رسول جعفری اطربی کاظم کارگشا
جیوه یکی از سمی ترین فلزات سنگین است که بدلیل غلظت بسیار پایین آن در محیط، اندازه گیری و شناسائی آن نیازمند روش های پیش تغلیظ و تکنیک های حساس اندازه گیری می باشد. در این پروژه پیش تغلیظ و جداسازی جیوه(??) در نمونه های آبی با استفاده از استخراج نقطه ابری (cpe) و سپس اندازه گیری به وسیله اسپکتروفوتومتری (uv-vis) و اسپکترومتری ترمال لنز (li-tls) ارائه گردیده است. آنالیت موجود در محلول نمونه با 1و5 دی فنیل تیو کربازون (دیتیزون) کمپلکس هیدروفوب تشکیل می-دهد و سپس این کمپلکس بوسیله اکتیل فنوکسی پلی اتوکسی اتانول (114triton x-) بعنوان سورفاکتانت غیر یونی با روش استخراج نقطه ابری، استخراج و پیش تغلیظ می گردد و فاز باقیمانده پس از پیش تغلیظ که حجم کمی دارد توسط اسپکتروفتومتری uv-vis و اسپکترومتری li-tls اندازه-گیری گردید. پارامترهای موثر بر استخراج از قبیل غلظت لیگاند، غلظت سورفاکتانت غیر یونی، غلظت سدیم هیدروکسید، سرعت و مدت زمان سانتریفوژ، دما و زمان حرارت دهی، ph اتانول حل کننده و پارامترهای موثر برسیگنال دستگاه اسپکترومتری ترمال لنز از قبیل طول مسیر تابش، زمان حالت پایدار ترمال لنز و انتخاب طول موج مناسب مورد بررسی قرار گرفته و بهینه گردید. همین طور با تنظیمات انجام شده بر نگهدارنده سل دستگاه uv-vis امکان اندازه گیری آنالیت تا حجم 250 میکرولیتر فراهم گردید و فاکتور تغلیظ از 10 به 40 افزایش یافت. همچنین در این پروژه اثر پدیده سورت و سیگنال برگشتی (یا اثر گرادیان ضریب شکست وابست به غلظت ) برسیگنال ترمال لنز (یا اثر گرادیان ضریب شکست وابست به دما ) و وابستگی آن به تغییر طول مسیر تابش سل مورد بررسی قرار گرفت و تحت شرایط بهینه و با استفاده از سل های با طول مسیر 1 میلی متر حذف گردید. تحت شرایط بهینه دستگاهی و شیمیایی، برای اندازه گیری با li-tls محدوده خطی قابل اندازه گیری 50-1 میکروگرم بر لیتر با حد تشخیص 2/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. همچنین فاکتور تغلیظ 200 و فاکتور افزایشی 179 برای نمونه های 10 میلی لیتر به دست آمده است. برای اندازه گیری با uv-vis تحت شرایط بهینه دستگاهی و شیمیایی، محدوده خطی قابل اندازه گیری 250-3 میکروگرم بر لیتر با حد تشخیص 9/0 میکروگرم برلیتر به دست آمده است. همچنین فاکتور تغلیظ 40 و فاکتور افزایشی 34 برای نمونه های 10 میلی لیتر به دست آمده است. همچنین روش پیشنهادی برای آنالیز جیوه در چند نمونه آبی مورد استفاده قرار گرفته است.
