نام پژوهشگر: فرید میرحسینی

ساخت و ارزیابی کاتالیزور نانواکسید فسفر وانادیوم بر پایه ی غربال مولکولی نانوپور sba-15 به روش intercalation- exfoliation-reduction (vopo4-2h2o) در سیستم الکلی (2- بوتانول- اتانول) و بررسی فعالیت کاتالیزوری آن در اکسیداسیون الکل ها در فاز مایع
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اراک - دانشکده علوم پایه 1388
  فرید میرحسینی   وحید مهدوی

در این پایان نامه کاتالیزور نانو سایز وانادیل پیروفسفات nano vpo، با استفاده از روش تراشه شدن وکاهش vopo4-2h2o درسیستم الکلی(2-بوتانول-اتانول) بر روی پایه-یsba-15 تهیه شده است. همان طورکه می دانیم با افزایش مساحت سطح کاتالیزور، امکان دسترسی به سایت های فعال کاتالیزوری افزایش و عملکرد کاتالیزور بهبود می یابد. جهت تحقق این مهم، ابتدا مولکولارسیو نانو پور sba-15 تهیه سپس از طریق روش مخلوط شدن شیمیایی، کاتالیزورnano vpo بر روی sba-15، (nano vpo/sba-15) تهیه می شود. خواص بی نظیر sba-15 از قبیل مساحت سطح زیاد، پایداری مکانیکی و حرارتی، حجم وقطر حفرات بالا، باعث می شود تا کاتالیزور نانو سایزvpo به طور موثری درشبکه کریستال نانو پور پراکنده شود. ساختار کاتالیزور از طریق تکنیک هایی هم چونxrd، ft-ir، raman، sem، tem، bet و tga/dsc شناسایی شده است. سپس اکسایش بنزیل الکل در مجاور اکسنده tbhp (ترشیو بوتیل هیدرو پراکساید)مورد مطاله قرار گرفته است. برای آنالیزمحصولات شیمیایی، از دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکار ساز یونش شعله ای(fid) استفاده می شود. دراین سیستم کاتالیزوری، اثرمقدار کاتالیزور، اثر دما، اثر زمان، اثرنوع اکسید کننده، اثر نوع الکل، اثر نوع حلال، اثر خیساندن، اثرقابلیت تکرارپذیری و کاربرد مجدد، اثر کلسینه شدن و زمان آن همچنین نسبت مولی اکسید کننده به ماده ی اولیه مورد بررسی قرار گرفت و در هر مورد مقادیر مناسب و بهینه معلوم شد. درنهایت سینتیک واکنش اکسیداسیون بنزیل الکل با tbhp مورد بررسی قرار گرفته ومقادیرثابت سرعت، انرژی فعال سازی درواکنش شبه مرتبه اول به دست آورده شد.

استفاده از میکروامولسیون های بر پایه ی مایعات یونی در تهیه ی فیلم های نانوکامپوزیتی پلی متیل متاآکریلات/اکسید تیتانیوم و بررسی برخی کاربردهای آن
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اراک - دانشکده علوم انسانی و پایه 1394
  فرید میرحسینی   علیرضا صلابت

در قسمت اول از این کار تحقیقاتی پایداری ترمودینامیکی سیستم میکروامولسیونی نوین il/o بر پایه ی مایع یونی آب دوست 1-بوتیل-3-متیل ایمیدازولیوم تترا فلئورو برات [bmim][bf4] شامل مونومر متیل متا آکریلات (mma)، سورفکتانت غیریونی tx-100 و کوسورفکتانت 1-بوتانول در محدوده ی دمایی 2 تا 70 درجه ی سانتی گراد مورد بررسی قرار گرفت. نتایج حاصل نشان داد برای سیستم میکروامولسیونی il/o فوق، r=([il])/([tx-100])=1 از پایداری ترمودینامیکی بهتری در کل محدوده ی دمایی 70-2 درجه ی سانتی گراد برخوردار است و برای مدتی طولانی به صورت شفاف باقی می ماند. دیاگرام فاز سه جزئی سیستم میکروامولسیونی نیز بررسی ونتایج نشان داد با افزایش دما بر خلاف سیستم های میکروامولسیونی سنتی از مساحت ناحیه ی شفاف و تک فازی کاسته می شود. در ادامه به منظور سنتز نانوکامپوزیت پلی متیل متاآکریلات/اکسید تیتانیوم pmma/tio2 تعدادی سیستم میکروامولسیونی در درصد وزنی های مختلف نانوذره ی اکسید تیتانیوم در محدوده ی (014/0-002/0) در 1=r تهیه و توسط اسپکتروسکوپیuv-vis بررسی شدند. نتایج نشان داد با افزایش درصد وزنی میزان جذب سیستم میکروامولسیونی افزایش یافته و هم چنین یک جابه جای به سمت طول موج های بیشتر مشاهد می شود. اشاره به این نکته ضروری است که در سیستم میکروامولسیونی حاوی مایع یونی طول موج لبه ی جذب اکسید تیتانیوم به ناحیه بیشتر از 400 نانومتر جابه جا شده و بنابراین باند گپ به مقادیر کمتر از 2/3 الکترون ولت که باند گپ اکسیدتیتانیوم (فاز آناتاز) می باشد، کاهش می یابد. در قسمت دوم سیستم کلوئیدی حاوی نانوذرات اصلاح شده توسط مایع یونی که دارای فاز روغنی mma است در شرایط مناسب تحت فرآیند پلیمریزاسیون رادیکالی قرار می گیرد. نتایج نشان داد نانوکامپوزیت های حاصل دارای کیفیت مطلوب بوده و نانوذرات اکسیدتیتانیوم به صورت یکنواخت در بافت پلیمر پراکنده شده اند. برای تأیید این موضوع و تعیین اندازه ذرات اکسید فلزی در نانوکامپوزیت تهیه شده از میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) و روبشی (fe-sem) استفاده شد. نتایج حاصل از آنالیز tem نانوکره های حاوی مایع یونی به عنوان هسته که توسط یک پوسته ی حاوی از نانوذرات اکسید تیتانیوم که در بافت پلیمر توزیع شده اند را نشان داد. میانگین اندازه نانوذرات اکسید تیتانیوم در محدوده ی 30-11 نانومتر تعیین شد. آنالیزهای دیگری هم -چون ft-ir، xrd، edx، xps، drs و tga جهت مشخصه یابی نانوکامپوزیت های تهیه شده استفاده شد. به عنوان یک نتیجه-ی مهم از آنالیز drs، کاهش باند گپ اکسیدتیتانیوم از 2/3 الکترون ولت (فاز آناتاز) به 5/2 الکترون ولت در نانوکامپوزیت های تهیه شده به دلیل استفاده از سیستم نوین میکروامولسیونی مبتنی برمایع یونی و اصلاح نانوذرات اکسید تیتانیوم توسط مایع یونی کاهش یافت. این کاهش باند گپ منجر به فعالیت فتوکاتالیتیکی نانوکامپوزیت های تهیه شده در سیستم نوین میکروامولسیونی در ناحیه ی نور مرئی می شود. در بررسی مشابه نانوکامپوزیت تهیه شده در سیستم سنتی w/o هیچ گونه تغییر در باند گپ ایجاد نشده و باند گپ در نانوکامپوزیت تهیه شده همان باند گپ اکسید تیتانیوم بود. در مشخصه یابی نانوکامپوزیت ها با استفاه از میکروسکوپ نیروی اتمی afm توپوگرافی سطحی نانوکامپوزیت بررسی و خاصیت آب دوستی نانوکامپوزیت ها تحت تابش مرئی باتعیین زاویه ی تماس قطره ی آب بر روی سطح نانوکامپوزیت در زمان های متفاوت بررسی شد. در بخش سوم برخی از کاربردهای فتوکاتالیستی نانوکامپوزیت های نوین تهیه شده در زمینه ی حذف و تخریب آلاینده های آلی و هم چنین کاربردهای آنتی باکتریال تحت تابش نور مرئی ارزیابی شد. از رنگدانه ی متیلن بلو و هم چنین تریپان بلو به عنوان رنگدانه-ی کاتیونی و آنیونی به ترتیب استفاده شد. علاوه بر این کاهش فتوکاتالیستی ترکیب آلی پارانیتروفنول در حضور سدیم بور هیدرات اضافی به پارا آمینو فنول و هم چنین بررسی تخریب متیل ترشیو بوتیل اتر به عنوان یک ترکیب آلی اکسیژن دار که به منظور احتراق بهتر به بنزین اضافه می شود نیز بررسی شد. در حذف آلاینده ها پارامترهای کاربردی متفاوتی هم چون اثر درصد وزنی نانوذره در نانوکامپوزیت، اثر ph، اثر غلظت رنگدانه، غلظت نانوکامپوزیت و هم چنین ضخامت نانوکامپوزیت، شدت تابش مرئی تابانده شده به فتوراکتور و هم چنین اثر کاربرد مجدد نانوکامپوزیت برای دفعات متوالی بررسی شد. با استفاده از نتایج حاصل مشاهده شد نانوکامپوزیت های فوق باتوجه به ویژگی های ساختاری جدید رفتار متفاوتی نسبت با نانوکامپوزیت های پیشین از خود نشان داده و در phهای نزدیک به خنثی بهترین فعالیت فتوکاتالیستی را خواهیم داشت. در بررسی های آنتی باکتریال از دو دسته سویه ی باکتری بیمارستانی گرم منفی (اشرشیاکلای و کلبسیلا) و گرم مثبت (استافیلوکوکوس اورئوس و باسیلوس) استفاده شد. نتایج حاصل از روش کربی-بایر در تعیین قطر هاله و هم چنین نتایج حاصل از روش رقیق سازی چاهکی در تعیین میزان mic و mbc در سطوح میکرو مولار به کار گرفته شد. نتایج حاصل از میکروسکوپ لیزری هم گرا و میکروسکوپ الکترونی روبشی شمارش و تأیید کلونی های باکتری تخریب شده استفاده شد. علاوه بر این نانوکامپوزیت شبکه ای شده نیز که دارای دو ویژگی جاذب و فتوکاتالیست می باشد نیز تهیه و مورد بررسی قرار گرفت. از هم دمای لانگمویر و فروندلیچ در تأیید رفتار جذب استفاده شد و سینتیک شبه مرتبه دوم نیز در تعیین مکانیسم جذب رنگدانه ی متیلن بلو استفاده شد.