نام پژوهشگر: سعید خدادوست
سعید خدادوست محمد رضا حاج محمدی
ترکیبات n- متیل کاربامات (nmc) از کربامیک اسید مشتق شده و برخی از مشتقات آنها به وفور در کشاورزی بعنوان حشره کش استفاده می شوند. استفاده گسترده از nmcs (کربوفوران، کارباریل و پرومکراب) در کشاورزی می تواند منجر به آلودگی آب های محیطی شود. یک روش سریع و ساده برای استخراج و پیش تغلیظ nmcs در نمونه های آبی با استفاده از میکرو استخراج مایع- مایع پخشی (dllme) و طراحی آزمایش توسعه داده شد و برای اندازه گیری آنها از hplc-uv استفاده گردید. فاکتورهایی نظیر حجم حلال استخراج کننده (کلروفرم) و حلال پخش کننده (استونیتریل)، ph و قدرت یونی نمونه های آبی، زمان استخراج، زمان و سرعت سانتریفوژ با طرح پلاکت- بارمن 4-27 ارزیابی شدند. فاکتورهای مهم با استفاده از طرح مرکب مرکزی بهینه شده و یک مدل درجه دوم بین متغیرهای مستقل و وابسته ساخته شد. شرایط بهینه استخراج روش dllme، 126 میکرولیتر کلروفرم، 5/1 میلی لیتر استونیتریل، 2 دقیقه زمان استخراج، 10 دقیقه زمان سانتریفوژ، 77/4 درصد وزنی- حجمی نمک سدیم کلرید،ph طبیعی خود نمونه و 4000 دور بر دقیقه سرعت سانتریفوژ بودند. جداسازی nmcs با استفاده از ستون c18 و فاز متحرک استونیتریل و آب (v/v 50:50) با جریان ml/min 1 در کمتر از 14 دقیقه بدست آمد. حد تشخیص، محدوده خطی، ضریب همبستگی و انحراف استاندارد نسبی dllme-hplc برای اندازه گیری nmcs در شرایط بهینه استخراج و جداسازی به ترتیب 0005/0- 0001/0 میکروگرم بر میلی لیتر، 000/1-001/0 میکروگرم بر میلی لیتر، 9999/0-9990/0 و %5/4-8/2 (6=n) بودند. این روش با موفقیت برای اندازه گیری حشره کش های nmc در نمونه های آبی بکار گرفته شد.
سعید خدادوست مهراورنگ قائدی
در کار اول و دوم نانوذرات سولفید مس نشانده شده بر سطح کربن فعال سنتز شدند و با تکنیکهای مختلفی مانند sem، xrd و bet مورد شناسایی قرار گرفتند. کاربرد این ماده برای حذف رنگهای سانست یلو، اورامیناو و سافرانیناو از محیطهای آبی با کمک امواج فراصوت مورد تحقیق قرار گرفت. وابستگی درصد حذف رنگها به متغیرهای موثر مانند، ph، غلظت اولیه رنگها، مقدار جاذب و مدت زمان امواج فراصوت با روشهای سطوح پاسخ بررسی شدند. صحت و قابلیت روش در شرایط بهینه متغیرها با آزمایش های مشابه در شرایط بهینه مورد تایید قرار گرفت. در کار سوم، یک روش آسان و موثر (میکرو استخراج مایع – مایع پخشی (dllme) برای استخراج رنگ متیل رد قبل از اندازه گیری با دستگاه اسپکترفتومتر توسعه داده شد. متغیرهای موثر بر روش dllme مانند حجم کلروفرم (به عنوان حلال استخراج کننده) و حجم متانول (به عنوان حلال پخش کننده)، قدرت یونی و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند. سپس متغیرهای موثر با طرح آزمایشی باکس- بنکن و تابع مطلوبیت بهینه سازی شدند. شرایط بهینه متغیرها (100 میکرولیتر کلروفرم، 3/1 میلی لیتر اتانول، ph برابر 4 و 4 درصد وزنی/حجمی کلرید سدیم) منجر به پاسخ خطی در دامنه 100-015/0 میلی گرم بر لیتر گردید. کمترین مقدار قابل تشخیص و قابل تعیین به ترتیب 005/0 و 015/0 میلی گرم بر لیتر بدست آمد. درنهایت روش dllme برای اندازه گیری متیل رد در نمونه های مختلف آب بکار گرفته شد. در کار چهارم و پنجم، روش dllme با دستگاه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (hplc) برای اندازهگیری کمی کلرودیازوپوکساید و ملاتونین در نمونههای حقیقی بکار گرفته شد. اثر متغیرهای مانند نوع و حجم حلالهای استخراج کننده و پخش کننده، ph و قدرت یونی بر کارایی استخراج با روشهای طراحی آزمایشی مورد مطالعه و بهینهسازی قرار گرفتند. در اندازه گیری ملاتونین، پاسخ خطی در دامنه 10-005/0 نانوگرم بر میلی لیتر با ضریب همبستگی 99/0 با حد تشخیص 0005/0 نانوگرم بر میلی لیتر بدست آمد. قابلیت روش dllme برای استخراج و اندازه گیری کلردیازوپوکساید در سه بافت (آب، ادرار و قرص کلردیازوپوکساید) با روش افزایش استاندارد مورد بررسی قرار گرفت. در شرایط بهینه، روش دارای پاسخ خطی در دامنه 500-2 نانوگرم بر میلی لیتر با حد تشخیص 5/0 نانو گرم بر میلی لیتر بوده است. در کار ششم و هفتم برای اندازهگیری سموم n- متیل کارباماتها از آبهای محیطی، یک روش میکرواستخراج مبتنی بر پخش نانو ذرات کمک شده با امواج فراصوت برای پیش تغلیظ سموم بندیوکارب پرومکراب، کربوفوران و پروپوکسور قبل از hplc بکار گرفته شد. به همین منظور نانو ذرات zns:ni نشانده شده بر سطح کربن فعال سنتز شد و مورد شناسایی قرار گرفت. متغیرهای اثر گذار مانند مقدار جاذب، ph و قدرت یونی محلول، زمان ورتکس و امواج فراصوت، دمای فراصوت و حجم شوینده با طرح غربالگری پلاکت-بارمن بررسی شد و متغیرهای موثر با طرح مرکب مرکزی و تابع مطلوبیت بهینهسازی شدند. در شرایط بهینه این روش دارای پاسخ خطی در دامنه 10-005/0 میکروگرم بر میلی لیتر با حد تشخیص 001/0 و انحراف استاندارد کمتر از 5 درصد بوده است.