نام پژوهشگر: طاهره خزلی
طاهره خزلی علی دانشفر
روشی ساده، سریع و با حساسیت بالا تحت عنوان میکرو استخراج مایع- مایع پاشیده شده برای تعیین کلسترول در نمونه های غذایی و آنالیز آن با دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به آشکارساز ماورابنفش به کار گرفته شد. تاثیر پارامترهای مختلفی از جمله نوع و حجم حلال های استخراجی و پاشنده، ph نمونه آبی و زمان بر کارایی استخراج کلسترول بررسی شد و در شرایط بهینه، رابطه بین مساحت پیک کلسترول و غلظت آن در محدوده 3 /0- 10 میکرو گرم بر لیتر خطی به دست آمد. میزان حد تشخیص و حد کمی به ترتیب 0/01 و 0/03 میکرو گرم بر لیتر بود. این روش برای تعیین کلسترولموجود در شیر، زرده تخم مرغ و روغن زیتون به کار گرفته شد. همچنین یک روش استخراجی جدید به نام میکرو استخراج امولسیون توازن دانسیته برای تعیین تعدادی از آلاینده های فنولی در نمونه های آبی به کار رفت. بعد از استخراج، آنالیز ترکیبات فنولی با دستگاه کروماتوگرافی گازی و آشکارساز یونش شعله ای انجام شد. در این روش دانسیته دو حلال آلی (یکی با دانسیته کمتر و دیگری با دانسیته بیشتر) با دانسیته فاز آبی برابر شد. بعد از هم زدن محلول و اضافه کردن 10 میکرولیتر از حلال سنگین تر، فاز آلی با سانتریفیوژ کردن در ته ظرف جمع شده و سپس 2 میکرولیتر از فاز آلی به دستگاه کروماتوگرافی گازی تزریق شد. تاثیر پارامترهای مختلف بر کارایی استخراج از قبیل نوع حلال های آلی سبک تر و سنگین تر و دانسیته آنها، نمک، زمان استخراج، ph، دما و سرعت هم زدن بررسی و بهینه شد. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون برای ترکیبات فنولی از 025/0-20 میلی گرم بر لیتر با ضریب همبستگی بیش از 0/9994 خطی بود. حد تشخیص برای فنول، 4،2- دی متیل فنول، 2، 4، 6- تری کلروفنول و 1- نفتول به ترتیب برابر با 21/5، 19/8، 27/4 و 21/8 میکرو گرم بر لیتر بود. با این روش بازیابی ترکیبات فنولی بیش از 96/5% بود. روش میکرو استخراج امولسیون توازن دانسیته برای استخراج آلفا- پینن و بتا- میرسن از نمونه های جامد سقز نیز به کارگرفته شد. آنالیز این ترکیبات با دستگاه کروماتوگرافی گازی و آشکارساز یونش شعله ای انجام شد. در این روش بعد از برقراری توازن دانسیته بین حلال های آلی و فاز آبی، با هم زدن سیستم امولسیون پایداری ایجاد شد. سپس به امولسیون نمونه سقز پودر شده اضافه و محلول دوباره هم زده شد. با اضافه کردن10 میکرولیتر حلال سبک تر و سانتریفیوژ آن، سیستم سه فازی از هم جدا شد. تاثیر پارامترهای مختلف بر کارایی استخراج از قبیل نوع حلال های آلی سبک تر و سنگین تر و دانسیته آنها، نمک، زمان استخراج، ph و سرعت هم زدن بررسی و بهینه شد. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون برای آلفا- پینن و بتا- میرسن از 0/25-30 میلی گرم بر لیتر با ضریب همبستگی بیش از 0/9995خطی بود. حد تشخیص برای آلفا- پینن و بتا- میرسن به ترتیب برابر با 11/5 و8/7 میکرو گرم بر لیتر و بازیابی آنها بیش از 98% بود.