سنتز و بررسی رفتار الکتروشیمیایی نانو ذرات لیتیم آهن فسفات

در این طرح برای سنتز نانو ذرات لیتیم آهن فسفات li3fe2(po4)3 به روش پیرولیز سل- ژل ابتدا نمک های لیتیم نیترات، آهن (iii) نیترات و آمونیوم دی هیدروژن فسفات با نسبت مولی 2:1:2 در حلال آب و اتانول با نسبت 1:1 حل شده و سپس ماده ژل ساز پلی وینیل الکل به مخلوط نمک ها افزوده شد و با همزدن در دمای 70 درجه سانتی گراد به مدت 2 تا 3 ساعت ابتدا سل سپس ژل یکنواختی به دست آمد. بعد از حرارت دادن ژل به مدت 3 تا 4 ساعت، ژل کاملا خشک شد. ژل حاصل در مدت 4 ساعت در کوره با دمای 675 درجه سانتی گراد پیرولیز شد. در تمام مدت فرایند سل-ژل و پیرولیز از جریان دو گاز n2/h2=90:10 استفاده شد. کیت هایی که در تغییر ساختار، اندازه ذرات و مورفولوژی موثرند از جمله ترکیب درصد حلال ها، درصد ماده ژل ساز، مقدار نمک ها و دمای پیرولیز از روش یک کمیت در یک زمان بهینه سازی شدند. در پایان هر مرحله از بهینه سازی با بررسی تصاویر sem تهیه شده از نمونه های سنتز شده شرایط بهینه برای سنتز li3fe2(po4)3 تعیین شد. برای تعیین مشخصات و بررسی شکل، ساختار و اندازه نانو ذرات علاوه بر تصاویر sem از طیف xrd ، تصویر tem، تکنیک dls و تعیین سطح ویژه (bet) استفاده شد. محاسبه با استفاده از فرمول دبای شرر بر اساس طیف های xrd و نتایج bet و dls دلالت بر وجود نانو ذراتی با قطر متوسط 50nm بود. نانو ذرات سنتز شده li3fe2(po4)3 در شرایط بهینه، به عنوان ماده الکتروفعال در تکنیک ولتامتری چرخه ای مورد استفاده قرار گرفت، برای ساخت الکترودها، از مخلوط ماده سنتز شده، استیلن بلاک و تفلون با نسبت 10:10:80 با حلال n-متیل پیرولیدینون خمیری تهیه شد و بعد از پهن کردن بر روی ورقه آلومینیومی الکترودهایی به قطر 1mm تهیه شد و در دمای 120 درجه سانتی گراد به مدت 2 ساعت خشک شد. رفتار الکتروشیمیایی الکترودهای کار ساخته شده به همراه دو صفحه لیتیمی به عنوان الکترودهای مرجع و کمکی در محدوده 2-4 ولت با سرعت اسکن 0/1 mv/s-1 بررسی شد و ولتاموگرام چرخه ای با یک و 50 چرخه رسم شد. نتایج حاصل از ولتاموگرام چرخه ای دلالت بر برگشت پذیری خوب رفتار الکتروشیمیایی ماده الکتروفعال li3fe2(po4)3 دارد . برای آزمون ظرفیت دشارژ و عمر چرخه ای باتری هایی ساخته شد که حفره کاتدی باتری ها از خمیر ماده کاتدی پر شد و به مدت 1 ساعت با جریان معادل 10ma باتری ها شارژ شد و با همان جریان دشارژ شد تا ولتاژ 3/2 ولت. 75 چرخه برای آزمون عمر چرخه ای باتری انجام شد، که هر چرخه شامل یک شارژ، یک استراحت و یک دشارژ بود.