نام پژوهشگر: حامد پیری مقدم

استفاده از روش سل – ژل برای ساخت فیبرهای متنوع در میکرواستخراج فاز جامد جهت جداسازی و اندازه گیری ترکیبات btex از نمونه های آبی به روش کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعله
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد 1388
  حامد پیری مقدم   علی سرافراز یزدی

فیبرهای میکرواستخراج فاز جامد مقاوم حرارتی براساس تکنولوژی سل- ژل ساخته شد و به عنوان فاز استخراج کننده در میکرواستخراج فاز جامد، برای جداسازی ترکیبات btex از نمونه های آبی بکار رفت. سه فیبر با پوشش مختلف ساخته شد: پلی دی متیل سیلوکسان(غیر قطبی)، پلی اتیلن گلیکول(قطبی) و پلی اتیلن گلیکول تقویت شده با نانوتیوب(قطبی تقویت شده) به عنوان فاز پیوندی روی سطح فیبر مورد استفاده قرار گرفتند. کارایی جداسازی سه فیبر با یکدیگر مقایسه شد که استفاده از کربن نانوتیوب همراه با پلی اتیلن گلیکول باعث افزایش سطح زیر پیک حدود 7 برابر نسبت به پلی دی متیل سیلوکسان و 2 برابر نسبت به پلی اتیلن گلیکول شد. پارامترهای تعیین کننده در کارایی استخراج از جمله زمان استخراج، دمای استخراج، سرعت همزن، اثر نمک، مقدار فاز استخراج کننده، دمای محفظه تزریق و زمان واجذب بهینه شدند. عمر فیبر پلی دی متیل سیلوکسان نیز مورد بررسی قرار گرفت که بعد از 100 بار استخراج، سطح زیر پیک ثابت ماند.ارقام شایستگی برای سه فیبر بدست آمد:انحراف استاندارد نسبی برای یک فیبر(n=3) بین 06/7-96/2 و انحراف استاندارد نسبی برای سه فیبر 04/9-26/2 بدست آمد. دامنه خطی و حد تشخیص سه فیبر نیز با یکدیگر مقایسه شد. حد تشخیص فیبر قطبی تقویت شده بین 8/0-001/0 نانوگرم در میلی لیتر و دامنه خطی آن نیز بین 2000-002/0 نانوگرم در میلی لیتر بود.اگرچه فیبر قطبی تقویت شده با نانوتیوب بهترین فیبر بود اما دو فیبر دیگر نیز دامنه خطی خوب، حد تشخیص کم و فاکتور تغلیظ بالایی داشتند. برای بررسی ساختار سطح از جمله همگن بودن، ضخامت فیبر و ... از میکروسکوپ پویشی الکترونی استفاده شد که ساختار سه فیبر بسیار متخلخل بود ضخامت فیبر غیرقطبی حدود 8 میکرومتر، ضخامت فیبر قطبی حدود 25 میکرومتر و ضخامت فیبر قطبی تقویت شده با نانوتیوب حدود 40 میکرومتر بود. همچنین فیبر قطبی تقویت شده با نانوتیوب ترکهای زیادی داشت که درون این ترکها مقدار زیادی نانوتیوب وجود دارد. برای بررسی صحت روش و همچنین کارایی روش در نمونه های حقیقی، 100 نانوگرم در میلی لیتر از btex را درون آب رودخانه گلستان مشهد مورد تزریق و درصد بازیابی نسبی محاسبه شد که از 106 تا 113 بود.