اندازه گیری اسپکتروفتومتری no2

در بخش اول اندازه گیری به کمک اسپکتروفتومتر ft-ir انجام شده و no2 استاندارد با استفاده از واکنش نیتریک اسید غلیظ و پودر فلز روی تولید شده است. در این بخش به دلیل اینکه سیگنال تولیدی برای اندازه گیری no2 حاصل از تخریب حرارتی ماده پر انرژی بسیار کوچک بود، حساسیت مناسبی برای اندازه گیری no2 ماده پرانرژی نداشت. در بخش دوم، اندازه گیری با دستگاه اسپکتروفتومتر انجام شد و با استفاده از واکنشگرهای خاص(پاراروزآنیلین، کریستال ویولت، دی آمینوآنتراکینون) ، میزان no2تولید شده در ناحیه مرئی طیف جذبی تعیین شده است.no2 استاندارد با استفاده از واکنش نیتریک اسید غلیظ و پودر مس تولید شده است. مشکل اصلی بخش دوم میزان سیگنالی است که no2 حاصل از واکنش اسید وفلزتولید می کند. در این بخش سیگنال بدست آمده از منبع استاندارد no2 بزرگتر از سیگنال بدست آمده از اندازه گیری no2 حاصل از تخریب حرارتی ماده پرانرژی بود. به دلیل اینکه می توان از محلول های استاندارد نیتریت (no2-) هم برای تهیه منحنی کالیبراسیون در اندازه گیری کمی گاز no2استفاده نمود در بخش سوم کار های عملی از محلول سدیم نیتریت به عنوان منبع no2 استاندارد استفاده شده و روش اندازه گیری همان روش گزارش شده در بخش دوم بوده است. در این بخش در ابتدا غلظت آنیون نیتریت توسط هر یک از محلول سه واکنشگر (پاراروزآنیلین، کریستال ویولت، دی آمینوآنتراکینون) اندازه گیری شد، محلول واکنشگر پاراروزآنیلین بزرگترین سیگنال در اندازه گیری را نشان داد و به عنوان محلول واکنشگر مناسب انتخاب شد. سپس در ادامه برای دو غلظت 5/41 و ppm 8/20 از محلول واکنشگر پاراروزآنیلین نمودار کالیبراسیون با آنیون نیتریت تهیه شد ولی برای اندازه گیری no2 ماده پر انرژی از غلظت ppm 5/41 محلول واکنشگر پاراروزآنیلین استفاده شد. شرایط مناسب برای اندازه-گیری no2 ماده پر انرژی توسط محلول واکنشگر پاراروزآنیلین با غلظت ppm 5/41 به صورت زیر بدست آمد: مقدار ماده پرانرژی 50/2 گرم، دمای حرارت دادن ماده پرانرژی 134 درجه سانتیگراد، مدت زمان حرارت دادن ماده پرانرژی سی دقیقه، سرعت حجمی گاز حامل 46/8 میلی لیتر بر دقیقه، حجم محلول محلول واکنشگر پاراروزآنیلین 100 میلی لیتر ، مدت زمان حرارت دادن ماده پرانرژی سی دقیقه، سرعت حجمی گاز حامل 46/8 میلی لیتر بر دقیقه، حجم محلول محلول واکنشگر پاراروزآنیلین 100 میلی لیتر ، مدت زمان برای کامل شدن تغییر رنگ واکنشگر چهل دقیقه