کاربرد استخراج فاز جامد جفت شده با میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای استخراج مقادیر بسیار کم بنزودیازپین ها از نمونه های اب میوه و بیولوژیکی

در تحقیق حاضر، برای اولین بار روش استخراج فاز جامد همراه با میکرواستخراج مایع مایع پخشی به منظور استخراج و تغلیظ مقادیر بسیار کم داروهای بنزودیازپین از نمونه های آب و ادرار ارائه شد. آنالیتها از نمونه هایی با حجم ml 60 روی فاز جامد c18 جذب می شوند. بعد از شستشوی آنالیتها از جاذب توسط 2 میلی لیتراستون، ml 0/5 استون به همراه 60 میکرو لیتر کلروفرم به سرعت درون ml 5 آب خالص با 11=ph تزریق می شود. بعد از استخراج و سانتریفوژ، 2 میکرو لیتر از فاز ته نشین شده به دستگاه کروماتوگرافی گازی ( gc )با آشکارساز یونیزاسیون شعله ای ( fid ) برای آنالیز تزریق شدند. پارامترهای موثر بر استخراج بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه حدود تشخیص بین05/ -02/0 میکرو گرم برلیتر و فاکتور های تغلیظ بسیار بزرگ در محدودهی 898 -7222و تکرارپذیری (rsds < 11% ) حاصل شد. کارایی روش استخراجی در نمونه های مختلف و پیچیده آب لوله کشی، آب میوه و ادرار مطالعه و بررسی شد. نتایج بدست آمده نشان می دهند که روش پیشنهادی میتواند برای استخراج و اندازه گیری داروهای مورد نظر در نمونه های مختلف به کار رود. در تحقیق دوم، میکرواستخراج امولسیونسازی به کمک امواج التراسونیک و ارتقا یافته با سورفکتنت به همراه hplc-uv برای استخراج و اندازه گیری علفکش های سولفونیل اوره در نمونه های آب و خاک موردبررسی قرار گرفت. در این روش از سورفکتنت به عنوان عامل امولسیون کننده به منظور تسریع فرآیند پخش شدن حلال استخراجی استفاده شده است. حلال استخراجکننده( aliquat-336 3%در 1-اکتانول) بوسیله امواج اولتراسونیک و سورفکتنت درون نمونه ی آبی پخش شده و آنالیتهای مورد نظر به داخل آن استخراج میشوند. بعد از استخراج و جدا کردن فازها، حلال آلی جمع شده در بالای محلول به داخل سرنگ کشیده شده و 20میکرو لیتر از آن برای آنالیز به دستگاه hplc تزریق شد. فاکتورهای موثر بر استخراج، نظیر نوع و غلظت سورفکتنت، ph محلول نمونه، اثر غلظت نمک، نوع و حجم حلال استخراج کننده بررسی شدند. در شرایط بهینه حد تشخیص 5/ 0میکروگرم بر لیتر، فاکتورهای تغلیظ درمحدوده ی 103-153و تکرارپذیری قابل قبولی ( 4.7 < rsd% < 6.1 ) حاصل شد. در نهایت این روش برای شناسایی و تعیین کمی علفکشهای سولفونیل اوره در نمونه های آب و خاک به طور موفقیت آمیزی مورد استفاده قرار گرفت.