در این پژوهش، ساخت ترکیب بین فلزی coal نانوساختار و نانوکامپوزیت های coal/al2o3 با درصدهای مختلف از ذرات تقویت کننده به روش آلیاژسازی مکانیکی مورد بررسی قرار گرفت. تغییرات فازی و مطالعات ریزساختاری به وسیله آزمون های پراش پرتو ایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) و آنالیز حرارتی (dta) ارزیابی شد. نتایج نشان داد که آلیاژسازی مکانیکی مخلوط پودری co50al50 موجب تشکیل مستقیم ترکیب بین فلزی b2-coal نانوساختار کاملاً منظم با مکانیزم تدریجی می گردد. بررسی های ترمودینامیکی انجام شده بر اساس مدل نیمه تجربی میدما تایید کرد که فاز تشکیل شده دارای پایین ترین سطح انرژی آزاد می باشد. آسیابکاری طولانی مدت ترکیب بدست آمده موجب نامنظم شدن ساختار با تشکیل عیوب سه گانه و کاهش پارامتر نظم بلند دامنه (lro) تا مقدار ثابت 82/0 گردید. پس از مطالعه رفتار حرارتی در دما و زمان های مختلف آنیل، یک معادله کلی برای توصیف رفتار رشد دانه ترکیب coal نانوساختار تولید شده در دماهای بالاتر از tm 5/0 پیشنهاد شد. جهت ساخت نانوکامپوزیت با ترکیب استوکیومتری از مواد واکنش دهنده co3o4 و al ملاحظه شد که واکنش ترمیت به یکباره انجام گرفت و نانوکامپوزیت al2o3/co حاصل شد. نتایج آنالیز حرارتی نشان داد که واکنش احیای co3o4 به co توسط al در دو مرحله و با تشکیل فاز میانی coo کامل می شود. فعالسازی مکانیکی مخلوط پودر اولیه تنها به مدت 45 دقیقه، باعث کاهش قابل توجه دمای واکنش احیا در مرحله دوم از 1041 به 869 درجه سانتیگراد گردید. انرژی فعالسازی این دو مرحله با استفاده از 5 روش آنالیز مختلف غیروابسته به مدل، در مقدار کسر واکنش کرده 5/0 به ترتیب حدود 5±340 و 7±440 کیلو ژول بر مول محاسبه شد. مدل واکنش در مراحل اول و دوم به ترتیب مکانیزم کنترل فازی به صورت تک بعدی و واکنش های سطحی سه بعدی تعیین شدند. نتایج بدست آمده بیانگر ضریب اطمینان بالاتر مدل کوتز-ردفرن در مقایسه با مدل کندی-کلارک بود. نانوکامپوزیت های coal/al2o3 حاوی 45، 25 و 10 درصد حجمی فاز al2o3 توسط آلیاژسازی مکانیکی مخلوط پودرهای co3o4-al-co با نسبت های مختلف تولید شدند. نتایج نشان داد که دو واکنش احیای co3o4 و تشکیل coal به صورت همزمان و در یک مد احتراقی انجام پذیرفته است. عملیات حرارتی نانوکامپوزیت های تولید شده نشان داد حضور ذرات نانومتری al2o3 در زمینه نانوساختار coal باعث کاهش رشد دانه های کریستالی بعد از عملیات حرارتی شده است.