بهینه سازی استخراج برخی ازآلاینده های محیطی با میکرواستخراج مایع- مایع پخشی به کمک الکل واندازه گیری آ ن ها توسط روش hplc
پایان نامه
- وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه مازندران - دانشکده شیمی
- نویسنده پانته آ شاکری
- استاد راهنما محمد حسین فاطمی محمد رضا حاج محمدی
- سال انتشار 1392
چکیده
به کمک روش های کمومتریکس مطالعه اثر عوامل موثر بر بازیابی میکرواستخراج مایع- مایع پخشی به-کمک الکل ترکیبات آلی و آلاینده های محیطی و بهینه سازی سطح آن ها توسط hplc انجام شد. ترکیبات مورد مطالعه پنتاکلروفنول، بیس فنول a، هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای و سلکوکسیب بودند. نوع و حجم حلال های استخراج کننده و پخش کننده، درصد نمک در محلول نمونه، مدت زمان استخراج، سرعت به هم زدن محلول نمونه و ph محلول، عوامل موثر بر بازیابی استخراج ترکیبات مورد مطالعه بودند که توسط روش های مختلف کمومتریکس بررسی و بهینه شدند. استخراج، جداسازی و اندازه گیری ترکیبات آلی و آلاینده های محیطی در چهار قسمت مورد بررسی قرار گرفت. در قسمت اول، بهینه سازی میکرواستخراج مایع- مایع پخشی به کمک الکل پنتاکلروفنول با استفاده از طرح آزمایشی پلکت- برمن و طرح مرکب مرکزی مرکز وجوه پر و اندازه گیری با کروماتوگرافی مایع فاز معکوس مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه مقادیر بازیابی استخراج، فاکتور غنی سازی، حد آشکارسازی و گستره خطی به ترتیب 7/92%، 242،µg l-1 04/0 و µg l-1 100- 1/0 به دست آمده و تکرارپذیری روش بر اساس پنج بار استخراج و اندازه گیری 2/4 درصد بود. این روش برای استخراج و اندازه-گیری پنتاکلروفنول در نمونه های حقیقی آب سطحی، آب شازده رودخانه بابلسر و آب دریاچه خزر به کمک hplc/uv استفاده گردید که در این نمونه ها پنتاکلروفنول آشکارسازی نشد. در قسمت دوم، میکرواستخراج مایع- مایع پخشی به کمک الکل به منظور استخراج و اندازه گیری بیس فنول a در نمونه های آبی با استفاده از طرح فاکتوریل کامل و طرح مرکب مرکزی مرکز وجوه پر و اندازه-گیری با کروماتوگرافی مایع فاز معکوس در نمونه های آبی مورد بررسی قرار گرفت. مقادیر بازیابی استخراج، فاکتور غنی سازی، حد آشکارسازی و گستره خطی به ترتیب 0/89 %، 65، µg l-1 1/0، µg l-1 100-1 به دست آمده و تکرارپذیری روش بر اساس پنج بار استخراج و اندازه گیری 0/7 درصد بود. این روش برای اندازه گیری بیس فنول a در نمونه های حقیقی آب رودخانه بابلرود، آب شازده رودخانه بابلسر و آب چاه شهرک صنعتی بابلکنار با استفاده ازhplc/uv استفاده شد. نتایج حاصل موید عدم آشکارسازی بیس فنول a در نمونه های مذکور می باشد. در قسمت سوم، بهینه سازی شرایط استخراج پنج هیدروکربن آروماتیک چند حلقه ای (نفتالن، آنتراسن، فنانترن، فلورانتن و پیرن) با استفاده از طرح فاکتوریل کامل و طرح مرکب مرکزی مرکز وجوه پر و اندازه گیری با کروماتوگرافی مایع فاز معکوس در نمونه های آبی مورد بررسی قرار گرفت. مقادیر فاکتور غنی سازی، حد آشکارسازی، گستره خطی برای این هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای به ترتیب در محدوده 325-310، µg l-1 8/0-002/0 و µg l-1 800-01/0 به دست آمدند و تکرارپذیری روش بر اساس پنج بار استخراج و اندازه گیری در محدوده 0/7-7/1% درصد بود. اندازه گیری هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای مورد نظر در نمونه های آب چاه شهرک صنعتی بابلکنار، آب دریاچه خزر و آب آشامیدنی بابلسر با این روش انجام شد. تنها نفتالن در نمونه های آب آشکارسازی شد و مقادیر آن در آب چاه شهرک صنعتی بابلکنار، آب دریاچه خزر و آب آشامیدنی بابلسر به ترتیب µg l-1 4/2, 2/3 و 2/2 بود. در قسمت چهارم بهینه سازی استخراج سلکوکسیب با استفاده از طرح های آزمایشی پلکت- برمن و باکس- بنکن و اندازه گیری با hplc/uv مورد بررسی قرار گرفت. حد آشکارسازی، محدوده خطی و تکرارپذیری روش بر اساس سه بار استخراج و اندازه گیری سلکوکسیب به ترتیب µg l-1 1/0، µg l-1 100- 0/1 و 3/4 درصد بودند. این روش به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری سلکوکسیب در نمونه ی پلاسما با روش افزایش استاندارد و به کمکhplc/uv به کار گرفته شده و مقدار آن µg l-1 259 به دست آمد.
منابع مشابه
اندازه گیری تریتون 100- X در نمونه های آب با استفاده از روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی و HPLC، با کمک روش پاسخ سطح
روشی برای اندازه گیری تریتون 100- X در نمونه های آب با استفاده از میکرو استخراج مایع-مایع پخشی و HPLC توسعه یافت. متغیرهای مختلف فرایند DLLME مثل حجم حلال استخراج (کلروفرم)، حلال پخش کننده (استون) و محلول نمونه، pH ، قدرت یونی و زمان استخراج جهت بهینه سازی انتخاب شدند. ابتدا آزمایش غربالگل گری برای تعیین فاکتورهای مهم با استفاده از روش تاگوچی دو سطحی آرایه عمودی انجام شد. سپس با استفاده از ر...
متن کاملبهینه سازی روش ریز استخراج مایع مایع پخشی برای تعیین مقادیر جزیی ملاتونین بزاقی بوسیله کروماتوگرافی مایع با عملکرد عالی
Background and aims: Due to low concentration of melatonin and also the existence of other compounds in body fluids, measuring the amount of melatonin is a serious challenge for the analysts. Before measurement of melatonin amounts using chromatographic method, sample preparation is unavoidable. The aim of current study is develop a new sample preparation method that not only have high accuracy...
متن کاملاندازه گیری و پیش تغلیظ منگنز در محلول های آبی با استفاده از روش میکرواستخراج مایع – مایع پخشی دمایی
در این تحقیق روش میکرواستخراج مایع – مایع پخشی دمایی با استفاده از مایع یونی جهت پیش تغلیظ مقادیر کم یون منگنز در نمونه های آبی به کار گرفته شده است و از دستگاه اسپکترومتر جذب اتمی شعله برای اندازه گیری جذب نمونه های منگنز استفاده شد. پارامترهای موثر بر کارایی استخراج مانند ،pH، غلظت لیگاند، نوع و حجم مایع یونی، سرعت چرخش و زمان سانتریفیوژ مورد بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه حد تشخیص روش و ...
متن کاملکاربرد میکرواستخراج مایع- مایع پخشی و کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا برای اندازه گیری ستریمونیوم بروماید در نمونه های آب
یک روش ساده، سریع و حساس برای اندازهگیری ستریمونیوم بروماید در مقادیر ناچیز در نمونههای آبی با استفاده از ترکیب تکنیک میکرو استخراج مایع مایع پخشی (DLLME) و کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC-UV) توسعه یافت. در این روش مخلوطی از حلال های استخراج کننده و پخش کننده سریعا به درون 10 میلی لیتر محلول آبی تزریق شده و یک محلول ابری شکل می گیرد. بعد از استخراج آنالیت به د...
متن کاملاندازه گیری اسپکتروفوتومتری دیسپروسیوم (III) با استفاده از روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی و کمک امواج مافوق صوت
در این کار پژوهشی از روش طیف سنجی جذبی ناحیه ماورای بنفش-مرئی متداول برای اندازه گیری مقادیر کم یون Dy(III) استفاده شده است. برای افزایش انتخابگری روش و نیز کاهش حد تشخیص از جداسازی و پیش تغلیظ به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی](DLLME) با کمک امواج مافوق صوت استفاده شده است. روش پیشنهادی براساس تشکیل کمپلکس Dy(III) با α-بنزوئین اُکسیم و استخراج آن با کلروفرم می باشد. بررسی ها نشان داد که ...
متن کاملبهینه سازی روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی برای تعیین مقادیر جزیی سم دیازینون در نمونه های ادرار
Introduction: Measurement of pesticides in biological matrices is become a serious challenge for researchers due to their very low concentration in different matrices. The aim of this study was to develop a new sample preparation method with high accuracy and validity and short retention time for determination of diazinon. Material and Method: Dispersive liquid-liquid micro-extraction techniqu...
متن کاملمنابع من
با ذخیره ی این منبع در منابع من، دسترسی به آن را برای استفاده های بعدی آسان تر کنید
ذخیره در منابع من قبلا به منابع من ذحیره شده{@ msg_add @}
نوع سند: پایان نامه
وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه مازندران - دانشکده شیمی
میزبانی شده توسط پلتفرم ابری doprax.com
copyright © 2015-2023