نام پژوهشگر: ملیحه عرفان طلب
ملیحه عرفان طلب حمید خانمحمدی
در پایان نامه حاضر علاوه بر تهیه مشتقات آزو با پایه سالیسیل آلدهید و اورتووانیلین، دسته جدیدی از ترکیبات آزو-آزومتین بر پایه حلقه 4،2،1-تری آزول سنتز و با استفاده از روش های طیف سنجی (ft-ir، 1h nmr و uv-vis) و تجزیه عنصری مورد شناسایی قرار گرفتند. خواص حرارتی ترکیبات سنتز شده با آنالیز حرارتی (tga-dta) مورد بررسی قرار گرفت که نشان دهنده پایدار حرارتی این ترکیبات تا c ° 225 است. رفتارهای توتومری و حلال رنگی در حلال های مختلف با خصلت قطبی متفاوت مورد بررسی قرار گرفت. افزون بر این، رفتار الکتروشیمیایی دو دسته از ترکیبات آزو-آزومتین به وسیله ولتامتری چرخه ای در حلال dmso و با 5 سرعت اسکن متفاوت مورد بررسی قرار گرفت. رفتار مغناطیسی و طیف های esr کمپلکس های آمورف مس(ii) بر پایه حلقه 4،2،1- تری آزول (cua(a=1-2)ln (n =1-4)) مورد بررسی قرار گرفت. مطالعه الکتروشیمیایی کمپلکس ها در حلال dmso نشان دهنده فرآیند کاهشی cu(ii)?cu(i) در این کمپلکس ها است. رفتار مغناطیسی کمپلکس های culn(n =1-3) در گستره 2-290 k و ممان مغناطیسی cu2l4 در دمای محیط اندازه گیری شد که به ترتیب بیانگر خاصیت پارامغناطیسی کمپلکس های culn(n =1-3) و آنتی فرومغناطیس کمپلکس cu2l4 می باشد. طیف های رزونانس مغناطیس الکترون کمپلکس های مس (ii) در حلال های dmf, dmso منجمد شده در زمان های مختلف مورد بررسی قرار گرفت. مقادیر فاکتور g برای کمپلکس ها به ترتیب <g?< g||003/2 بیانگر قرارگیری الکترون جفت نشده در اوربیتال dx2-y2 است.
ملیحه عرفان طلب حمید خانمحمدی
در پایان نامه اخیر، هدف اصلی سنتز دسته جدیدی از لیگاندهای باز حلقه و بزرگ حلقه با اتم های دهنده s, n, o و کمپلکس های فلزی آن ها است. پایان نامه در سه بخش مجزا تنظیم شده است. در بخش اول لیگاند n,n- اتیلن بیس(3-فرمیل-5-متیل سالیسیل آلدیمین)h2l)) و لیگاند کمپلکس های (m=cuii, znii, niii) ml با پایه فنولی سنتز و توسط روش هایuv-vis , nmr, ir (برای لیگاند کمپلکس znl) مورد شناسایی قرار گرفتند. در بخش دوم، ترکیب تری آزولی 4-آمینو-3-(4-پیریدیل)-5-مرکاپتو-4،2،1-تری آزول (آمین ai) و مشتقات دی آمینی آن (دی آمین aiii , aii و aiv) سنتز و با استفاده از nmr , ir و آنالیز عنصری (c.h.n.s) شناسایی شدند. در بخش سوم با استفاده از لیگاند کمپلکس ها و ترکیبات آمینی سنتز شده، کمپلکس های جدیدی از مس (ii) و روی(ii) سنتز شد که لیگاند آن ها حاوی پایه فنولی و گروه های تری آزولی می باشد. ترکیبات سنتز شده با تکنیک های طیف سنجی و آنالیزعنصری(c.h.n.s) شناسایی شدند. نتایج به دست آمده بیانگر تک هسته ای بودن کمپلکس مس بزرگ حلقه 18 عضوی (کمپلکس شماره ii) و دو هسته ای بودن کمپلکس بزرگ حلقه های 20 و 21 عضوی (به ترتیب کمپلکس های شماره iv , iii) می باشد. طیف های xrd و ht-xrd کمپلکس های مس نشان می دهد ساختار کمپلکس های شماره iiو iv بلوری و ساختار کمپلکس های i و iii بی شکل می باشد. هم چنین نتایج تجزیه حرارتی (dta-tg) کمپلکس های مس نشان می دهد پایداری حرارتی کمپلکس های بزرگ حلقه مس به صورت ii > iii > iv تغییر می کند. پایداری کمتر کمپلکس های دو هسته ای مس(کمپلکس های شماره iii و iv) در مقایسه با کمپلکس تک هسته ای ممکن است ناشی از افزایش تعداد اتم ها در حفره بزرگ حلقه و قرار گرفتن یک یون مس در بخش تری آزولی آن (با اتم های دهنده نرم گوگرد) باشد.