در بخش اول این کار پژوهشی، یک روش بسیار ساده استخراج نقطه ی ابری بدون نیاز به هیچ گونه لیگندی برای پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم نیکل پیش از اندازه گیری با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای(faas) توسعه یافت. این روش بر اساس استخراج نیکل در 10=ph با استفاده از سورفکتانت غیریونی پلی اتیلن گلیکول مونو-پارا-نونیل فنیل اتر (5/7 ponpe) بدون افزودن عامل شلاته کننده می باشد. متغیرهای موثر بر راندمان استخراج بررسی شده و بهینه گردیدند. مقدار حد تشخیص نیکل برای پیش تغلیظ ml 50 از محلول آبی آن 5/0 به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای شش اندازه گیری تکراری نیکل به غلظت 50، 67/2% به دست آمد. نمودار کالیبراسیون با استفاده از سیستم پیش تغلیظ برای نیکل با ضریب همبستگی 9941/0 خطی بود. روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری مقادیر بسیار کم نیکل در نمونه های آب به کار گرفته شد. در بخش دوم، یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی سریع بر پایه استفاده از مایع یونی 1- هگزیل پیریدینیوم هگزافلوئورو فسفات به عنوان حلال استخراج کننده برای پیش تغلیظ کبالت ، قبل از اندازه گیری با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای(faas) پیشنهاد شده است. 1- فنیل-3-متیل-4-بنزوئیل-5-پیرازولون (pmbp) به عنوان عامل شلاته کننده جهت تشکیل کمپلکس co-pmbp برای استخراج یون های کبالت از محلول های آبی به درون قطرات ریز به کار گرفته شد. برخی فاکتورهای موثر در بازده استخراج شامل ph، غلظت pmbp، مقدار مایع یونی، نیروی یونی، دما و زمان سانتریفوژ بررسی و بهینه شد. تحت شرایط بهینه حد تشخیص روش و فاکتور پیش تغلیظ به ترتیب 7/0 و 60 محاسبه شد. انحراف استاندارد نسبی برای شش اندازه گیری تکراری نیکل به غلظت 50، 36/2% به دست آمد. محدوده ی خطی با استفاده از پیش تغلیظ 166-2 با ضریب همبستگی 9982/0 بود. کارایی روش برای اندازه گیری نمونه های دارویی ارزیابی شد.

در بخش اول این کار پژوهشی، یک روش استخراج با فاز جامد (spe) ساده بر پایه استفاده از مایع یونی 1- هگزیل پیریدینیوم هگزافلوئورو فسفات برای پیش تغلیظ آهن، قبل از اندازه گیری با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای(faas)پیشنهاد شده است. آهن با 8- هیدروکسی کینولین (اکسین) تشکیل کمپلکس آب گریز داده و به داخل جاذب حاوی مایع یونی استخراج می شود. روش پیشنهاد شده یک روش ساده، حساس، سریع، تکرارپذیر و سازگار با محیط زیست می باشد. پس از مطالعه و بهینه سازی متغیر های موثر بر راندمان استخراج، حد تشخیص و فاکتور تغلیظ روش در شرایط بهینه به ترتیب µg l?1 0.7 و 200 بدست آمدند. انحراف استاندارد نسبی برای شش اندازه گیری تکراری fe به غلظت µg l?1 25، برابر با 2/3% بدست آمد. جهت بررسی صحت روش پیشنهادی، نمونه ی استاندارد آنالیز گردید که مقدار به دست آمده هم خوانی خوبی با مقدار تأیید شده داشت. در بخش دوم، استخراج با فاز جامد بر پایه مایع یونی برای ارزیابی مقادیر کم مس در نمونه های حقیقی متفاوت استفاده گردید. 1- هگزیل پیریدینیوم هگزافلوئورو فسفات و اکسین (که با یون های مس کمپلکس پایدار ایجاد می کند) به ترتیب به عنوان استخراج کننده و عامل شلاته کننده در سنتز جاذب جدید مورد استفاده قرار گرفتند. متغیرهای موثر بر راندمان استخراج با فاز جامد بررسی شده و از روش های کمومتریکس(ccd) جهت بهینه سازی این پارامتر ها استفاده شد. در شرایط بهینه، حد تشخیص روش و فاکتور تغلیظ به ترتیب µg l?1 0.5 و 50 بدست آمدند. انحراف استاندارد نسبی، برای شش اندازه گیری تکراری مس به غلظت µg l?1 50 ، برابر با 3/1% بدست آمد. صحت روش پیشنهادی با آنالیز نمونه های استاندارد تأیید گردید و به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری مس در آب های طبیعی و فاضلابی به کار گرفته شد. در بخش سوم، استخراج با فاز جامد بر پایه هیدروکسید های دوگانه لایه ای برای پیش تغلیظ مقادیر کم پرمنگنات در نمونه های حقیقی متفاوت، قبل از اندازه گیری با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای(faas) پیشنهاد شده است. در این بخش از کار، از جاذب هایی بر پایه هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای ni-al جهت استخراج و پیش تغلیظ پرمنگنات در فاضلاب های خانگی و صنعتی استفاده شده است. فاکتور تغلیظ برای اندازه گیری پرمنگنات به غلظت µg l?1 30، برابر با 100 بدست آمد. روش پیشنهاد شده یک روش ساده، حساس، سریع، تکرارپذیر و سازگار با محیط زیست می باشد.

چکیده اکسیدهای منگنز بدلیل تعدد ظرفیت اتم منگنز بسیار متنوع بوده و دارای ساختارهای مختلف و خواص متفاوتی می باشند. اکسیدهای منگنز بطور وسیع در ساخت برخی باطری ها بکار می روند. در این کار پژوهشی فیلم نازکی از منگنز دی اکسید بر روی سطح الکترود کربن شیشه ای در داخل محلول 2میلی مولار منگنز سولفات و50 میلی مولار پتاسیم نیترات به عنوان الکترولیت حامل، به روش الکتروشیمیایی سنتز شد. فرآیند ترسیب الکتروشیمیایی به وسیله ولتامتری چرخه ای درگستره ( صفر الی 2/1 ولت) و با سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثا نیه انجام شد. پس از الکتروترسیب mno2، مورفولوژی فیلم دی اکسید ترسیب شده با میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) مطالعه شد و نانو ذرات کروی که شامل نانو وایرهای در هم پیچیده بودند، مشاهده گردید. رفتار الکتروشیمیایی سطح الکترود اصلاح شده، به روش های مختلف الکتروشیمی در شرایط مختلف مورد بررسی قرار گرفت و شرایط بهینه برای عملکرد الکترود انتخاب شد. در بخش دیگر این پروژه خواص الکتروکاتالیزی الکترود gc|mno2 برای اکسایش برخی ترکیبات مهم نظیر هیدروژن پراکسید، مورد مطالعه قرار گرفت و نتایج رضایت بخشی حاصل گردید، ازجمله ، ضریب نفوذ (d) و ثابت سرعت واکنش k) (، به ترتیب برابر با 1.15×10-5 cm2 s?1 , 2.55×104 m?1 s?1 محاسبه شد. سنسور آمپرومتری، پاسخ خطی خوبی به هیدروژن پراکسید درغلظت های 2 ?m – 1.74 mm با حدتشخیص 145 nm از خود نشان دادند. بنابراین الکترود ساخته شده بعنوان یک سنسور الکتروشیمیایی برای اندازه گیری کمی این ترکیبات معرفی شد. از طرفی دیگر پاسخ پتانسیومتری الکترود ساخته شده به غلظت یون هیدروژن ، سبب شده از این الکترود به عنوان سنسور ph استفاده شود . نیروی الکتروموتوری بین الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با فیلم نازکی ازمنگنز دی اکسید( ph سنسور) و الکترود رفرنس در ph های مختلف(5/12 -5/1) خطی بوده و شیب نرنستی آن ?64.94 mv/phبدست آمد. پارامترهای مهم برای کارایی ph سنسور شامل نوع منگنز دی اکسید، انتخاب گری، گزینش پذیری، زمان پاسخ دهی، پایداری وتکرارپذیری آن است. کلید واژه ها: نانوذرات، الکترود اصلاح شده، ترسیب الکتروشیمیایی، سنسورph، الکتروشیمیایی، هیدروژن پراکسید

در پروژه حاضر، الکترواکسیداسیون متانول بر روی بستر کربن- سرامیک اصلاح شده با نانوذرات فلزی نیکل و آلیاژ پلاتین- نیکل مطالعه شده است. در بخش اول، الکترواکسیداسیون متانول بر روی الکترود کربن- سرامیک پوشیده شده با ذرات نیکل((cce/ni، در محلول قلیایی مطالعه شده است. ابتدا مورفولوژی ذرات نیکل بارگذاری شده با روش پتانسیودینامیک با استفاده از تصویر برداری میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) و طیف بینی xrd بررسی شده، سپس الکترود اصلاح شده به عنوان یک الکتروکاتالیست برای اکسیداسیون متانول در محلول قلیایی(پتاسیم هیدروکسید1/0 مولار) مورد استفاده قرار گرفته و ویژگی های الکتروشیمیایی اکسیداسیون متانول بررسی و با استفاده از نتایج حاصل از اکسیداسیون متانول مکانیسمی برای اکسایش آن پیشنهاد گردیده است. تاثیر عوامل مختلف از جمله مقدار نیکل ترسیبی، روش ترسیب آن، غلظت متانول و ...بر جریان آندی حاصل از اکسایش متانول و نیز پایداری دراز مدت الکترود مورد بررسی قرار گرفته است. در قسمت دوم این کار، اکسیداسیون متانول در سطح الکترود کربن- سرامیک بارگذاری شده با نانوذرات آلیاژی پلاتین- نیکل در الکترولیت زمینه اسید سولفوریک 1/0 مولار مورد مطالعه قرار گرفته است. نتایج نشان می دهد که حضور نیکل باعث افزایش فعالیت الکتروکاتالیتیکی ذرات پلاتین در فرایند اکسیداسیون متانول می-شود. تاثیر عوامل مختلف دخیل در اکسیداسیون متانول نظیر درصد فلزات آلیاژ شده، غلظت متانول، روش بارگذاری این فلزات، سرعت روبش و ... بررسی شده و شرایط بهینه تجربی حاصل شده است. در پایان پایداری دراز مدت الکترودهای فوق نیز مورد مطالعه قرار گرفته است.

در این کار پژوهشی، جهت جداسازی و شناسایی ترکیبات دارویی سالیسیلیک اسید و مزالازین، ابتدا عوامل موثر در استخراج با فاز جامد به کمک نانوجاذب های بر پایه ی هیدروکسیدهای دوگانه ی لایه ای مورد مطالعه قرار گرفته و اثر عواملی نظیر نوع آنیون بین لایه ای و مقدار نانوجاذب، نوع و غلظت حلال شویشی، حجم حلال شویشی، اثر دما و اثر سرعت جریان عبور نمونه به کمک اسپکتروفوتومتری و اسپکتروفلوئوریمتری بررسی و بهینه گردیدند. نمودار کالیبراسیون در محدوده ی µg l?1 45-3/0 برای سالیسیلیک اسید و در محدوده ی µg ml?1 1/2-03/0 در مورد مزالازین خطی بوده و حد تشخیص روش به ترتیب برای سالیسیلیک اسید و مزالازین µg l?1 12/0 و µg ml?1 01/0 بدست آمد. در قسمت دوم کار پژوهشی، ترکیبات دارویی استخراج شده، با استفاده از عامل مشتق ساز ترسیو بوتیل دی متیل سیلیل کلراید مشتق سازی گردیده و عوامل موثر در جداسازی آن ها به کمک کروماتوگرافی گازی مورد مطالعه قرار گرفت. در شرایط بهینه ی دمای محل تزریق oc280، دتکتور oc290 و تحت برنامه ریزی دمایی ستون به صورت oc250-40 با شیب oc8 در هر دقیقه، نمودار کالیبراسیون خطی به ترتیب در مورد سالیسیلیک اسید و مزالازین در محدوده ی µg ml?1 5/1-05/0 و µg ml?1 5/1- 1/0 حاصل گردیده و حد تشخیص روش به ترتیب برای سالیسیلیک اسید و مزالازین µg ml?1 04/0 و µg ml?1 013/0 بدست آمد. در نهایت، از روش پیشنهادی در جداسازی و اندازه گیری سالیسیلیک اسید و مزالازین در نمونه های ترکیبات دارویی و سرم خون استفاده شد.

در بخش اول این کار پژوهشی، یک روش نوین استخراج با فاز جامد (spe) بر پایه کاربرد نانوجاذب هیدروکسیدهای دوگانه ی لایه ای نیکل-آلومینیوم-زیرکونیم[ni-al-zr (no3-) ldh]، جهت استخراج و پیش تغلیظ مقادیر در حد آثار از اکسی آنیون یدات در نمونه های حقیقی گوناگون قبل از مرحله اندازه گیری توسط اسپکتروفتومتری(uv-vis) پیشنهاد شده است. عوامل موثر در استخراج با فاز جامد مورد مطالعه قرار گرفته اند و اثر عواملی نظیر نوع آنیون بین لایه ای، مقدار نانوجاذب، نوع و غلظت حلال شویشی، حجم حلال شویشی، اثر دما، اثر سرعت جریان و حجم عبوری نمونه به کمک اسپکتروفوتومتری، بررسی و بهینه گردیده اند. روش پیشنهاد شده یک روش ساده، سریع، و سازگار با محیط زیست می باشد. محدوده ی خطی نمودار معیارگیری روش در گستره µg ml?1 8/2-2/0 خطی بود. حد تشخیص و فاکتور تغلیظ روش به ترتیب برابر µg ml?1 12/0 و 20 بودند. در قسمت دوم کار پژوهشی، استخراج با فاز جامد بر پایه نانو جاذب هیدروکسید های دوگانه ی لایه ای نیکل-آلومینیوم[ni-al (no3-) ldh] جهت پیش تغلیظ وگونه شناسی cr(iii)/cr(vi) در نمونه های آبی، قبل از اندازه گیری با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای(faas) پیشنهاد شده است. در این قسمت نیز عوامل موثر در استخراج با فاز جامد ذکر شده در بالا، بررسی و بهینه شده اند. روش پیشنهادی ساده، حساس، دقیق و تکرارپذیر می باشد. نمودار معیارگیری در محدوده ی µg l?1 100-1 خطی بود. حد تشخیص روش و فاکتور تغلیظ به ترتیب µg l?1 51/0 و 100 بدست آمدند.

هیدروکسیدهای لایه ای دو تایی، که به عنوان ترکیبات هیدروتالسیت مانند یا خاک های آنیونی شناخته می شوند و نیز محصولات کلسینه شده آنها، به صورت گسترده به عنوان جاذب مورد استفاده قرار گرفته اند. ldhها مواد لایه ای با صفحات هیدروکسیدی بوده که بار مثبت صفحات به دلیل جایگزینی کاتیون های سه ظرفیتی به جای کاتیون های دو ظرفیتی افزایش یافته، و این کاتیون ها توسط آنیون های قابل مبادله و نیز مولکو های آب موجود در فضای بین لایه ای موازنه می شوند. توانایی ldhها در حذف آلودگی به دلیل مناطق سطحی بالا، ظرفیت بالای تبادل آنیون، و منطقه بین لایه ای قابل انعطاف مطابق با گونه های آنیونی می باشد. آنها معمولاً آنیون ها را از طریق تبادل یون جذب می کنند. در این کار پژوهشی، هیدروکسیدهای لایه ای دو تایی mg-al و سه تایی mg-al-fe با آنیون بین لایه ای کربنات، نیترات و دودسیل سولفات به توسط روش هم رسوبی سنتز شدند. به منظور بهینه کردن شرایط سنتز این مواد،ph ، نسبت مولی و مدت زمان انجام واکنش مورد مطالعه قرار گرفت. ساختار ldhهای سنتزی توسط پراش اشعه ایکس، طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه، گرما وزن سنجی، میکروسکوپ الکترونی روبشی و پلاسمای جفت شده القایی مورد شناسایی قرار گرفتند. در ادامه، توانایی ldhهای کلسینه شده برای حذف فسفات مورد بررسی قرار گرفت. غلظت یون فسفات توسط روش فسفو وانادو مولیبدات در طول موج 410 نانومتر با روش اسپکتروسکوپی uv–vis اندازه گیری شد. تأثیر عواملی از قبیل دمای کلسینه، زمان تماس، غلظت محلول فسفات، مقدار جاذب و دما بر میزان حذف فسفات مورد بررسی قرار گرفته و مقدار بهینه هر پارامتر ارزیابی گردید. داده های تعادلی جذب با استفاده از ایزوترم های لانگمیر، فروندلیچ و تمکین مورد بررسی قرار گرفتند. پارامترهای ترمودینامیکی از قبیل ?g، ?h و ?s از طریق معادله وانت هوف محاسبه شدند. مقادیر منفی ?g و ?h به ترتیب خودبخودی و گرماده بودن فرایند حذف فسفات را نشان می دهند. مقدار منفی ?s بر کاهش بی نظمی در سیستم دلالت می کند. داده های سینتیکی فرایند حذف فسفات با مدل شبه مرتبه دوم مطابقت دارند.

در بخش اول کار پژوهشی حاضر، هیدروکسید دوگانه ی لایه ای (ldh) جدید نیکل-آلومینیوم-زیرکونیم با سطوح بار مثبت افزایش یافته لایه ها در اثر جاسازی یون های زیرکونیوم، به عنوان نانوجاذب در روش نوین استخراج با فاز جامد (spe) جهت استخراج و پیش تغلیظ مقادیر در حد آثار از اکسی آنیون فسفات در نمونه های آبی گوناگون قبل از اندازه گیری توسط اسپکتروفتومتری (uv-vis) به کار برده شده است. برخی پارامترهای تاثیرگذار بر کارایی استخراج با فاز جامد، از قبیل مقدار نانوجاذب، نوع حلال شویشی، اثر سرعت جریان، حجم عبوری و شرایط ماتریکس نمونه مورد مطالعه قرار گرفته و بهینه گردیدند. در بخش بعدی، برای اندازه گیری فسفات پس از استخراج با فاز جامد روش تجزیه ای کمی لومینسانس به کار برده شده است. حد تشخیص و فاکتور تغلیظ دو روش آشکارسازی به ترتیب برابرµg l?1 043/0 ، 3-10×7/6 و 60، 50 به دست آمد. محدوده ی خطی نمودار معیارگیری برای دو روش آشکارسازی به ترتیب در گستره µg l?1 4-15/0 و 32-02/0 خطی بود. در قسمت سوم کار پژوهشی حاضر، استخراج با فاز جامد بر پایه ی هیدروکسید های دوگانه ی لایه ای نیکل/آلومینیوم به عنوان نانوجاذب جهت پیش تغلیظ و گونه شناسیas(iii)/as(v) در نمونه های آبی، قبل از اندازه-گیری با روش تجزیه ای کمی لومینسانس پیشنهاد شده است. در این قسمت نیز عوامل موثر در استخراج با فاز جامد، بررسی و بهینه شده اند. نمودار معیارگیری در محدوده ی µg l?1 24-14/0 خطی بود. حد تشخیص روش و فاکتور تغلیظ به ترتیب 11/4 ng l?1 و50 به دست آمد. روش پیشنهادی یک روش حساس، سریع، تکرارپذیر، کم هزینه و سازگار با محیط زیست می باشد

در بخش اول کار پژوهشی حاضر، روش استخراج با فاز جامد مبتنی بر نانوذرات هیدروکسید دوگانه ی لایه ای نیکل-آلومینیوم برای پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم سلنیم قبل از اندازه گیری توسط اسپکترومتری جذب اتمی تولید هیدرید با جریان پیوسته (hgaas) ارائه گردیده است. عوامل تاثیرگذار بر راندمان استخراج و سیگنال hgaasمطالعه و بهینه گردیدند. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص و انحراف استاندارد نسبی روش به ترتیب ng ml?103/0 و 8/2% به دست آمد. ظرفیت جذبی جاذب به کار برده شده mgg?198/9 محاسبه گردید و فاکتور تغلیظ سیستم پیشنهادی 33 به دست آمد. به منظور ارزیابی صحت روش پیشنهادی، نمونه ی استاندارد nist srm 1566b مورد آنالیز قرار گرفت که مقدار به دست آمده با مقدار تائید شده همخوانی خوبی نشان داد.روش ارائه شده برای تعیین سلنیم در نمونه های آبی مختلف به کار گرفته شد. در بخش دوم کار، روشی ساده و حساس برای اندازه گیری مقادیر بسیار کم آرسنیک با اسپکترومتری جذب اتمی الکتروترمال (etaas) پس از استخراج و پیش تغلیظ با استفاده از نانوذرات هیدروکسید دوگانه ی لایه ای سه تایی منیزیم-آلومنیوم-آهن ارئه گردید. متغیرهای موثر بر راندمان استخراج و سیگنال etaas مورد مطالعه قرار گرفته و شرایط بهینه ی تجربی حاصل شد. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص و انحراف استاندارد نسبی روش به ترتیب ng l?16/5 و 6/4% محاسبه گردید. ظرفیت جذبی و فاکتور تغلیظ سیستم پیشنهادی به ترتیب mg g?1 68/8 و 300 به دست آمد. نمودار کالیبراسون در محدوده ی غلظتی ng l?1650-15 با ضریب همبستگی 996/0 خطی به دست آمد. صحت روش پیشنهادی با آنالیز نمونه ی استاندارد nist srm 1643eمورد تائید قرار گرفت و به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری آرسنیک در نمونه آب های طبیعی به کار گرفته شد.

در بخش اول کار پژوهشی حاضر، یک روش نوین استخراج با فاز جامد با استفاده از نانوجاذب های بر پایه هیدروکسیدهای دوگانه ی لایه ای نیکل-آلومینیوم [ni-al (no3?) ldh] جهت استخراج و پیش تغلیظ وانیلیک اسید از عصاره گیاه جاشیر قبل از اندازه گیری به روش اسپکتروفلوئوریمتری پیشنهاد شده است. اثر برخی از عوامل موثر در استخراج با فاز جامد نظیر نوع آنیون بین لایه ای، مقدار نانوجاذب، نوع، غلظت و حجم حلال شویشی، سرعت جریان عبور نمونه و حجم عبوری نمونه بررسی و بهینه گردیدند. نمودار معیار گیری روش ارائه شده در گستره µg l?1 900-20خطی می باشد. حد تشخیص و فاکتور تغلیظ روش به ترتیبµg l?1 6/7 و 66 بدست آمد. در قسمت دوم کار پژوهشی، عصاره ریشه گیاه جاشیر به کمک امواج اولتراسونیک پس از حل کردن در آب دیونیزه آماده گردید. جهت استخراج ترکیبات فنولی از عصاره گیاهی، ابتدا استخراج مایع- مایع انجام گرفت و سپس محلول استخراجی از ستون حاوی نانوجاذب عبور داده شد. در نهایت ترکیبات بازداری شده پس از شستشو از ستون، با استفاده از عامل مشتق ساز o,n- بیس (تری متیل سیلیل) تری فلوئورواستامید مشتق سازی گردیده و با استفاده از دستگاهgc-ms و gc-fid مورد شناسایی و آنالیز قرار گرفتند. براساس نتایج بدست آمده 31 ترکیب در عصاره ریشه گیاه جاشیر شناسایی گردید که از این میان، شش اسید فنولی شامل سینامیک اسید، پارا هیدروکسی بنزوئیک اسید، وانیلیک اسید، پارا کوماریک اسید، متا کوماریک اسید و فرولیک اسید به کمک gc-fid مورد آنالیز قرار گرفتند

در بخش اول این کار پژوهشی، یک روش نوین استخراج با فاز جامد پخشی (dspe) با استفاده از نانوذرات هیدروکسید دوگانه ی لایه ای نیکل- آلومینیوم (ni-al (no3-) ldh)، جهت استخراج و اندازه گیری مستقیم مقادیر جزئی سالیسیلیک اسید در انواع گوناگون آب میوه پیشنهاد شده است. عوامل موثر در استخراج با فاز جامد پخشی مورد مطالعه قرار گرفته اند و اثر عواملی نظیر غلظت ldh در محلول سُل، مقدار نانوجاذب ، اثر دما و اثرph نمونه به کمک اسپکتروفلوئوریمتری، بررسی و بهینه گردیده اند. محدوده ی خطی نمودار معیارگیری روش در گستره µg l?1 1-005/0 می باشد. حد تشخیصµg l?1 002/0 و انحراف استاندارد نسبی برای اندازه گیری سالیسیلیک اسید با غلظت µg l?13/0 در طول یک روز و بین روزها به ترتیب % 54/0و % 82/0 بدست آمد. روش پیشنهاد شده یک روش ساده، سریع، دقیق، کم هزینه و سازگار با محیط زیست می باشد. در قسمت دوم کار پژوهشی، به دلیل اهمیت اندازه گیری ترکیبات دارویی در حد آثار، استخراج با فاز جامد پخشی بر پایه نانو جاذب هیدروکسید دوگانه ی لایه ای نیکل- آلومینیوم (ni-al (no3-) ldh) جهت اسنخراج و اندازه گیری مستقیم دوپامین در نمونه های بیولوژیکی، پیشنهاد شده است. در این قسمت نیز عوامل موثر در استخراج با فاز جامد پخشی ذکر شده در بالا، بررسی و بهینه شده اند. نمودار کالیبراسیون در محدوده ی 10-5/0 میکروگرم بر لیترخطی بوده و حد تشخیص روش µg l?1 04/0 و انحراف استاندارد نسبی برای اندازه-گیری دوپامین با غلظت µg l?15 در طول یک روز و بین روزها به ترتیب % 17/0 و % 62/0 بدست آمد.

با در نظر گرفتن اهمیّت نقاط کوانتومی و نیاز به توسعه ی وسایل تجزیه ای جدید، این رساله در سه بخش عمده تهیه و تنظیم شده است: 1) ابتدا نقاط کوانتومی کادمیوم تلورید (cdte) اصلاح شده با تیوگلیکولیک اسید در 3 اندازه ی مختلف (nm 87/1، 98/2 و 34/3) سنتز شده و با استفاده از اسپکتروفلوئوریمتری، جذب فرابنفش-مرئی، میکروسکوپ الکترونی عبوری، پراش اشعه ایکس، و اسپکتروسکپی مادون قرمز مورد مطالعه قرار گرفتند. سپس، اندرکنش وابسته به اندازه ی تیوگلیکولیک اسید متصل شده به سطح cdte و دوپامین با استفاده از اسپکتروسکپی فلوئورسانس مورد مطالعه قرار گرفت. با توجه به ملاحظات عملی، این نتیجه حاصل گردید که اندرکنش نقاط کوانتومی cdte با دوپامین شدیداً وابسته به اندازه ی ذرات نقاط کوانتومی می باشد. در نتیجه نقاط کوانتومی cdte با اندازه ی nm 34/3 به عنوان مناسب ترین ذره برای کاربرد تجزیه ای و تعیین غلظت دوپامین با استفاده از فرآیند خاموش سازی فلوئورسانی cdte به کار برده شدند. سپس، d-پنی سیل آمین متصل شده به سطح نقاط کوانتومی cdte سنتز شده، و به عنوان یک حسگر جدید فلوئورسانی معرفی شد. بر اساس اثر خاموش سازی یون های مس (ii) بر روی شدت فلوئورسانس نقاط کوانتومی سنتز شده، یک حسگر فلورومتری مس (ii) با محدوده ی خطی m 9-10×3 تا m 6-10×3 و با حد تشخیص m 10-10×4 (3s/n=) معرفی شد. 2) در قسمت دوم، یک حسگر حساس هیدروژن پراکسید، بر پایه ی الکترود کربن سرامیک/گرافن اکسید احیاء شده ، اصلاح شده با نانوکامپوزیت هموگلوبین-cds توسعه داده شد. سینتیک انتقال الکترون هموگلوبین به دلیل حضور همزمان گرافن اکسید احیاء شده و نقاط کوانتومی cds افزایش پیدا کرد. پوشش سطحی الکترود ساخته شده (mol cm-2 8-10×04/1) و مقدار کوچک ثابت مایکلیز-منتن (nm 24/0) تأیید کننده ی تثبیت مناسب هموگلوبین در سطح الکترود و تمایل بالای بیوحسگر ساخته شده به هیدروژن پراکسید است. همچنین نقاط کوانتومی گرافن (gqd) به عنوان بستری مناسب برای تثبیت آنزیم ها و ساخت بیوحسگرها معرفی شد. بدین منظور، آنزیم گلوکزاکسیداز در سطح الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نقاط کوانتومی گرافن (gqd|cce ) تثبیت شد، و یک زوج ردوکس شبه برگشت پذیر خوب به خاطر انتقال الکترون سریع از مرکز الکتروفعال آنزیم (فلاوین آدنین دی نوکلوتید) به سطح الکترود مشاهده شد. کارآیی بالای بیوحسگر ساخته شده، به نسبت سطح به حجم بالا و زیست-سازگاری خوب gqd، تخلخل بالای gqd|cce، و فراوان بودن لبه های آب دوست و صفحات کوچک آب گریز در gqd مربوط می شود، که باعث افزایش جذب سطحی آنزیم و تثبیت کارآمد آنزیم در سطح الکترود می شود. 3) در بخش پایانی، نانوکامپوزیت fe3o4-gqds سنتز شده و به عنوان یک جاذب جدید در استخراج فاز جامد مغناطیسی مورد استفاده قرار گرفت. نانوکامپوزیت fe3o4-gqds برای پیش تغلیظ بیس فنول آ در نمونه های آب موجود در بطری های آب معدنی، قبل از تزریق به دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارآیی بالا مورد استفاده قرار گرفت. نسبت سطح به حجم و توانایی جذب بسیار بالا، پایداری خوب و به کارگیری آسان روش توسعه داده شده، از مزایای نانوکامپوزیت fe3o4-gqds به عنوان جاذب در استخراج فاز جامد مغناطیسی می باشد.

در بخش اول کار پژوهشی حاضر، نانو ذرات اکسید منگنز (mn3o4) به روش هیدروترمال سنتز گردید. سپس سطح نانوذرات با استفاده از تترا اتوکسی اورتوسیلیکات (teos) با لایه ای از سیلیکا پوشانده شد. مایع یونی تری اتوکسی سیلیل پروپیل ایمیدازولیوم کلراید سنتز و برای اصلاح سطح نانوذرات اکسید منگنز سیلیس دار بکار گرفته شد. در بخش دوم کار، روش استخراج با فاز جامد مبتنی بر نانوذرات اصلاح شده با مایع یونی برای پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم نقره قبل از اندازه گیری توسط اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای (faas) ارائه گردید و بهینه سازی عوامل موثر بر استخراج انجام گردید. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص و انحراف استاندارد نسبی روش به ترتیب 32/0µg l?1 و 94/1% بدست آمد. فاکتور تغلیظ سیستم پیشنهادی 50 بدست آمد. به منظور ارزیابی صحت روش پیشنهادی، نمونه ی استاندارد صدف ( nist srm 1566b) مورد آنالیز قرار گرفت که مقدار بدست آمده با مقدار تایید شده همخوانی خوبی نشان داد.

در بخش اول کار پژوهشی حاضر، نانو ذرات اکسید آهن مغناطیسی (fe3o4) با روش همرسوبی شیمیایی در محیط قلیایی سنتز شدند. سپس سطح این نانو ذرات با استفاده از تترا اتوکسی اورتو سیلیکات (teos) با لایه ای از سیلیکا پوشیده شد و نیز مایع یونی تری اتوکسی سیلیل پروپیل پیریدینیوم هگزا فلوئورو فسفات سنتز شد و برای اصلاح سطحی نانو ذرات سیلیل دار شده ی فوق مورد استفاده قرار گرفت. در بخش دوم کار، نانو جاذب سنتز شده به عنوان جاذب جدید برای استخراج با فاز جامد و پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم کاتیون روی قبل از اندازه گیری به وسیله ی اسپکترومتری جذب اتمی شعله-ای به کار گرفته شد. تحت شرایط بهینه حد تشخیص و انحراف استاندارد نسبی روش به ترتیب 0/17 نانوگرم بر میلی لیترو 3/2 درصد و فاکتور تغلیظ 100به دست آمد. منحنی کالیبراسیون در محدوده ی 15-0/5 نانوگرم بر میلی لیتربا ضریب همبستگی 0/998 خطی بود. به منظور بررسی صحت روش پیشنهادی، نمونه ی استاندارد (nist srm 1549، شیر خشک) مورد آنالیز قرار گرفت که مقدار به دست آمده با مقدار تأیید شده همخوانی خوبی نشان داد. روش ارائه شده برای تعیین روی در نمونه های آب های طبیعی و شیر خشک به کار گرفته شد.

در بخش اول کار پژوهشی حاضر، یک روش استخراج با فاز جامد با استفاده از نانو جاذب های بر پایه ی هیدروکسیدهای دوگانه ی لایه ای نیکل-آلومینیم [ni-al (no3-) ldh] جهت استخراج و پیش تغلیظ اسید آمینه ی l-تریپتوفان از آرد گندم، جو، ذرت و برنج قبل از اندازه گیری به روش اسپکتروفلوئوریمتری پیشنهاد شده است. اثر برخی از عوامل موثر در استخراج با فاز جامد نظیر نوع آنیون بین لایه ای، مقدار نانوجاذب، نوع، غلظت و حجم حلال شویشی، سرعت جریان عبور نمونه و حجم عبوری نمونه بررسی و بهینه گردیدند. نمودار کالیبراسیون روش ارائه شده در گستره ی μg l-1 120-1 خطی می باشد. حد تشخیص و فاکتور تغلیظ نیز به ترتیب μg l-1 0/01 و 40 بدست آمد. در قسمت دوم کار پژوهشی، عصاره ی بذر گیاه خوشاریزه به کمک امواج اولتراسونیک در اسید کلریدریک رقیق آماده شده و از ستون حاوی رزین amberlite ir 120 (na+) عبور داده شده و با آمونیاک شستشو داده شد. با استفاده از کروماتوگرافی لایه ی نازک (tlc) و محاسبه مقادیر rf، سه اسید آمینه ی آسپاراژین، والین و آلانین در عصاره ی بذر گیاه شناسایی شدند. اسیدهای آمینه ی آلانین و والین با استفاده از عامل مشتق ساز o,n- بیس (تری متیل سیلیل)تری فلوئورو استامید (bstfa) مشتق سازی گردیده و با استفاده از دستگاه gc-fid جداسازی شده و مورد شناسایی و اندازه گیری کمی قرارگرفت. همچنین اثر نانو جاذب [ni-al (no3-) ldh] بر روی عصاره ی بذر گیاه نیز مورد بررسی قرار گرفت.

در کار پژوهشی حاضر، واکنش تشکیل کمپلکس بین لیگاند تازه سنتز شده 5و5- ( 1و2- فنیلن) بیس (ایمیدازولیدین- 2و4- دیون) با کاتیون¬های فلزات واسطه (cu^(2+)، ni^(2+)، ، zn^(2+)، ، hg^(2+) و?cd?^(2+)) در حلال استونیتریل و در دمای اتاق با استفاده از روش اسپکتروفوتومتری مورد مطالعه قرار گرفت. نتایج حاصل نشان داد که فقط کاتیون cu^(2+) بصورت انتخابی با لیگاند مذکور کمپلکس تشکیل می¬دهد. جهت تعیین استوکیومتری کمپلکس تشکیل شده از روش تغییرات پیوسته (جاب) و روش نسبت مولی استفاده شد که در هردو مورد ساختار کمپلکس از نوع ml یعنی استوکیومتری 1:1 تأیید گردید. مقایسه طیف های مادون قرمز (ir) لیگاند و کمپلکس حاصل نیز تشکیل کمپلکس بین کاتیون cu^(2+) و لیگاند مذکور را تأیید نمود. مقدار ثابت تشکیل کمپلکس cu-l بوسیله برنامه kinfit تعیین گردید .

گیاه salvia leriifolia (نوروزک) متعلق به خانواده نعناعیان است. این گیاه در ایران در مناطق جنوبی خراسان و سمنان رشد می کند. در سال های اخیر، خواص مختلف این گیاه مانند کاهش وابستگی به مورفین، کاهنده قند خون، ضد درد و ضدالتهاب، آنتی اکسیدان، ضد تشنج، ضد کم خونی موضعی و فعالیت های ضد باکتری موردبررسی قرار گرفته است. تاکنون مطالعاتی بر روی ساقه، گل و برگ های این گیاه انجام شده است اما گزارشی در مورد ریشه در دسترس نیست. این بررسی مطالعه فیتوشیمیایی بر ریشه گیاه نوروزک انجام شده است. ریشه گیاه salvia leriifolia (نوروزک) در اسفند ماه سال 1391 از منطقه بجستان جمع آوری شد. ریشه گیاه پس از خشک شدن به قطعات کوچک تری تبدیل شد و عصاره اتیل استاتی به روش خیساندن تهیه شد. با استفاده از روش کروماتوگرافی ستونی، پنج دی ترپنوئید آبیتانی از عصاره به دست آمده جداسازی شدند. ترکیبات به دست آمده با روش های طیف سنجی 1d nmr و 2d nmr تعیین ساختمان شدند.

در قسمت اول این کار پژوهشی، ابتدا غشای پوسته تخم مرغی دوپه شده با نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن تهیه و به عنوان جاذب مغناطیسی در استخراج فاز جامد مغناطیسی al از محلولهای آبی و اندازه گیری آن به روش اسپکتروفلوئوریمتری استفاده شده است. عوامل تاثیرگذار بر راندمان استخراج و سیگنال اسپکتروفلوئوریمتری مطالعه و بهینه گردیدند. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص و فاکتور تغلیظ سیستم پیشنهادی به ترتیب μg l−12/0 و 84 به دست آمد. صحت روش پیشنهادی با آنالیز نمونه استاندارد شیرخشک مورد تایید قرار گرفت و روش پیشنهادی جهت تعیین مقدار al3+در نمونه های مختلف مواد غذایی و نمونه های زیست محیطی به کار گرفته شده است. در قسمت دوم کار پژوهشی، ابتدا نانوهیبرید مغناطیسی هیدروکسید دوگانه لایه ای mg-al به روش الکتروترمال سنتز شده و در ادامه از این نانوجاذب در فرآیند استخراج فاز جامد مغناطیسی as(v) از نمونه های مختلف زیست محیطی استفاده شده است. as(v) استخراج شده به روش کمی لومینسانس پس از تشکیل کمپلکس هتروپلی اسیدی آن اندازه گیری شد. با توجه به انتخابگری جاذب سنتز شده نسبت به گونه as(v) و حساسیت روش کمی لومینسانس، گونه شناسی مقادیر بسیار کم as و اندازه گیری غیرمستقیم گونه as(iii) با روش پیشنهادی صورت گرفت. متغیرهای موثر بر راندمان استخراج و سیگنال کمی لومینسانس مورد مطالعه قرار گرفته و شرایط بهینه ی تجربی حاصل شد. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص و فاکتور تغلیظ روش به ترتیب ng l−1 2 و80 محاسبه گردید. نمودار کالیبراسیون با استفاده از روش پیش تغلیظ به کار برده شده در محدوده ی 5-005/0 خطی می¬باشد. صحت روش پیشنهادی با آنالیز نمونه ی استاندارد nist srm 1643e مورد تائید قرار گرفت و به طور موفقیت آمیزی برای گونه شناسی آرسنیک در آب های طبیعی به کار گرفته شد. در قسمت سوم کار پژوهشی، نانوهیبرید مغناطیسی بر پایه اکسیدگرافن سنتز گردیده و پس از اصلاح با بتاسیکلودکسترین(β-cd) به عنوان جاذب در استخراج فاز جامد مغناطیسی داروی جم فیبروزیل مورد استفاده قرار گرفت. اندازه گیری نهایی این دارو با روش اسپکتروفلوئوریمتری انجام شد. در قسمت بعدی، نانوهیبرید تهیه شده برای مطالعه مکانیسم حذف جم فیبروزیل از محلول های آبی مورد استفاده قرار گرفت. داده های جذب سطحی تعادلی از طریق ایزوترم های لانگمیر، فروندلیچ و تمکین مورد آنالیز قرار گرفت. پارامترهای ترمودینامیکی نظیر °δh°, δs°, δg از طریق معادلات مربوطه (معادلات وانت هوف) محاسبه گردیدند. جهت مطالعات سینتیکی، مدل های شبه مرتبه اول و شبه مرتبه دوم بکار گرفته شدند. در قسمت نهایی این کار پژوهشی ابتدا نانوذرات مغناطیسی عامل دار شده با یک آمینواسید (آلانین) سنتز شده است. در ادامه امکان بکارگیری نانوهیبرید سنتز شده در فرآیند حذف بنزوئیک اسید از محیط های آبی مورد بررسی قرار گرفت. تاثیر چندین پارامتر موثر در جذب آنالیت هدف نظیر ph، دما و غلظت اولیه مورد بررسی قرار گرفتند. داده های تجربی مربوط به جذب سطحی تعادلی بدست آمده و مدل های سینتیکی شبه مرتبه اول و شبه مرتبه دوم مورد آنالیز قرار گرفته و پارامترهای ترمودینامیکی محاسبه گردیده اند.

چکیده ندارد.

در بخش اول کار پژوهشی حاضر، الکترود کربن سرامیک با استفاده از تکنولوژی سل – ژل ساخته شد. اصلاح این الکترود توسط فیلم نازک قلع هگزاسیانو فرات (snhcf) صورت گرفت. بدین منظور پودر فلزی قلع در ماتریکس الکترود قبل از ژله شدن وارد شد و مشتق سازی توسط محلول هگزاسیانوفرات و با اعمال پتانسیل صورت گرفت. الکترود اصلاح شده دو مرکز ردوکس الکترواکتیو نشان داد. ضریب انتقال بار (?)، ثابت انتقال بار در فصل مشترک الکترود و فیلم اصلاح گر (ks) محاسبه گردید. در بخش دوم، فعالیت الکتروکاتالیستی الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با snhcf برای احیاء هیدروژن پراکسید، اکسایش فنیل هیدرازین و هیدرالازین موجود در قرص به عنوان نمونه ی حقیقی مورد بررسی قرار گرفت و پارامتر های الکتروشیمیائی برای فرآیند الکترودی این ترکیبات محاسبه گردید. در بخش سوم، آنزیم گلوکز اکسیداز بر سطح الکترود اصلاح شده یsnhcf با استفاده از روش های شیمیائی و الکتروشیمیائی تثبیت گردید و ثابت میکائیلیس و منتون برای الکترود آنزیمی محاسبه گردید.