نام پژوهشگر: جعفر ابوالحسنی

توسعه روش های میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از مایعات یونی برای جداسازی و پیش تغلیظ برخی کاتیون های فلزی و اندازه گیری آنها با اسپکترومتری جذب اتمی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1389
  جعفر ابوالحسنی   جمشید منظوری لشگر

مایعات یونی بعنوان حلال های سازگار با محیط زیست در بخش های مختلف شیمی جایگزین حلال های آلی رایج شده اند. این ترکیبات که در محدوده وسیع دمایی بصورت مایع می باشند ترکیبی از کاتیون های آلی و آنیون های مختلف آلی و معدنی هستند. ترکیباتی که در دمای اتاق مایع بوده، مایعات یونی در دمای اتاق نامیده می شوند. از خصوصیات فیزیکوشیمیایی جالب توجه ترکیبات مذکور می توان به دارا بودن فشار بخار ناچیز، غیرقابل اشتعال بودن و قابلیت استخراج ترکیبات آلی و یون های فلزی اشاره نمود. در بخش اول کار حاضر از مایع یونی 1- بوتیل-3- متیل ایمیدازولیوم هگزافلورو فسفات بعنوان حلال استخراج کننده با روش میکرو استخراج با تک قطره در پیش تغلیظ و اندازه گیری منگنز بهره برداری شد همچنین از tan بعنوان عامل کمپلکس کننده و از دستگاه جذب اتمی الکتروترمال برای اندازه گیری ها استفاده شده است. در شرایط بهینه آزمایشی، حد تشخیص روشgl-1µ 024/0 و فاکتور بهبود برابر با 3/30 بدست آمد. همچنین انحراف استاندارد نسبی روش برای شش بار اندازه گیری % 5/5 محاسبه شد. در بخش دوم سرب با بکار گیری روش میکرو استخراج با تک قطره بهبود یافته پیش تغلیظ و با دستگاه جذب اتمی الکتروترمال اندازه گیری شد. کمپلکس سرب با آمونیوم پیرولیدون دی تیو کربامات به داخل هفت میکرولیتر از مایع یونی استخراج گردید پس از بهینه سازی شرایط آزمایش فاکتور بهبود و حد تشخیص روش به ترتیب 76 وgl-1µ 015/0 بدست آمدند. انحراف استاندارد نسبی روش % 2/5 بدست آمد. صحت روش توسعه یافته با تجزیه مواد استاندارد بررسی و همچنین روش با موفقیت برای اندازه گیری سرب در نمونه های مختلف آب به کار برده شد. بخش سوم استفاده از روش میکرواستخراج بهبود یافته در اندازه گیری کبالت و نقره در نمونه های بیولوژیکی را شامل می شود. میکرو قطره ا- هگزیل- 3- بوتیل ایمیدازولیوم هگزافلوروفسفات بعنوان حلال استخراج کننده استفاده شد. پارامترهایی از قبیل، دماهای اتمیزاسیون و پیرولیز، ph، زمان استخراج، اندازه قطره و همچنین سرعت بهم زدن بررسی شدند. روش توسعه یافته با موفقیت برای اندازه گیری کاتیون های مورد مطالعه در نمونه های مختلف آبی به کار برده شدند. در قسمت آخرکار حاضر یک روش ساده و موثر بر اساس میکرواستخراج بر پایه هالو فایبر با استفاده از مایع یونی ا- هگزیل- 3- بوتیل ایمیدازولیوم هگزافلوروفسفات در اندازه گیری کاتیون های سرب و نیکل در نمونه های بیولوژیکی با دستگاه جذب اتمی الکتروترمال توسعه یافت. ازآمونیوم پیرولیدون دی تیو کربامات بعنوان عامل کمپلکس کننده بهره برداری شد.پارامترهایی که در بازده استخراج و سیگنال جذبی موثر می باشند از جمله، ph، غلظت عامل کمپلکس کننده، زمان استخراج، مقدار مایع یونی سرعت بهم زدن، دماهای اتمیزاسیون و پیرولیز مورد مطالعه قرار گرفتند. پس از بهینه سازی شرایط آزمایش، حد تشخیص روش به ترتیب 03/0 وgl-1µ02/0 برای کاتیون های نیکل و سرب حاصل شدند همچنین انحراف استاندارد نسبی روش برای نیکل و سرب به ترتیب% 2/4 و 5% محاسبه شد. با استفاده از روش مذکور نیکل و سرب در نمونه های استاندارد آبی و بیولوژیکی استخراج و اندازه گیری شدند.