تهیه و شناسایی نانو ذراتnio طی تجزیه حرارتی کمپلکس های کربونیل بیس (n، n´- ارتو وانیلین ایمیناتو) نیکل (ii) و بیس سالیسیل آلدهید نیکل (ii) تهیه و شناسایی نانو ذرات fe3o4 طی تجزیه حرارتی سیترات آهن (iii)

نانو ذرات اکسید نیکل، nio، به روش تجزیه حرارتی پیش ماده های کمپلکسی بیس سالیسیل آلدهید نیکل(ii)، کربونیل بیس(n،n´- ارتووانیلین ایمیناتو) نیکل(ii)،نیکل(ii) سالن در حضور امولسیون کننده اسید سیتریک تهیه شد. تأثیر امولسیون کننده بر تشکیل فاز و توزیع اندازه ذرات بررسی شد. ابتدا کمپلکس های پیش ماده تهیه و توسط طیف های ft-irو جذبی و آنالیز گرمایی، tg-dta، بررسی شد. سپس در دماهای360 و 430 درجه سانتی گراد برای مدت 5 ساعت کلسینه شد. محصولات با استفاده از طیف بینی ft-ir وxrdمطالعه شد. سیستم بلوری مکعبی برای محصولات مشاهده شد. میانگین اندازه ذرات با روش های شرر و ویلیامسون- هال محاسبه و با مقادیر اندازه گیری شده تصاویر tem مقایسه شد. گاف انرژی نانوذرات تهیه شده با استفاده از طیف جذبی و رابطه تاوک محاسبه شد.نانو ذرات fe3o4به روش تجزیه حرارتی پیش ماده سیترات آهن(iii)تهیه شد. پیش ماده تهیه شده توسط طیف های ft-ir و جذبی و آنالیز tg-dta بررسی شد. سپس به مدت 3 ساعت تحت جوهای متفاوت خنثی، اکسنده و کاهنده در دمای 200 درجه سانتی گراد تجزیه حرارتی شد. تجزیه حرارتی در جو خنثی، n2، در دماهای 170، 200، 300، 400 و 600 درجه سانتی نیز مطالعه شد. ذرات سیاه رنگ مگنتیت طی جذب با آهنربا جداسازی شد. محصول با استفاده از طیف بینی ft-ir، vsm وxrdمطالعه شد. میانگین اندازه ذرات با روش های شرر و ویلیامسون- هال محاسبه و با مقادیر اندازه گیری شده تصاویر tem مقایسه شد. گاف انرژی نانوذرات مگنتیت تهیه شده با استفاده از طیف جذبی و رابطه تاوک محاسبه شد. در این پایان نامه، نتایج حاصل از طیف های ft-ir و جذبی و سپس آنالیز tg-dta کمپلکس های پیش ماده بررسی شد. در ادامه نتایج تعیین مشخصات نانو ذرات ساخته شده شامل طیف بینی ft-ir، آنالیزهای پراش پرتو x و میکروسکوپی الکترونی عبوری شرح داده شد. طیف های ft-ir نمونه ها در ناحیه cm^(-1) 1200-400 بررسی شد. با بررسی پیک های موجود در این طیف ها، صرفا پیوندهای قوی موجود در ساختار اکسید نیکل تأیید شد و تنها تفاوت میان این پیک ها در دماهای مختلف مربوط به شدت و جابجائی جزئی مکان آن ها بود. برای بررسی طیف های xrd، نمونه های مختلف از نرم افزار high score xpert استفاده شد. برای برخی لز نمونه ها، محصول fe3o4 با خلوص بالا مشاهده گردید. بطور کلی نتایج بدست آمده از تجزیه xrd توافق خوبی با مشاهدات طیف بینی ft-ir داشت. در اینجا میانگین اندازه ذرات و سایر محاسبات عددی بر اساس معادله شرر انجام شد. برای بررسی و تحلیل خواص مغناطیسی این نمونه ها از مغناطیس سنج با نمونه نوسانی (vsm) استفاده شد و منحنی مغناطش (m) بر حسب میدان (h) در محدوده میدان های ?10000 oe در دمای اتاق (k 300) اندازه گیری شد. منحنی مغناطیس پذیری بدون حلقه پسماند مغناطیسی است که خاصیت سوپر پارامغناطیس را نشان می دهد. در اینجا با تعیین گاف انرژی برای نمونه های آهن، می توان نشان داد که نانو ذرات fe3o4 کلسینه شده نیمه رسانایی با انتقال مستقیم در این انرژی را دارند. تحقیق حاضر با بحث پیرامون فناوری نانو آغاز و با معرفی نانو پودرهای اکسید فلزی، به ویژه اکسید نیکل و اکسید آهن، پیگیری شد. سپس به ویژگی ها، کاربردهای متنوع و روش های مختلف تهیه این نانوپودرها و به ویژه روش تجزیه حرارتی و مزایای آن پرداخته شد. با بررسی های صورت گرفته پیرامون اثر دمای کلسینه شدن روی اندازه و تبلور نانو ذرات مشخص شد که دمای بهینه در تهیه نانو پودرهای nio دمای 330 و در تهیه نانو پودرهای fe3o4، دمای 400 درجه سانتی گراد تحت جو n2 است. از مزایای کلسینه شدن نانو ذرات فوق در این دو دما می توان به مواردی هم چون تراکم کمتر و اندازه مناسب نانو ذرات، تک فازی بودن سیستم تبلور و شدت مناسب طیف xrd نمونه ها اشاره نمود. هم چنین هنگامی که از امولسیون کننده اسیدسیتریک استفاده شد تأثیر چندانی بر جلوگیری از تجمع و سایز نانو ذرات نداشت که این مسئله با طیف های xrd تأیید شد.