در قسمت اول این رساله، یک روش جدید، ساده و موثر برای پیش تغلیظ همزمان مقادیر بسیار ناچیز طلا و تالیم با استفاده از روش میکرواستخراج قطره ی آلی شناور منجمدشده توسط امولسیون سازی به کمک امواج فراصوت از طریق تشکیل زوج یون و سپس اندازه گیری به روش جذب اتمی الکتروترمال ارائه شده است. این روش برای پیش تغلیظ زوج یون های تشکیل شده بین -aucl4 و -tlcl4 با بنزیل دی متیل تترادسیل آمونیوم کلراید دی هیدرات در حجم میکرولیتری از حلال استخراج کننده ی 1-آندکانول استفاده شده است. فاکتورهای موثر بر بازیابی استخراج مانند غلظت هیدروکلریک اسید، غلظت عامل تشکیل زوج یون، نوع و حجم حلال استخراج کننده، مدت زمان اِعمال انرژی فراصوت، حجم نمونه، دما و قدرت یونی، بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، فاکتور غنی سازی 441 و 443، انحراف استاندارد نسبی برابر با 4/4%± و 8/4%± و دامنه ی خطی برابر با غلظت 0/2 تا 0/88 و 0/22 تا 0/666 نانوگرم بر لیتر بترتیب برای طلا و تالیم بدست آمد. همچنین حد تشخیص برای طلا مقدار 66/0 نانوگرم بر لیتر و برای تالیم مقدار 67/4 نانوگرم بر لیتر بدست آمد. در نهایت، این روش بطور موفقیت آمیز برای اندازه گیری طلا و تالیم در نمونه های آب طبیعی، موی انسان و دو نمونه ی استاندارد بکار رفت. در قسمت دوم این رساله، یک روش جدید استخراج بصورت تشکیل زوج یون-استخراج فاز جامد برای اولین بار جهت پیش تغلیظ همزمان آهن و آنتیموان و اندازه گیری آن ها به وسیله ی جذب اتمی الکتروترمال بکار گرفته شد. زوج یون های تشکیل شده بین fecl4- و sbcl4- بابنزیل دی متیل تترادسیل آمونیوم کلراید دی هیدرات بر روی سطح نانولوله های کربنی چنددیواره ی اصلاح شده جذب، سپس توسط نیتریک اسید واجذب و در نهایت توسط جذب اتمی الکتروترمال تعیین مقدار شدند. ظرفیت جذب نانولوله های کربنی چنددیواره ی اشباع شده با عامل تشکیل زوج یون مقدار 2/9 میلی گرم بر گرم برای آهن و 5/27 میلی گرم بر گرم برای آنتیموان بدست آمد. تحت شرایط بهینه، ارقام شایستگی زیر بترتیب برای یون های آهن وآنتیموان بدست آمد: فاکتورهای غنی سازی 210 و 230، انحراف استاندارد نسبی برابر با 3/5%± و 8/4%±، دامنه ی خطی 4/9-7/0 و 0/190-0/13 نانوگرم بر لیتر و حد تشخیص 17/0 و 5/3 نانوگرم بر لیتر. این روش برای اندازه گیری آهن و آنتیموان در نمونه موی انسان، نمونه ی سنتزی و دو نمونه ی استاندارد با موفقیت بکار گرفته شد. در قسمت سوم این رساله، نانولوله های کربنی چنددیواره ی اصلاح شده با یک اتر تاجی-شکل به نام 1و10-دی آزا-18-کراون-6 تهیه و به عنوان جاذب برای جداسازی همزمان یون های بیسموت، مس، کادمیم و سرب، قبل از اندازه گیری توسط جذب اتمی الکتروترمال مورد استفاده قرار گرفت. ارقام شایستگی روش برای بیسموت، مس، کادمیم و سرب بترتیب به قرار زیر است: فاکتور غنی سازی: 168، 134، 111 و 146، انحراف استاندارد نسبی6/4%±،8/4%±،3/5%± و0/5%± و حدود تشخیص 3/11، 7/3، 5/0 و 3/0 نانوگرم بر لیتر. روش پیشنهادی برای اندازه گیری فلزات سنگین نامبرده در نمونه های محیطی و بیولوژیکی و مواد مرجع استاندارد با موفقیت مورد استفاده قرار گرفت