پلیمریزاسیون درجای کومونومر تری اکسان – دی اکسالان در حضور نانو ذرات سیلیکا طی اختلاط واکنشی مذاب

در این پژوهش پلیمریزاسیون درجای کومونومر تری اکسان - دی اکسالان ، طی اختلاط واکنشی مذاب در حضور ذرات سیلیکا با استفاده از کاتالیست های فسفومولیبدیک اسید و فسفوتنگستیک اسید به منظور ساخت نانو کامپوزیت پلی استال کوپلیمر مورد بررسی قرار گرفت. یکی از مهمترین اهداف این تحقیق استفاده ازکاتالیست های پایه هتروپلی اسید بعلت عدم نیاز به مرحله غیر فعال سازی و شست و شو و راندمان بالا به ازای مصرف مقدار بسیار کمی از آنها است. طی فرایند عملیاتی پژوهش در مرحله ی نخست، کوپلیمریزاسیون تری اکسان(مونومر) و دی اکسالان(کومونومر) برای سه ترکیب درصد مولی 5،10 و15 ازکومونومر براساس میزان مونومر اولیه صورت گرفت و بیشترین میزان پایداری حرارتی و بلورینگی برای نمونه حاوی 5 درصد مولی مشاهده شد. همچنین با توجه به پایداری حرارتی و درصد تبدیل بالاتر نمونه های سنتز شده با کاتالیست فسفوتنگستیک اسید ،ادامه ی کار با این کاتالیست ، برای نمونه های حاوی 5 درصد مولی مدنظر قرار گرفت. قابل ذکر است که زمان واکنش پلیمریزاسیون با استفاده از تترا هیدروفوران به عنوان تاخیر اندازنده واکنش ،کنترل گردید.در گام بعد، از آنجا که پایداری حرارتی کوپلیمر بدست آمده بسیار حائز اهمیت است ، آنتی اکسیدان ایرگانوکس 1010 در ترکیب درصد 5/0و1درصد وزنی بر اساس میزان مونومر وکومونومر اولیه، بصورت محلول در تتراهیدروفوران به مخلوط واکنش اضافه واثر آن بررسی شد. برای نمونه حاوی 1 درصد وزنی آنتی اکسیدان ، دمای بیشینه تخریب به میزان حدود ?c 20 و زمان القای اکسیداسیون به میزان حدود 30 دقیقه در مقایسه با نمونه بدون آنتی اکسیدان افزایش مشاهده شد. در مرحله ی بعد اثر نانو ذرات سیلیکا در ترکیب درصد 5/0و1درصد وزنی بر اساس میزان مونومر وکومونومر اولیه مورد بررسی قرار گرفت. نتایج حاصل از آزمون گرماسنجی روبشی تفاضلی نشان داد نانوذرات به عنوان عامل هسته گذاری عمل کرده ومنجر به افزایش دمای شروع کریستالیزاسیون شده اند.همچنین مشاهدات نشان داد، با افزایش نانوذرات میزان پایداری حرارتی نمونه ها ، بعلت عملکرد نانوذرات بعنوان ناخالصی در محیط واکنش و کاهش وزن مولکولی ،کاهش داشته است. نتایج حاصل از آزمون میکروسکوپ الکترونی روبشی، نشان می دهد پخش وتوزیع یکنواخت نانوذرات در ماتریس پلیمری به انجام رسیده که حاکی از عملکرد مطلوب روش پلیمریزاسیون درجا در جلوگیری از کلوخه شدن نانوذرات ،از طریق نفوذ مونومر به داخل خوشه نانوذرات سیلیکای کلوخه شده و تبدیل آن ها به ذرات ریزتر، طی فرایند پلیمریزاسیون دارد.