتدا نانو ذرات دی اکسید تیتانیوم به روش سل-ژل تهیه و با تکنیکهای xrd وsem مشخصه یابی شدند. سپس با استفاده از بنزآلدهید، آنیلین و سیکلوهگزانون در مجاورت 20 مول درصد از نانو ذرات دی اکسید تیتانیوم در شرایط فاقد حلال و دمای محیط به مدت 4 ساعت به تهیه بتا آمینو کربونیلها پرداخته شده است. از واکنش میان سالیسیل آلدهید، مالونونیتریل و تری اتیل فسفیت در مجاورت نانو ذرات دی اکسید تیتانیوم و نانو ذرات دی اکسید زیرکونیوم به تهیه گاما آمینو فسفونات ها در حلال اتانول در دمای اتاق پرداخته شده است که بهره واکنش بین 93-85 درصد بدست آمد. کاتالیست به آسانی از محیط واکنش جدا شده و بازیابی می شود که برای سه مرتبه بازیابی و مجدداً در واکنش مورد استفاده قرار گرفت. کلمات کلیدی: نانو ذرات دی اکسید تیتانیوم، کاتالیست هتروژن، قابل بازیابی، واکنش مانیخ، ترکیبات بتا آمینو کربونیل، نانو ذرات دی اکسید زیرکونیوم، ترکیبات گاما آمینو فسفونات.

در بخش اول این تحقیق، نانوذرات اکسید آهن(?-fe2o3np) از طریق هم رسوبی یون های fe+2 و fe+3 در حضور آمونیوم هیدروکسید تهیه شده و سپس با تترا اتیل اورتو سیلیکات پوشیده و منجر به تشکیل ?-fe2o3@sio2 گردید. در نهایت نانو ذرات fe2o3 پوشیده شده با سیلیکا به وسیله ی آلومنیوم کلرید عامل دار شده (?-fe2o3@sio2?alcl2) که به عنوان کاتالیست هتروژن قابل بازیابی و مناسب در سنتز 1-آمیدو آلکیل-2-نفتول های خالص در شرایط بدون حلال با زمان واکنش کم تر، جداسازی آسان تر محصول و دارای مزیت خارج ساختن کاتالیست با یک آهنربای مغناطیسی به کار برده می شود. تصویر sem گرفته شده از نانو کاتالیزور ?-fe2o3@sio2?alcl2 نشان دهنده ی نانو بودن مقیاس ذرات و مورفولوژی کروی آن هاست. طیف edx پیک های مشخصه عناصر آهن، آلومنیوم، سیلسیم، اکسیژن و کلر را با درصد های وزنی به ترتیب 4/37%، 94/5%، 97/8%، 4/41% و29/6% نشان داد. پیک آهن نشان دهنده حضور مگمیت ، پیک سیلسیم نشان دهنده ی حضور سیلیکا، پیک آلومنیوم و کلر نیز تأیید کننده عامل دار شدن سطح نانو سیلیکای مغناطیس شده با آلومنیوم کلرید می باشد. پایداری حرارتی نانو کاتالیزور با استفاده از آنالیز گرما وزنی مورد سنجش قرار گرفته است. اولین کاهش وزن که میزان آن 13% است از دمای ?c 44 تا دمای?c 242 رخ داده، مربوط به حلال هایی نظیر تولوئن و آب جذب شده به صورت فیزیکی است. دومین کاهش وزن که از دمای ?c250 تا دمای ?c 548 صورت گرفته مربوط به سوختن و تجزیه شدن مولکول های teos است، مقدار این کاهش وزن 11% می باشد. سومین کاهش وزن که 2% است از دمای ?c 550 تا دمای ?c 750 مربوط به تغلیظ سیلیل الکل و تبدیل به پوسته ی سیلیکایی است.در گام بعدی سنتز 1-آمیدوآلکیل-2-نفتول ها با استفاده از نانو کاتالیزور?alcl2 ?-fe2o3@sio2 صورت گرفته است. بدین ترتیب که 1 میلی مول آلدهید، 2/1 میلی مول آمید یا اوره، 1 میلی مول ?- نفتول در ظرف واکنش ریخته و 10 میلی گرم از نانو کاتالیزور ?-fe2o3@sio2?alcl2 (cat) به آن ها اضافه کرده و ظرف واکنش را تحت شرایط بدون حلال در حمام روغن با دمای °c120 قرار داده و با همزن مکانیکی همزده می شود. پس از گذشت مدت زمان لازم و تشکیل رسوب در ظرف واکنش، رسوب حاصله را در استون حل نموده ونانو کاتالیزور با استفاده از یک آهنربا از مخلوط واکنش جدا گردید. استون بااستفاده از تبخیر کننده چرخان خارج شده و رسوب بدست آمده با اتانول داغ تبلور مجدد گردید. همه محصولات بر پایه داده های طیف سنجی های مختلفی از جمله ft-ir، 13c nmrو 1h و نیز نقطه ذوب شناسایی شدند. در بخش دوم، ساخت نانو کامپوزیت آلومینا/گرافن اکسید (al2o3nps/go)انجام پذیرفت. الگوها و طیف های مختلف تأییدی بر ساخت نانو کامپوزیت آلومینا/گرافن اکسید (al2o3nps@go) است.الگوهایsem ، raman و xrd نشان دهنده ی کامپوزیتی یکنواخت با اندازه ذرات nm6 (طبق فرمول شرر) می باشد. نتایج edx درصد وزنی گرافن را 4% مشخص می نماید و آنالیز گرما وزنی (tga) پایداری این نانو کامپوزیت را در دماهای بالا اثبات می کند که این امر برای کامپوزیتی که در تهیه سرامیک ها نقش دارد بسیار مهم است. از سوی دیگر روش ساخت، روشی ساده و ارزان قیمت نسبت به سایر روش های نظیر روش co2 فوق بحرانی برای تهیه نانو کامپوزیت آلومینا/گرافن اکسید است، در نتیجه این روش ساخت نانو کامپوزیت را سهل تر و مقرون به صرفه تر می نماید.

این رساله شامل چهار فصل به شرح زیر است: 1) دربخش اول، از نانوذرات مغناطیسی fe3o4 به عنوان بستری برای ناهمگن کردن کاتالیست همگن cu(acac)2 استفاده شد. اتصال این کمپلکس به بستر توسط طیف سنجی فوتوالکترون (xps) اثبات شد. مشخصه یابی بیشتر با تکنیک های پراش اشعه ی x (xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem)، طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (ftir)، کوپل پلاسمای القای (icp)، گرما وزنی (tga) و vsm انجام شد. کارآیی و گزینش پذیری این کاتالیست ، cu(acac)2/nh2-t/sio2@fe3o4nps، در سنتز یک مرحله ای ?-آمینوآسیل آمیدها توسط واکنش چهار جزئی یوگی بین سیکلوهگزیل ایزوسیانید، اسید استیک، آمین ها و انواع آلدئیدها بررسی شد. نتایج نشان داد که تمام آلدئیدهای آروماتیک، محصول مربوطه را با بازده بالا تولید می کنند، درحالیکه آلدئیدهای هتروآروماتیک در واکنش شرکت نمی کنند. 2) کاربرد این نانوکاتالیست در سنتز حلقه ی آزیریدین از استایرن در مجاورت phi=nts به عنوان منبع نایترن، بررسی شد. در طیف nmr محصول، n-(p-توسیل سولفونیل)-2-فنیل آزیریدین، فقط یک دیاسترومر از بین دیاسترومرهای سیس و ترانس شناسایی شد. محاسبات dft در فاز گازی و حلال های مختلف نشان داد که علت آن، بالا بودن سد انرژی وارونگی اتم نیتروژن در حلقه ی آزیریدین (kcalmol-1 9/76 >) است. 3) سنتز یک فوتوکاتالیست مغناطیسی قابل بازیافت جدید شامل صفحات گرافن احیا شده (r-go) و بارگذاری شده با نانوذرات fe2o3-?، tio2 و نسبت های وزنی مختلف نانوذرات ag مد نظر قرار گرفت (ag/tio2/?-fe2o3@r-go. نتایج نشان داد که این کاتالیست با wt% 5/11 ag، قادر است که رنگ کریستال ویولت را توسط نور مرئی با بازده 97% تجزیه کند. 4) در بخش چهارم این رساله، فوتوکاتالیستی طراحی کردیم که در آن نانوذرات tio2 بخوبی بر روی سطح ?-fe2o3@go پراکنده شدند (tio2&?-fe2o3@go) و سپس با سنتز پلی آنیلین در مجاورت این بستر، نانولوله های tio2&?-fe2o3@go/pani-nt تهیه شدند و مکانیسم تشکیل آن بررسی شد. نتایج نشان داد در صورتیکه نسبت وزنی پلی آنیلین به tio2&?-fe2o3@go در این فوتوکاتالیست برابر 3:1 باشد، می تواند رنگ رودامین ب را توسط نور مرئی با بازده 94% تجزیه کند، در حالیکه بازده این واکنش در حضور i فقط 36% است. هر سه کاتالیست سنتز شده در این رساله براحتی توسط یک آهن ربا قابل بازیافت هستند.