هدف تحقیق حاضر، توسعه روش های آماده سازی و پیش تغلیظ ترکیبات مختلف بر اساس میکرواستخراج های سه فازی مایع، جهت جداسازی و اندازه گیری بیشتر در سیستم hplc می باشد. در بخش اول فصل تجربی، آماده سازی شرایط لازم برای سیستم hplc بیان گردید. در بخش دوم، استخراج داروی دیکلوفناک، توسط قطره مستقیم آویزان مورد بررسی قرار گرفته است. فاکتور تغلیظ برای آنالیت، 102 می باشد. منحنی کالیبراسیون، با رسم سطوح زیر پیک محلول های استاندارد، از غلظت 1/0 تا2500 میکروگرم بر لیتر، در مقابل غلظت بدست آمد؛ که محدوده خطی روش، در گستره ی 2000- 5/0 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 9997/0 می باشد. حد تشخیص روش (lod)، به طور عملی در نسبت (3 = s/n) با هفت بار تکرار آزمایش بدست آمد؛ که مقدار آن 1/0 میکروگرم برلیتر بود. تکرار پذیری یا دقت روش، به صورت انحراف استاندارد نسبی (rsd) برای پنج بار تکرار آزمایش بر روی محلول استانداردی از نمونه، که غلظت آن در محدوده وسط غلظت های مورد استفاده برای رسم منحنی کالیبراسیون قرار داشت مقدار 2/7 % محاسبه گردید. در بخش سوم فصل تجربی، استخراج و اندازه گیری 3- نیتروآنیلین، در نمونه های آبی با همان روش قبل و با استفاده از کراون اتر و سیستم hplc انجام گرفت. محدوده خطی روش، در گستره ی 1500- 5 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 9983/0 = r می باشد. lod روش 1 میکروگرم بر لیتر بود. تکرار پذیری روش، مقدار 9/4 % محاسبه گردید. فاکتور تغلیظ بدست آمده نیز 6/148 می باشد. بخش چهارم نیز به استخراج کلروفنل ها از نمونه های زیست محیطی آب، با استفاده از روش جدید قطره می پردازد. در این کار، منحنی کالیبراسیون برای هفت محلول استاندارد از آنالیت های مورد نظر رسم گردید؛ که بر اساس آن، ضرایب همبستگی برای تمام آنالیت ها بیشتر از 9973/0 می باشد. حد تشخیص روش، دارای مقادیر 5 تا 10 میکروگرم بر لیتر بودند. تکرار پذیری روش کمتر از مقدار 4/7 % بدست آمدند و مقادیر فاکتور تغلیظ بین 115 تا 170 محاسبه گردید. در بخش پنجم فصل تجربی، یک روش جدید و بسیار سریع، با استفاده از فیبرهای توخالی و حلال های آلی فرار برای اولین بار معرفی گردیدند. در این تحقیق، دقت روش برای تمام آنالیت ها کمتر از 34/4 % گزارش شد. با رسم منحنی های کالیبراسیون، مقادیر r بیشتر از 9991/0 می باشد. حد تشخیص آنالیت ها دارای مقادیر 01/0 تا 1/0 میکروگرم بر لیتر بودند و آنالیت ها با مقادیر بیشتر از 250 تا 670 بار تغلیظ شدند. در بخش ششم، از مایعات یونی برای میکرواستخراج آمین های آروماتیک بر اساس قطره فروبرده شده در محلول، استفاده گردید. در این کار، از مایع یونی [c6mim][pf6]، به جای حلال های آلی سمی و خطرناک، استفاده شد. تحت شرایط بهینه با رسم منحنی های کالیبراسیون، مقادیر ضرایب همبستگی بدست آمده برای هر سه آنالیت، بیشتر از 9983/0 می باشد. حد تشخیص روش 1 و 5/2 میکروگرم بر میلی لیتر بودند. دقت روش، بین 9/4 % تا 8/6 % به دست آمد. فاکتورهای تغلیظ بین 132 تا 186 می باشد.

جیوه به دو صورت نمک های معدنی و ترکیبات آلی در نمونه های زیست محیطی وجود دارد. به علت اثرات جیوه بر روی سلامتی، شناسایی آن در این نمونه ها بسیار مهم می باشد. در این پروژه برای شناسایی جیوه (ii) در نمونه های آبی از فنیل بورانیک اسید به عنوان یک عامل مشتق ساز استفاده شده است. این پروژه امکان استفاده از یک روش میکرواستخراج مایع-مایع ساده، سریع و ارزان را در استخراج ترکیبات جیوه پیش از gc-fid بررسی می کند. ph محلول بافر استات در 5 ثابت نگه داشته شده است. شرایط بهینه: زمان مشتق سازی، 10 دقیقه؛ حلال استخراج کننده، 16 میکرولیتر کربن تترا کلرید؛ حلال پراکنده کننده، 1 میلی لیتر اتانول؛ حجم نمونه، 5 میلی لیتر؛ و هم چنین قدرت یونی محلول آبی بهینه شد. تحت شرایط بهینه، فاکتور تغلیظ برای دی فنیل مرکوری (931)، حد تشخیص روش (004/0 میکروگرم بر میلی لیتر)، انحراف استاندارد نسبی (1/5%) (6=(n، محدوده خطی بین 10-01/0 میکروگرم بر میلی لیتر) بود. روش پیشنهاد شده برای شناسایی جیوه در نمونه های آبی متفاوتی از جمله آب چاه و آب شهر به کار رفت. نتایج نشان دادند که مقدار جیوه در هر دو نمونه کمتر از حد تشخیص روش فوق بودند؛ بنابر این، محلول هایی با غلظت 02/0 میکروگرم بر میلی لیتر نسبت به جیوه در هر یک از نمونه ها تهیه شدند. فاکتور بازیابی برای دی فنیل مرکوری 88/108% و 57/92% برای آب شهر و آب چاه به دست آمد. روش پیشنهاد شده می تواند با روش های دیگر میکرواستخراج از جمله میکرواستخراج با قطره آویزان مقایسه شود. داده ها نشان می دهند که روش پیشنهاد شده حد تشخیص کم و فاکتور های تغلیظ و بازیابی استخراج بالا را نشان می دهد و همچنین این روش نیاز به زمان استخراج خیلی کمتر دارد.

در این تحقیق از روشی به نام میکرو استخراج با قطره مستقیم آویزان در محلول (dsdme)، قبل از سیستم کروماتوگرافی گازی – آشکار ساز یونش شعله ای (gc-fid)، در پیش تغلیظ جیوه (ii) و اندازه گیری مشتق آن، دی فنیل مرکوری در نمونه آب های طبیعی استفاده شد. در این روش در حالی که محلول در حال همزدن است، یک قطره چند میکرو لیتری از یک حلال آلی غیر قابل امتزاج با آب، به وسیله یک میکرو سرنگ در سطح محلول نمونه آبی قرار داده می شود. به طوری که قطره آلی در سطح نمونه آبی، به صورت معلق باقی بماند. پس از 30 دقیقه زمان لازم برای استخراج، حجم مشخصی از قطره چند میکرو لیتری حلال آلی به وسیله میکرو سرنگ برداشته شده و برای جداسازی و اندازه گیری بیشتر به سیستم گاز کروماتوگرافی تزریق می شود. متغییرهای تجربی نظیر نوع حلال آلی استخراج کننده، زمان استخراج، حجم حلال آلی، سرعت همزدن و اثر نمک در این کار بهینه شدند. که تحت شرا یط بهینه شده، فاکتور تغلیظ 200، محدوده خطی 5-005/0 میکرو گرم بر میلی لیتر، انحراف استاندارد نسبی (rsd% , n =5)( 27/3%) و حد تشخیص (lod) 001/0 میکرو گرم بر میلی لیتر به دست آمدند. به منظور بر آورد کاربرد عملی این روش، از آن برای اندازه گیری جیوه (ii)، در نمونه های حقیقی (آب شهر، رودخانه و چاه) استفاده گردید. مقادیر بازیافت نسبی با اضافه کردن جیوه به نمونه های حقیقی در سطح غلظتی 01/0 میکرو گرم بر میلی لیتر، در گستره 99-85 درصد به دست آمد.

چکیده در تحقیق حاضر، از یک روش میکرواستخراج دو فازی مایع با استفاده از فیبر توخالی، به همراه مشتق سازی، به عنوان تکنیکی برای خالص سازی و تعیین مقدار یون جیوه دو ظرفیتی، در نمونه های آبی پیش از کروماتوگرافی گازی و آشکارساز یونیزاسیون شعله ای، استفاده گردید. در این تحقیق، فنیل بورانیک اسید به عنوان عامل مشتق ساز، به منظور تولید دی فنیل مرکوری به کار برده شد. جهت افزایش بازده مشتق سازی، ph محلول، توسط بافر استات در 5ph تنظیم گردید. بیشترین بازده فرآیند استخراج، با به کارگیری حلال 1- اکتانول به عنوان حلال استخراج کننده و زمان استخراج 30 دقیقه، بدون افزایش نمک و با سرعت همزدن 1000 دور بر دقیقه به دست آمد. تحت این شرایط بهینه، حد تشخیص کیفی و کمی روش به ترتیب 02/0 و 05/0 میکرو گرم بر میلی لیتر بودند. انحراف استاندار نسبی در این روش، برای غلظت 1/0 میکرو گرم بر میلی لیتر و 5 بار تکرار آزمایش مقدار 07/7% محاسبه شد و نمودار کالیبراسیون در محدوده 5-05/0 میکروگرم بر میلی لیتر به صورت خطی به دست آمد. در نهایت، روش ارائه شده، به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری یون جیوه دو ظرفیتی در نمونه های حقیقی از آب های سطحی، در محدوده غلظتی میکرو گرم بر میلی لیتر به کار گرفته شد و نتایج رضایت بخشی بدست آمد.